Способ получения порошка феррита бария для эластичных магнитов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ФЕРРИТА БАРИЯ ДЛЯ ЭЛАСТИЧНЫХ МАГНИТОВ, включающий помол и смешивание ферритообразующих компонентов, первичный обжиг, помол и вторичный обжиг, отличающийся тем, что, с целью повышения магнитных свойств порошка, после вторичного обжига проводят тонкий помол и затем обжиг при 800 - 880^oС.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритового порошка, и может быть использовано для производства магнитоэластов.
Известен способ получения порошка из феррита бария для изготовления магнитоэластов и магнитопластов, который заключается в размоле синтезированного феррита.
Основным недостатком порошков, получаемых данным способом, является то, что они не имеют магнитной текстуры и не обладают анизометрической (чешуйчатой, иглообразной и т. п.) формой. Поэтому при изготовлении магнитной резины прокаткой или экструзией (без наложения магнитного поля) порошки не способны текстуроваться под действием напряжения сдвига, и получаемая резина не обладает анизотропией магнитных свойств.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения порошка феррита бария для эластичных магнитов, заключающийся в измельчении исходных окислов, их смешивании, первичном обжиге, гранулировании порошка, вторичном обжиге и разделении гранулированного порошка на фракции.
Недостатком данного способа является невозможность обеспечить повышенные магнитные свойства резины даже при максимально возможном содержании ферритового порошка (94 мас.%). Причина низкого уровня магнитных свойств заключается в том, что каждая частица порошка, изготовленного по данному способу, является поликристаллическим телом, не имеющим выраженной магнитной текстуры. Увеличение времени помола перед операцией гранулирования и вторичным обжигом с целью уменьшения дисперсности ведет к уменьшению коэрцитивной силы.
Целью изобретения является повышение магнитных свойств порошка.
Для достижения поставленной цели предложен способ получения порошка феррита бария или эластичных магнитов, включающий помол и смешивание ферритообразующих компонентов, первичный обжиг, помол и вторичный обжиг, который отличается от известного тем, что после вторичного обжига проводят тонкий помол и затем обжиг при температуре 800-880^оС.
Синтезированный феррит (после первичного обжига) представляет собой прочный спек монокристаллов феррита. Механическое измельчение такого феррита ведет к получению поликристаллических частиц, так как излом с равной вероятностью проходит как через границу спайности монокристаллов, так и непосредственно через них. Вторичный обжиг размолотого феррита рекристаллизует поликристаллические частицы в более монокристаллические, так как более крупные монокристаллы, входящие в состав поликристаллических частиц, растут за счет более мелких соседних монокристаллов. Для активного протекания процессов рекристаллизации требуется температура не ниже 1140^оС. Однако наряду с ростом монокристаллов при повышенной температуре начинается активное спекание частиц в плотный спек. Поэтому существует верхний предел температуры 1180^оС. Так как при вторичном обжиге спекание порошка все же происходит, то после него требуется помол. Причем, как установлено авторами, монокристалличность частиц феррита достигается только при помоле до определенной дисперсности, определяемой средним размером или удельной поверхностью частиц. Такой тонкий помол влечет ряд отрицательных явлений - деформирование кристаллической решетки феррита и появление немагнитной фазы, в результате чего падает коэрцитивная сила по намагниченности Н_суи удельная намагниченность.
Третий обжиг восстановительный, температура которого в связи с очень высокой способностью тонкодисперсных порошков к спеканию ограничена сверху 880^оС. С другой стороны, для активации процессов восстановления кристаллической решетки и соответственно Н_су и она должна быть не ниже 800^оС. Одновременно с устранением дефектов кристаллической решетки при третьем обжиге происходит дальнейшая рекристаллизация, исчезновение очень мелких немагнитных частиц (они припекаются к крупным), сглаживание поверхности частиц (температурное травление), монокристаллические частицы, вследствие направленного их роста, принимают плоскую форму. Такие частицы, прокатанные или экструдированные вместе с эластичной связкой, текстуруются, что придает магнитоэластам повышенные магнитные свойства.
П р и м е р. По общепринятой окисной технологии из Fе₂О₃ и ВаСО₃при температуре 1120^оС был синтезирован феррит состава ВаО (5,5-5,8) Fе₂О₃, который подвергали сухому помолу до удельной поверхности 0,85 м²/г. Полученный ферритовый порошок подвергали коppектирующему (второму) обжигу при температуре 1160^оС и сухому помолу в шаровой мельнице в течение 1 ч и в вибромельнице типа М-200 в течение 5 ч. После сухого помола 5 партий этого порошка подвергали мокрому помолу в вибромельнице типа М-10 в течение 6-10 ч, в результате чего получали частицы с различными значениями удельной поверхности. Каждую из пяти полученных после мокрого помола партий высушивали, разбивали на 3 части, которые подвергали восстановительному (третьему) обжигу при температурах 800, 840 и 880^оС соответственно. После этого все партии порошков протирали на протирочной машине через сито 045, после чего измеряли их удельную поверхность. Из порошков методом проката были изготовлены листы магнитной резины размером 130 x 110 x 2 мм на основе натурального каучука с 90 мас.% порошка феррита бария. Листы приготавливали смешением каучука с порошком феррита на лабораторных вальцах с последующей вулканизацией резины в пресс-форме под давлением. Из листов вырубали цилиндрические образцы, на которых определяли магнитные свойства на гистерезисографе типа ЭМ8-6. Значения удельной поверхности порошков до обжига и после него и магнитные свойства образцов резины из них представлены в зависимости от температуры третьего восстановительного обжига.
Наилучшие магнитные свойства имеет резина, изготовленная методом проката из порошка феррита бария, обожженного в диапазоне 800-880^оС и имеющего перед обжигом удельную поверхность 1,2-1,3 м/²г (партии 2 и 3).
Образцы резины, изготовленные из порошка, имеющего перед третьим обжигом удельную поверхность 0,95 м²/г (партия 1), имеют худшие магнитные свойства, что вызвано их худшей текстуруемостью.
Образцы партий 4 и 5 хотя и имеют неплохие магнитные свойства, но обладают недостаточной эластичностью (при изгибании пластины 130 x 110 x 2 мм под углом 90^о на сгибе появляются трещины).
Величины магнитных характеристик превышают те же величины у магнитоэластов с порошком феррита бария, изготовленным по известному способу.
Предложенный способ дает возможность исключить трудоемкие операции гранулирования и классификации порошка, а более высокие магнитные характеристики позволяют получить более качественные и дешевые (на единицу магнитной энергии) гибкие постоянные магниты, изготавливать меньшие по весу (на 10-17 мас. % ) магниты, изготавливать магнитную резину с уровнем магнитных свойств по известному способу, но с меньшим содержанием порошка феррита бария. Поскольку образцы резины по предложенному способу имеют уровень магнитных свойств, близкий к уровню спеченных изотропных магнитов из феррита бария марки 6БИ240, то они могут использоваться вместо них и найти широкое применение в производстве микро- электродвигателей, в телевизионной технике, товарах КБН и других магнитных системах, что значительно расширит область применения магнитной резины.