Способ выделения перфтор-м-ксилола из смеси изомерных перфтор-пи -м-ксилолов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ выделения перфтор-м-ксилола из смеси изомерных перфтор-п- и -м-ксилолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, исходную смесь обрабатывают бромом и пентафторидом сурьмы при комнатной температуре и мольном соотношении суммы перфторксилолов, пентафторида сурьмы и брома 1 4,5 5,5 0,22 0,28 в течение 2 5 ч и затем отделяют целевой продукт путем ректификации.
Описание
Изобретение может быть использовано при переработке технической смеси перфторксилолов в практически полезные продукты, так как выделяемый перфтор-м-ксилол применяют при приготовлении кровезаменителей, рентгеноконтрастных препаратов (медицина), пожаротушащих соединений, для синтеза фторсодержащих гетероцепных полимеров.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса.
Способ иллюстрируется примерами 1 6. Сравнительные примеры 7 14 показывают нецелесообразность осуществления процесса за пределами выбранных интервалов условий.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 47,4 г пентафторида сурьмы (0,218 моль). Затем при перемешивании прибавляют в течение 3 мин последовательно 12,7 г перфторксилолов (0,044 моль, 75% м- и 25% п-) и 1,6 г брома (0,010 моль). Температура реакционной смеси поддерживается 16oC во время смешивания реагентов. Реакционная масса перемешивается 5 ч при 20oC и переносится в смесь воды и льда (100 мл). Нижний органический слой отделяют, промывают водой, сушат прокаленным сульфатом магния. Получают 10,7 г продукта, содержащего по данным ГЖХ и ЯМР 19F 45,9% перфтор-м-ксилола, 8,6% бромперфтор-1,3-диметилциклогексена, 24,0% бромперфтор-1,4-диметилциклогексена. Перфтор-п-ксилол отсутствует. Проводят ректификацию 300 г смеси того же состава. Выделяют фракцию с т. кип. 119,5 120oC; масса 139,4 г, 99,0% перфтор-м-ксилол (по данным ГЖК и ЯМР).
Выход составляет 52,6%
В примерах 2 14 процесс ведут аналогично. Условия и результаты опытов приведены в таблице.
Упрощение технологии достигается путем устранения сложного и дорогостоящего оборудования и возможности выделять целевой продукт из большого объема смеси.
Изобретение касается производства ксилолов фторированных, в частности выделения перфтор-м-ксилола из смеси его с перфтор-п-ксилолом. Цель - упрощение процесса. Его ведут обработкой исходной смеси бромом и пентафторидом сурьмы при их мольном соотношении 1 : (4,5 - 5,5) : (0,22 - 0,28) в течение 2 - 5 ч при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Эти условия позволяют исключить сложное и дорогостоящее оборудование и вести процесс из большого объема исходной смеси с выходом целевого продукта 52,6% и содержанием основного вещества 99%. 1 табл.
Рисунки
Заявка
4777494/04, 02.01.1990
Новосибирский институт органической химии СО АН СССР
Краснов В. И, Платонов В. Е
МПК / Метки
МПК: C07C 17/38, C07C 25/13
Метки: выделения, изомерных, м-ксилолов, перфтор-м-ксилола, перфтор-пи, смеси
Опубликовано: 20.06.1997
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1676226-sposob-vydeleniya-perftor-m-ksilola-iz-smesi-izomernykh-perftor-pi-m-ksilolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения перфтор-м-ксилола из смеси изомерных перфтор-пи -м-ксилолов</a>
Способ выделения перфтор-m-ксилола из изомерной смеси перфтор-nи -m-ксилолов
Номер патента: 1711453
Опубликовано: 20.06.1997
МПК: C07C 17/38, C07C 25/13
Метки: выделения, изомерной, м-ксилолов, перфтор-nи, перфтор-м-ксилола, смеси
Способ выделения перфтор-м-ксилола из изомерной смеси перфтор-п и м-ксилолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходную смесь изомеров бромфторируют смесью пятифтористой сурьмы и брома при 20 50oС, при молярном соотношении перфторксилолы SbF5 Br2, равном 1 2 3 2 3 соответственно, полученные при этом дибромперфтор-1,3-диметилциклогексены выделяют перегонкой и дегалоидируют с получением целевого продукта.
Способ получения адсорбента для выделения п-ксилола из смеси ароматических углеводородов
Номер патента: 988766
Опубликовано: 15.01.1983
Авторы: Бурылов, Гиенко, Дрожженников, Зубков, Канакова, Круглова, Липкинд, Макарьев, Слепнева, Смолькина
МПК: B01J 20/16, C01B 39/02
Метки: адсорбента, ароматических, выделения, п-ксилола, смеси, углеводородов
...адсорбент ссодержанием Ба О больше 2 вес,Ф, чтоотрицательно сказывается на селективности и термостабильности цеолита.Осуществление способа.при условиях выше высших пределов параметровприводит к разрушению кристаллической структуры, цеолита, что также ведет к снижению его эксплуатационныхкачеств.Способ осуществляется следующимобразом.Порошкообразный цеолит типа фожазита (НаХ или Вау) формуют со связующей добавкой (каолинитовой или бентоиитовой глиной, кремнеземом, глиноземом, цементом), сформованный;цеолит сушат и прокаливают. (Возможна,но не обязательна последующая обработка цеолита раствором гидроксиданатрия) . Затем в две стадии проводятобработку раствором соли бария, Напервой стадии обработку проводят встатических условиях при...
Способ управления процессом структурообразования при виброударном формовании ячеистобетонных смесей и устройство для его осуществления
Номер патента: 905786
Опубликовано: 15.02.1982
Авторы: Домбровский, Караваева, Полтавцев, Пушкарев, Сажнев
МПК: G01N 33/38
Метки: виброударном, процессом, смесей, структурообразования, формовании, ячеистобетонных
...дом блока 7 дифференцирования и входом блока 11 алгебраического суммирования, второй вход которого соединен с блоком 9 задания конечной вы. соты вспучивания 6. Заданное эначез ние высоты вспучивания 6устанавливается в зависимости от требуемойпо технологии высоты формируемогомассива. В блоке 11 вычисляется разность между заданной Ьи истинной 40 6 в данный момент времени С высотой вспучивания ячеистобетоннойсмеси. Сигнал с блока 11 алгебраического суммирования, пропорциональныйразности сигналов Ь-Ь. поступает1 ф 45 в блок 13 деления, На второи входблока 13 подается сигнал, пропорциональный скорости вспучивания смеси,с выхода блока 7 дифференцированияВ блоке 13 выполняется операция деления сигнала блока 11 алгебраического суммирования на...
Устройство управления процессом приготовления многокомпонентных смесей
Номер патента: 1462119
Опубликовано: 28.02.1989
Авторы: Гутник, Лившиц, Маршак, Певзнер, Худотеплый
МПК: G01G 19/38
Метки: многокомпонентных, приготовления, процессом, смесей
...на вход двоичного счетчика 2, Формирующего коды адресов датчиков массы 14. Код адреса поступает на21192 вход дешифратора 3 и через усилитель4 - на опрос коммутатора 5, на информационные входы Р, - Экоторого непр ерыв но поступают сигналы датчиков 5массы 14. Коммутатор 5 находится внепосредственной близости от датчиков14 массы, и поэтому линии связи меж 10 15 20 25 30 35 40 ду ними короткие. С выхода коммутатора 5 код массы избранного датчика 14 массы поступает на вход данных блока памяти 6. Одновременно код адреса с выхода счетчика 2 поступает на адресный вход А 1 мультиплексора адреса 11.При отсутствии сигнала обращения к блоку ввода информации со стороны интерфейса ЭВМ 7 а с выхода селектора 12 поступает запрещающий сигнал на...
Состав термитной смеси
Номер патента: 965676
Опубликовано: 15.10.1982
МПК: B23K 23/00
Метки: смеси, состав, термитной
...в золе горючих веществ увеличивает тепловой эффект термитной реакции.Жидкое стекло является связующим ииспользуется для получения удобных в применении топливных брикетов из термитнойсмеси.Тепловой эффект термитной реакции, ккая/кг Смесь Известная 660 1240 730 Предложенные смесиА 1410 1400 1450 744 815 860 720 660 640 Составитель Н. Козловская Редактор Г. Гербер Техред И. Верес Корректор М. Демчик Заказ 7186/16 Тираж 1 53 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 411 рпчеры приготовления термитной смеси, Граничное содержание компонентов в смесяк выбирав тся из условий получения достаточного теплового...
Предыдущий патент: Способ изготовления бромиодсеребряной фотографической эмульсии
Следующий патент: Способ изготовления бромйодсеребряной аммиачной фотографической эмульсии
Случайный патент: Устройство для регенерации отработанных формовочных смесей