Комплексообразующий полиимид в качестве материала для сорбции и разделения ионов щелочных металлов

Формула

Комплексообразующий полиимид формулы

с мол.м. 50000-100000,
в качестве материала для сорбции и разделения ионов щелочных металлов.

Описание

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, конкретно к комплексообразующим алициклическим полиимидам, которые могут быть использованы для сорбции и разделения ионов щелочных металлов.
Целью изобретения является изыскание и синтез полиимида, обладающего повышенной сорбционной способностью к ионам щелочных металлов.
П р и м е р 1. В токе инертного газа к раствору 0,39 г диаминодибензо-18-краун-6 (0,001 моль) в 1,60 мл диметилацетамида (ДМАА) при температуре 25оС добавляют 0,27 г диангидрида трициклодецен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (0,001 моль) и перемешивают реакционный раствор в течение 60 мин. Полученную полиамидокислоту (ПАК) осаждают в метиловом спирте, промывают серным эфиром и сушат.
Приведенная вязкость ( пр) 0,5%-ного раствора полимера в ДМАА составляет 0,40 дл/г. Из растворов ПАК на стеклянной подложке готовят пленку.
Для превращения полиамидокислоты в полиимид пленку подвергают термической циклодегидратации в вакууме при ступенчатом подъеме температуры от 50 до 250оС в течение 3 ч. Выход полимера 0,59 г (89,3%). Приведенная вязкость 0,72 дл/г, мол.м. 80 103.
Состав полиимида доказан по данным элементного анализа в ИК-спектроскопии.
Найдено,%: С 64,89; Н 5,12; N 4,51.
С34H32O10N2
Вычислено,%: С 64,97; Н 5,09; N 4,46.
В ИК-спектре полиимида имеются полосы поглощения, характерные для имидного цикла в области 1720, 1780 см-1, а в области 1670, 3380 см-1 отсутствуют полосы поглощения, характерные для амидных связей. Наличие краун-эфирных групп в полиимиде подтверждают полосы поглощения в областях 1200-1300 см-1 ( Ar-O-C) и 1050-1150 см-1 ( С-О-С). Сорбционная емкость полиимида по ионам щелочных металлов приведена в таблице.
П р и м е р 2. В токе инертного газа к раствору 0,39 г диаминодибензо-18-краун-6 (0,001 моль) в 1,60 мл ДМАА при температуре 25оС добавляют 0,27 г диангидрида трициклодецен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (0,001 моль) и перемешивают реакционный раствор 80 мин. Полученную полиамидокислоту осаждают в метиловом спирте, промывают серным эфиром и сушат. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора ПАК 0,52 дл/г в ДМАА.
Полиамидокислоту переводят в полиимид, как в примере 1. Выход полимера 0,65 г (98,4%). Приведенная вязкость 0,92 дл/г, мол.м. 100 103. Элементный состав и ИК-спектр полимера соответствуют примеру 1.
П р и м е р 3. В токе инертного газа к раствору 0,39 г диаминодибензо-18-краун-6 (0,001 моль) в 1,60 мл ДМАА при 25оС добавляют 0,27 г диангидрида трициклодецен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (0,001 моль) и перемешивают реакционный раствор 100 мин. Полученную полиамидокислоту осаждают в метиловом спирте, промы- вают серным эфиром и сушат.
Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора ПАК 0,43 дл/г в ДМАА. Полиамидокислоту переводят в полиимид, как в примере 1. Выход полимера 0,61 г (92,4%). Приведенная вязкость 0,82 дл/г, мол.м. 85 103. Элементный состав и ИК-спектр соответствуют примеру 1.
П р и м е р 4. В токе инертного газа к раствору 0,39 г диаминодибензо-18-краун-6 (0,001 моль) в 1,95 мл ДМАА при 25оС добавляют 0,27 г диангидрида трициклодецен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (0,001 моль) и перемешивают реакционный раствор 80 мин. Полученную полиамидокислоту осаждают в метиловом спирте, промывают серным эфиром и сушат. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора ПАК 0,35 дл/г в ДМАА.
Полиамидокислоту переводят в полимиид как в примере 1. Выход полимера 0,57 г (86,3%). Приведенная вязкость 0,69 дл/г, мол.м. 60 103. Элементный состав и ИК-спектр соответствуют примеру 1.
П р и м е р 5. В токе инертного газа к раствору 0,39 г диаминодибензо-18-краун-6 (0,001 моль) в 1,25 мл ДМАА при 25оС добавляют 0,27 г диангидрида трициклодецен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (0,001 моль) и перемешивают реакционный раствор 80 мин. Полученную полиамидокислоту осаждают в метиловом спирте, промывают серным эфиром и сушат. Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора ПАК 0,25 дл/г в ДМАА.
Полиамидокислоту переводят в полиимид, как в примере 1. Выход полимера 0,55 г (83,3%). Приведенная вязкость 0,48 дл/г, мол.м. 50 103. Элементный состав и ИК-спектр соответствуют примеру 1,.
П р и м е р 6. В токе инертного газа к раствору 0,39 г диаминодибензо-18-краун-6 (0,001 моль) в 1,60 мл ДМАА при 20оС добавляют 0,27 г диангидрида трициклодецен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (0,001 моль) и перемешивают реакционный раствор80 мин. Полученную полиамидокислоту осаждают в метиловом спирте, промывают серным эфиром и сушат.
Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора ПАК 0,49 дл/г в ДМАА.
Полиамидокислоту переводят в полиимид, как в примере 1. Выход 0,63 г (95,4%). Приведенная вязкость 0,86 дл/г, мол.м. 90 103. Элементный состав и ИК-спектр соответствуют примеру 1.
П р и м е р 7. В токе инертного газа к раствору 0,39 г диаминодибензо-18-краун-6 (0,001 моль) в 1,60 мл ДМАА при 30оС добавляют 0,27 г диангидрида трициклодецен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты (0,001 моль) и перемешивают реакционный раствор 80 мин. Полученную полиамидокислоту осаждают в метиловом спирте, промывают серным эфиром и сушат.
Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора ПАК 0,44 дл/г в ДМАА.
Полиамидокислоту переводят в полиимид, как в примере 1. Выход полимера 0,60 г (90,9%). Приведенная вязкость 0,78 дл/г, мол.м. 70 103. Элементный состав и ИК-спектр соответствуют примеру 1.
Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, конкретно к комплексообразующим алициклическим полиимидам, которые могут быть использованы для сорбции и разделения ионов щелочных металлов. Изобретение позволяет повысить сорбционную способность полиимидов к ионам щелочных металлов за счет использования полиимидов формулы имеющих мол.м. 50000 - 100000. Предлагаемые полиимиды имеют сорбционную емкость к ионам лития, натрия, калия, рубидия и цнзия 1,0 - 1,2; 20,1 - 20,4; 70,0 - 70,4; 16,0 - 16,4 и 2,0 - 2,4 мг/г соответственно. 1 табл.

Рисунки

Заявка

4451812/05, 30.06.1988

Казахский государственный университет им. С. М. Кирова, Институт химических наук АН КазССР

Ергожин Е. Е, Жубанов Б. А, Курманалиев М, Алмабеков О. А, Дюсебаев Х. А, Кравцова В. Д

МПК / Метки

МПК: C08G 73/10

Метки: ионов, качестве, комплексообразующий, металлов, полиимид, разделения, сорбции, щелочных

Опубликовано: 30.12.1994

Код ссылки

<a href="https://patents.su/0-1602023-kompleksoobrazuyushhijj-poliimid-v-kachestve-materiala-dlya-sorbcii-i-razdeleniya-ionov-shhelochnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Комплексообразующий полиимид в качестве материала для сорбции и разделения ионов щелочных металлов</a>

Похожие патенты