Способ получения метилфенилкарбинола

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА гидрированием ацетофенона при повышенной температуре и давлении в присутствии медно-хром-бариевого катализатора и стабилизирующей добавки на основе производного амина, отличающийся тем, что, с целью повышения конверсии ацетофенона и снижения расхода катализатора, в качестве производного амина используют диэтилгидроксиламин в количестве 0,005 0,05% от массы ацетофенона.

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к способу получения метилфенилкарбинола (МФК), используемого в совместном производстве оксида пропилена и стирола гидропероксидным методом.
Известен способ получения МФК гидрированием ацетофенона (АЦФ) на неподвижном слое гранулированного медно-хром-барий-цинкового катализатора.
Процесс проводят при давлении Р 84 атм, температуре 135^оС, в течение 4 ч с использованием водорода. Селективность процесса составляет 95,5-98% при конверсиях 80-50% соответственно.
Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ получения МФК гидрированием электролитическим водородом АЦФ при 165^оС и давлении 25 атм на медно-хром-бариевом катализаторе в присутствии стабилизирующей добавки основания Манниха (N,N-диметил-(3,4-ди-трет-бутил)-4-оксибензиламина) и бензойной кислоты, взятых в количестве соответственно 0,03-0,05 мас. на АЦФ.
Недостаток способа заключается в том, что поверхность катализатора недостаточно развита, в результате осмоления катализатора продуктами гидрирования АЦФ низкая конверсия АЦФ и повышенный расход катализатора.
Цель изобретения повышение конверсии ацетофенона и снижение расхода катализатора, которая достигается путем использования стабилизирующей добавки диэтилгидроксиламина в количестве 0,005-0,05% от массы АЦФ в процессе каталитического гидрирования последнего.
Отличительным признаком предложенного способа является использование производного амина-диэтилгидроксиламина в качестве стабилизирующей добавки в процессе гидрирования АЦФ.
П р и м е р 1 (по прототипу). В реактор гидрирования загружают 500 г ацетофенона, 2,1 г мелкодисперсного медно-хром-бариевого катализатора, и вводят основание Манниха в количестве 0,04 мас. и 0,004 мас. бензойной кислоты на АЦФ. Гидрирование проводят при перемешивании электролитическим водородом при температуре 165^оС и давлении 25 атм.
Гидрогенизат отстаивают, фильтруют (жидкую часть отсасывают водоструйным насосом).
Для разделения гидрогенизата на узкие фракции применяют роторную ректификационную установку, состоящую из двух главных частей колонки и блока автоматического управления, которые как механически, так и функционально взаимосвязаны. Термостатом колонки обеспечивается нужная близость к адиабатическому массообменному режиму в колонне.
Результаты приведены в табл.1, состав гидрогенизата в табл.2.
П р и м е р ы 2-9. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, за исключением того, что в качестве стабилизирующего агента используют диэтилгидроксиламин в различных количествах на АЦФ и в реактор загружают разное количество катализатора.
Результаты приведены в табл.1, состав гидрогенизата в табл.2.
П р и м е р 10 (по прототипу). В реактор гидрирования загружают 500 г ацетофеноновой фракции, 2,1 г мелкодисперсного медно-хром- бариевого катализатора и вводят 0,04 мас. основания Манниха и 0,004 мас. бензойной кислоты на АЦФ.
Гидрирование проводят электролитическим водородом при температуре 165^оС и давлении 25 атм.
Результаты приведены в табл.1 и 2.
П р и м е р 11. В реактор гидрирования загружают 500 г ацетофеноновой фракции, 0,4 г мелкодисперсного медно-хром-бариевого катализатора и вводят 0,05 мас. диэтилгидроксиламина. Гидрирование проводят электролитическим водородом при температуре 170^оС и давлении 50 атм. Результаты приведены в табл.1 и 2.
Во всех примерах используют промышленный медно-хром-бариевый катализатор (ТУ 38 102142-80) следующего состава, мас. CuO 46 2 Cr₂O₃ 45 2 BaO 7,5 1,5
Проведение процесса данным способом позволяет увеличить конверсию АЦФ от 80,6 до 84,4 мас. снизить расход катализатора с 0,0052 до 0,005-0,00096 г/г МФК.
Изобретение касается алкилароматических спиртов, в частности получения метилфенилкарбинола, который применяют в качестве исходного продукта в совместном производстве оксида пропилена и стирола гидропероксидным методом. Цель - повышение конверсии ацетофенона и снижение расхода катализатора. Процесс гидрирования ацетофенона водородом на медно-хром-бариевом катализаторе проводят при повышенной температуре и давлении в присутствии стабилизирующей добавки - диэтилгидроксиламина, взятого в количестве 0,005 - 0,05% от массы ацетофенона. Способ позволяет увеличить конверсию ацетофенона от 80,6 до 84,4 мас.%, снизить расход катализатора с 0,005 до 0,005 - 0,00096 г/г метилфенилкарбинона. 2 табл.