Способ получения 1, 1-1, 6-гексаметилен-3, 3, 3, 3-тетракис-(2 оксиэтил)-биомочевины
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-1,6-ГЕКСАМЕТИЛЕН-3,3,3',3'-ТЕТРАКИС-(2-ОКСИЭТИЛ)-БИОМОЧЕВИНЫ взаимодействием 1,6-гекса-метилендиизоцианата с диэтаноламином в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого продукта, в качестве растворителя используют воду.
Описание
Цель изобретения - увеличение выхода и степени чистоты целевого продукта.
Цель достигается тем, что в способе получения 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3',3'-тетракис-(2-оксиэтил)-бисмочевины путем взаимодействия 1,6-гексаметилендиизоцианата с диэтаноламином в среде растворителя в качестве растворителя используют воду.
Продукт получается в виде водного раствора любой, предварительно заданной концентрации.
1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3', 3'-тетракис- (2-оксиэтил)-бисмочевину из водного раствора выделяют известными приемами. Выход составляет 92-98%. Кристаллический продукт хорошо растворим в воде и спиртах и не растворим в эфире, ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде.
Способ осуществляется следующим образом.
П р и м е р 1. В реакцию берут стехиометрическое соотношение компонентов. Для получения 100 г 50%-ного раствора 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3', 3'-тетракис-(2-окси- этил)-бисмочевины к раствору 27,78 г диэтаноламина в 50 г воды прикапывают при комнатной температуре и постоянном перемешивании 22,22 г 1,6-гексаметилендиизоцианата. По окончании добавления получают 50% -ный водный раствор продукта. Перекристаллизацией из смеси вода - диоксан в соотношении 1:10 выделяют белые игольчатые кристаллы с т.пл. 89-91оС, выход 92%.
Найдено, %: С 50,51; 50,67; Н 8,93; 8,97; N 15,24; 15,04.
С16Н34N4O6.
Вычислено, %: С 50,9; Н 8,98; N 14,8.
Гидроксильное число по Верлею, %: вычислено 18,0; найдено 17,28; 17,35.
П р и м е р 2. В реакцию берут стехиометрическое соотношение компонентов. Для получения 100 г 50%-ного раствора 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3', 3'-тетракис-(2-окси- этил)-бисмочевины в бидистиллате к раствору 27,78 г диэтаноламина в 50 г бидистиллата прикапывают при комнатной температуре и постоянном перемешивании 22,22 г 1,6-гексаметилендиизоцианата. По окончании добавления изоцианата получают 50%-ный раствор в бидистиллате. Выпариванием раствора на водяной бане при 40-50оС и вакууме 10-15 мм рт.ст. выделяют белые кристаллы с т.пл. 89-91оС, выход 98%.
Найдено, %: С 50,52; 50,61; Н 8,93; 8,98; N 15,09; 15,23;
С16Н34N4O6.
Вычислено, %: С 50,9; Н 8,98; N 14,8.
Гидроксильное число по Верлею, % : вычислено 18,00; найдено 17,28; 17,32.
Химический, физико-химический, спектроскопический методы анализа не обнаруживают присутствие побочных веществ и указывают на высокую чистоту целевого продукта.
Использование предложенного способа получения 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3', 3'-тетракис-(2-оксиэтил)-бисмочевины обеспечивает высокий выход (92-98% ) и чистоту продукта, кроме того, позволяет получить растворы в бидистиллате любой предварительно заданной концентрации для применения в медицине, одновременно при использовании водных растворов исключается необходимость выделения кристаллического продукта, что значительно упрощает технологию и удешевляет ее.
Результаты испытаний полученного соединения представлены в таблице. Из данных испытаний видно, что раствор 1,1-1,6-гексаметилен-3,3,3',3'-тетракис-(2-оксиэтил)-бисмочевины, полученный предлагаемым способом, не токсичен в чистом виде и в тех конечных концентрациях, в которых применяется в трансфузиологии, и может быть использован в медицинских целях.
Рисунки
Заявка
3053075/04, 29.06.1982
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова, Кировский научно-исследовательский институт переливания крови
Архиреев В. П, Савагина Ж. Г, Сведенцов Е. П, Кузнецов Е. В, Журавлев В. А
МПК / Метки
МПК: C07C 273/18
Метки: 3-тетракис-(2, 6-гексаметилен-3, оксиэтил)-биомочевины
Опубликовано: 27.01.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1469806-sposob-polucheniya-1-1-1-6-geksametilen-3-3-3-3-tetrakis-2-oksiehtil-biomocheviny.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1-1, 6-гексаметилен-3, 3, 3, 3-тетракис-(2 оксиэтил)-биомочевины</a>
Способ получения ди(ариламинофенокси)-диацилов
Номер патента: 202115
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Научно, Полотовска, Розанцев, Скрипко
МПК: C07C 219/04, C07C 219/34
Метки: ди(ариламинофенокси)-диацилов
...кстворителя, нуре 15 - 25 Сеакционнойцелевого промер отгонкой дверридом исло- априс по- массы дукта расте ди(фениламинофеПример 3,ннл) -терефтала В трехгорлу женную мешал термометром и ют 37,04 г (0,2 30 мл (0,216 г абсолютного беПолучета.ю колбукой, обкапельг мольмоль)нзола. емкостью 0,25 л, снабатным холодильником, ой воронкой, загружа) п-оксидифениламина, триэтиламина и 70 мл оставителв Л. Крюч ск ед Л. Я. Брикк едактор П, П, Белявская Т р ер Корректоры: Е, Н, Гудкова и Г. И. ПлешаковаЗаказ 3861/1 Тираж 535 ПодписноеЦ 1111 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цепр, пр. Серова, д. 4 пографи, пр. Сапунова Найдено, о 1 о: С 4,64; Н 5,85 и К 5,88.Ди (фениламинофенил)...
Способ отгонки растворителя из масляно-бензиновых растворов
Номер патента: 128851
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Быстров, Власов, Конева, Перепелюк, Рубникович, Сергеев, Тросько
Метки: масляно-бензиновых, отгонки, растворителя, растворов
...распылением) нагревом раствора.Суцность способа заключается в том, что в качестве распыляющегосредства применяот перегретый водяной пар, что обеспечшзает снижениетемпературы нагрева и сохранение за счет этого качества продукта.Исходный соапсток, содержащий бензин, подвергается сжатию до6 атсс и нагревается до температуры 120. Затем перегретый соапстокраспыляется форсункой, работаюп 1 ей на перегретом водяном паре (температура 250, давление 4 атсс) до туманоооразного состояния в аппарате, стенки которого обогреваются глухим паром, затем в аппарат дополнительно подается перегретый водяной пар. Температура внутри аппарата поддерживается на уровне 98 - 100,Испарение бензина происходит во взвешенном состоянии,Описанный спосоо...
Способ получения латекса полимера из его раствора в органической растворителе
Номер патента: 645590
Опубликовано: 30.01.1979
МПК: C08C 1/12
Метки: латекса, органической, полимера, раствора, растворителе
...растворителя, а другая - из водного латекса, который содержит эмульгатор и полимер, В результате недостаточного разделения двух фаз может иметь место образование небольшого количества слизи в сепараторе, Это может вызывать трудности при переработке, вследствие чего необходимо удаление слизи. Образование слизи можно подавлять пропусканием через коагулятор до и/или после разделения фаз. Это устройство может представлять собой коагулятор электрического типа или снабженный насадкой коагулятор. Пригодными насадочными материалами для коагулятора последнего типа являются, например, стальная шерсть, стальная насадка, стеклянная шерсть или; например, металлическая сетка,Заряд электрического коагулятора, если его используют для удаления слизи,...
Способ качественного определения сарколизина и продуктов его гидролиза в крови и солевом водном растворе
Номер патента: 142075
Опубликовано: 01.01.1961
Автор: Хорунжая
МПК: G01N 33/50
Метки: водном, гидролиза, качественного, крови, продуктов, растворе, сарколизина, солевом
...Затем добавляют 1 мл 1%-ного нингидрина в другую пробирку и также тотчас перемешивают, Затем обе пробирки ставят в кипящую водяную баню на 10 - 15 мин, после чего сравнивают окраски смеси в пробирках, В опытной пробеМ 142075 Предмет изобретения Способ качественного определения сарколизина и продуктов его гидролиза в крови и солевом водном растворе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в исследуемус жидкость вносят трихлоруксусную кислоту, нингидрин и полученную смесь прогревают на кипящей водяной бане. Составитель А, В, Нечайкин Редактор А. К, Лейкина Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. И Козлова Формат бум 70 К 08/ Тираж 800 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
Способ газохроматографического определения легколетучих органических веществ в растворах низкокипящих растворителей
Номер патента: 1145286
Опубликовано: 15.03.1985
Авторы: Аэров, Головня, Мишарина, Самусенко, Сибряева
МПК: G01N 30/32
Метки: веществ, газохроматографического, легколетучих, низкокипящих, органических, растворах, растворителей
...газа-носителя 10-30 ип/мин для обдува мембраны испарителя и 50-120 мл/мин - для продувки испарителя .от остатков паров растворителя анализируемой пробы. Продувку испарителя.осуществляют через 5-30 с после ввода анализируемой пробы. Пробу в испа-ритель, температура которого .150- 200 С, вводят микрошприцем. Объем пробы составляет 1-10 мкл. Из испарителя проба поступает в капиллярную колонку, температура которой превьнпает температуру кипения используемого растворителя на 20-115 С. П р и м е р 1. Определение летучих компонентов, входящих в состав3 1145 казеина и выделенных из него в виде0 раствора в н-гексане (т.кип.б 8,7 С), проводят на капиллярной колонке с неподвижной Фазой 07-101 при давлении газа-носителя на входе в капил" лярную...
Предыдущий патент: Композиция для пенопласта
Следующий патент: Способ получения смеси метил-трет c4-c5 алкиловых эфиров
Случайный патент: Способ срезания поверхностного слоя с длинномерных изделий