Способ получения 2, 5-диоксибензолсульфоната кальция
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1228446
Авторы: Воронин, Капиносова, Кумеров, Пенке, Шароварникова, Шумов
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА КАЛЬЦИЯ взаимодействием 2,5-диоксибензолсульфоната калия с хлористым кальцием в растворителе при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, качества целевого продукта и упрощения процесса, последний проводят при молярном соотношении исходных реагентов 2: 0,9-4 в присутствии 0,2-0,7% гидрохинона, 0,05-0,3% аскорбиновой кислоты и 0,1-0,4% фосфорной кислоты от массы исходного 2,5-диоксибензолсульфоната калия при 35-55oС, в качестве растворителя используют смесь воды и ацетона, взятых в объемном соотношении 1:1-19, в количестве 2,5-3,5 об.ч. на 1 мас. ч. исходного 2,5-диоксибензолсульфоната калия, а выделение целевого продукта проводят из водного раствора, упаренного до плотности в реакционной массе 1360-1420 кг/м3, с последующей кристаллизацией при 3-10oС.
Описание
Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта и упрощение процесса.
П р и м е р 1. Для опыта берут 2,5-диоксибензолсульфоната калия (II) и хлористый кальций (III). Мольное соотношение II:III как 2:1,5, объемное соотношение вода-ацетон 1: 9; соотношение смеси вода (ацетон) - исходному соединению I как 3 об.ч.:1 мас.ч.
Смешивают 409 мл ацетона, 55 мл воды, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 50 об. % фосфорной кислоты, 0,5 г гидрохинона. Добавляют 151 г 2,5-диоксибензолсульфонат калия и 57,5 кальция хлористого плавленого при комнатной температуре. Смесь кипятят (55оС) на водяной бане при интенсивном перемешивании 30 мин, охлаждают (25-30оС) и фильтруют. К полученному водно-ацетоновому фильтрату добавляют 47 мл воды, после чего отгоняют ацетон и затем воду. Отгонку прекращают, когда температура в реакционной массе достигнет 90-110оС, плотность раствора 1360-1420 кг/м3.
Полученный раствор фильтруют и охлаждают до 3-10оС. Выпавший осадок отделяют, промывают изопропиловым спиртом до отсутствия Cl-, сушат.
Получают 130,9 г (87%) 2,5-диоксибензолсульфоната кальция с содержанием не менее 99%. Продукт отвечает предварительным нормативно-техническим требованиям (растворяется в воде и 95%-ном этиловом спирте с образованием растворов, мутность которых не превышает эталон 4).
П р и м е р 2. Мольное соотношение II:III 2:2., объемное соотношение вода - ацетон 1:3, соотношение смеси вода (ацетон) и исходного соединения II 2,5 об.ч, : 1 мас.ч.
Смешивают 283 мл ацетона, 94 мл воды, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 50 об. % фосфорной кислоты, 0,5 г гидрохинона. Добавляют 151 г 2,5-диоксибензолсульфоната калия и 73,5 г кальция хлористого плавленого при комнатной температуре. Смесь кипятят (55оС) на водяной бане при интенсивном перемешивании 30 мин, охлаждают до 25-30оС и фильтруют. К полученному водно-ацетоновому фильтрату добавляют 8 мл воды, после чего отгоняют ацетон и затем воду. Отгонку прекращают, когда температура в реакционной массе достигает 90-110оС, плотность раствора 1360-1420 кг/м3.
Полученный раствор фильтруют и охлаждают до 3-10оС. Выпавший осадок отделяют, промывают изопропиловым спиртом до отсутствия Cl-, сушат.
Выход 2,5-диоксибензолсульфоната кальция составляет 87% на исходный 2,5-диоксибензолсульфонат калия. Содержание основного вещества не менее 99% .
П р и м е р 3. Мольное соотношение II:III 2:4, объемное соотношение вода - ацетон 1:1, соотношение смеси вода (ацетон) и исходного соединения II 3:1.
Смешивают 226 мл ацетона, 226 мл воды, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 0,3 мл 50 об. % фосфорной кислоты, 0,5 г гидрохинона. Добавляют 151 г 2,5-диоксибензолсульфоната калия и 147 г кальция хлористого плавленого при комнатной температуре. Смесь нагревают (35-40оС) при интенсивном перемешивании и после 30 мин выдержки фильтруют. Из полученного водно-ацетонового фильтрата отгоняют ацетон и затем воду. Отгонку прекращают, когда плотность в реакционной массе достигает 1360-1420 кг/м3. Полученный раствор фильтруют и охлаждают до 3-10оС. Выпавший осадок отделяют, промывают изопропиловым спиртом до отсутствия Cl-, сушат. Выход 2,5-диоксибензолсульфоната кальция составляет 82% на исходный 2,5-диоксибензолсульфонат калия. Содержание основного вещества не менее 99%.
В табл. 1-4 приведены результаты, иллюстрирующие влияние различных параметров процесса и характеристики целевого продукта по предлагаемому способу и способу-прототипу.
Описываемый способ позволяет повысить качество и выход целевого продукта, упростить процесс выделения целевого продукта, исключая:
а) многократную упарку реакционной массы досуха;
б) необходимость растворения сухого остатка в этиловом спирте;
в) обработку спиртового раствора активированного углем и последующую его фильтрацию, а также сократить продолжительность процесса на 5,5 ч (по прототипу 6 ч, по заявленному способу 0,5 ч).
Рисунки
Заявка
3776329/04, 31.07.1984
Филиал Всесоюзного научно-исследовательского химико фармацевтического института им. Серго Орджоникидзе
Шароварникова Л. А, Шумов В. Н, Воронин В. Г, Пенке И. Х, Кумеров Г. Ф, Капиносова Л. П
МПК / Метки
МПК: C07C 309/42
Метки: 5-диоксибензолсульфоната, кальция
Опубликовано: 15.09.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-1228446-sposob-polucheniya-2-5-dioksibenzolsulfonata-kalciya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диоксибензолсульфоната кальция</a>
Способ получения азотнокислого калия путем взаимодействия азотнокислого кальция и хлористого калия
Номер патента: 31004
Опубликовано: 31.07.1933
Автор: Шойхет
МПК: C01D 9/12
Метки: азотнокислого, взаимодействия, калия, кальция, путем, хлористого
...на донасыщение Са(ИОз)г и КС 1,Спосопутем взция и хтем, чтонокислогводнуюждения-хсоли, посрастворкальцием Са (И заклю чае до конца - только 20 цию. ПропроцессеП. П,42 Тип, Искра В технике известны следующие способы получения калиевой селитры: 1) путем конверсии Иа 1 чОз хлористым калием и 2) поглощением окислов азотд едким калием или поташем.Помимо этих способов, нашедших заводское применение, имеетщ ряд патентов, предлагающих получение калиевой селитры 1) конверсией Мя (ИОз)г хлористым калием, 2) разложением хлористого калия азотной кислотой, 3) конверсией ,. Са (ХО,)г сернокйслгрм калием и 4) кон" версией Са (ИОз)г хлористым калием,Предлагаемый способ получения калиевой селитры касается конверсии Са (ИОз)гхлористым калием в...
Способ количественного определения сополимеров (мет) акриловой кислоты в минерализованной воде
Номер патента: 1479852
Опубликовано: 15.05.1989
МПК: C08F 220/06, G01N 21/78
Метки: акриловой, воде, кислоты, количественного, мет, минерализованной, сополимеров
...(ТУ-01-2-716-84) относится к сополимерам метакриламида и метакриловой кислоты на основе моноэтаноламина, Представляет собой порошок белого цвета со слабым аро матическим запахом.Для приготовления модельных растворов 10 мг указанных сополимеров растворяют в 100 мл дистиллированной воды,35П р и м е р 1. 100 мл заранее приготовленного модельного раствора сополимера в воде (концентрация 0,1 мг, рН 4,5) помещают в фарфоровую чашку объемом 100 мл и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды и переносят в пробирку объемом 15 мл, в которую добавляют 0,5 мл 0,1 Е-ного и-фуксина и 0,5 мп О, 2 М щелочного раствора бифталата калия (рН 6,1). Содержимое пробирки перемешивают и нагревают на водяной бане...
Способ определения концентрации кремниевой кислоты в фильтрате анионитных фильтров
Номер патента: 582482
Опубликовано: 30.11.1977
Авторы: Герзон, Гульман, Диденко, Саможенков
МПК: G01N 27/00
Метки: анионитных, кислоты, концентрации, кремниевой, фильтрате, фильтров
...д С целью упрощени цию кремниевой кисл личине изменения пленки, образующейсятх спосо троля, п ефицитньконтро огы опре потенциа на ципко На участках 2 - 4 напря ко возрастает, это объясн 25 мере увеличения концентр рате (в различных формах ная ЯО) происходит изм го потенциала путем адсо кислоты на поверхности 30 да (образование силикатнНа фиг,во, реализу фиг. 2 изоб потенциало концентрац рате.схематически показано ощее предлагаемый сп ажена кривая изменени на электродах в завис и кремнивой кислоты устроистсоб; на разности тмости от в фильтИзобретение относится к химической обработке воды для тепловых электростанций, промышленных и коммунальных предприятий и может быть использовано для контроля степени истощения и сигнализации...
Способ колориметрического определения малых количеств ацетона к уксусной кислоте
Номер патента: 164265
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Масленников, Порываева
МПК: G01N 21/78
Метки: ацетона, кислоте, количеств, колориметрического, малых, уксусной
...группа М 44 Известный йодометрический способ определения ацетона заключается в том, что ацетон окисляют до йодоформа и ацетата калия с помощью соли К 10 в щелочной среде и непрореагировавший йод оттитровывают тиосульфатом,Предлокенный способ отличается от известного тем, что раствор ацетона в уксусной кислоте обрабатывают солью диазония антраннловой кислоты в щелочной среде и колозп метрируют.П р и м е р. В колориметрическую пробирку с притертой пробкой вносят 1 мл исследуемой пробы, прибавляют 5 мл дистиллированной воды, 3 мл 50%-ного раствора едкого кали и 15 1 мл свежеприготовленного раствора о-карбоксифенилдиазония, полученного смешиванием 10 об, ч, 1,5 а/О-ного раствора аптраниловой кислоты в 0,1 и. соляной кислоте и 1 об....
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Предыдущий патент: Способ изготовления структур матричных больших интегральных схем
Следующий патент: Корреляционно-фильтровое устройство селекции движущихся целей
Случайный патент: Нуль-индикатор