Способ определения примесей в хлориде кремния
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ХЛОРИДЕ КРЕМНИЯ, включающий обработку пробы фтористоводородной кислотой в присутствии комплексанта трифенилхолрметана и окислителя перманганата калия, отгонку тетрафторида кремния и последующую количественную регистрацию примесей фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности анализа за счет исключения потерь, анализируемую пробу перед обработкой фтористоводородной кислотой наносят на твердую смесь, состоящую из послойно замороженных бидистиллата воды, трифенилхлорметана при соотношении к пробе (1 2) 10-4 1 и перманганата калия при соотношении к пробе (2,5 5)
10-4 1 (мас.).
Описание
Цель изобретения уменьшение погрешности анализа за счет исключения потерь.
П р и м е р 1. Навеску пробы тетрахлорида кремния массой 10 г (6,5 см3) наливают на поверхность замороженной смеси, которая приготовлена следующим образом.
В стеклоуглеродную чашку вместимостью 100 см3 наливают 15 см3 бидистиллата воды и замораживают. На поверхность замороженного бидистиллата воды наливают 5%-ный раствор окислителя перманганата калия в соотношении массовых долей к пробе 3,5


При проведении 15 параллельных определений (n) результаты анализа на содержание примесных элементов с доверительной вероятностью р 0,95 получены следующие, мас. фосфор (4,3






Для подтверждения правильности полученных результатов содержание фосфора, мышьяка и бора определяют с использованием автоклавного растворения пробы (1), а также в условиях прототипа (ll).
Результаты анализа, мас. I фосфор (4,5












П р и м е р 2. Навеску пробы тетрахлорида кремния массой 20 г (13,3 см3) наливают на поверхность замороженной смеси, которая приготовлена следующим образом.
В стеклоуглеродную чашку вместимостью 100 см3 наливают 15 см3 бидистиллата воды и замораживают. На поверхность замороженного бидистиллата воды наливают 5%-ный раствор окислителя перманганата калия в соотношении массовых долей к пробе 2,5


При проведении 15 параллельных определений (n) результаты анализа на содержание примесных элементов с доверительной вероятностью р 0,95 получены следующие, мас. фосфор (4,5






Правильность полученных результатов подтверждена теми же способами, что и в примере 1, систематических расхождений в результатах анализов не наблюдается.
П р и м е р 3. Навеску пробы тетрахлорида кремния массой 10 г (6,5 см3) наливают на поверхность замороженной смеси и подвергают анализу в условиях, аналогичных примеру 1, используя количества окислителя перманганата калия в соотношении массовых долей к пробе 5


Результаты анализа, мас. фосфор (4,4






Правильность полученных результатов подтверждена теми же способами, что и в примере 1, систематических расхождений в результатах анализов не наблюдается.
Таким образом, данные, приведенные в примерах 1-3, доказывают, что в заявляемых условиях определения бора, фосфора и мышьяка метрологические характеристики результатов анализа аналогичны с контрольным автоклавным способом и выше, чем в условиях прототипа.
П р и м е р 4. Навеску пробы тетрахлорида кремния массой 40 г (26,7 см3) наливают на поверхность замороженной смеси и подвергают анализу в условиях, аналогичных примеру 1, используя количества окислителя перманганата калия в соотношении массовых долей к пробе 1,2


Результаты анализа, мас. фосфор <1,1



Использование количеств окислителя перманганата калия и комплексанта трифенилхлорметана в соотношении массовых долей к пробе меньших 2,5


П р и м е р 5. Навеску пробы тетрахлорида кремния массой 1 г (0,65 см3) наливают на поверхность замороженной смеси и подвергают анализу в условиях, аналогичных примеру 3, т.е. используя количества окислителя и комплексанта в соотношении массовых долей к пробе 5


Результаты анализа, мас. фосфор (5,2






Введение пробы тетрахлорида кремния в соотношении массовых долей с комплексантом 2


Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки хлорида кремния к анализу на содержание примесных элементов, например бора, фосфата и мышьяка. Предлагаемый способ может быть использован при осуществлении аналитического контроля качества продуктов получения полупроводникового кремния. С целью уменьшения погрешности анализа за счет исключения потерь навеску пробы с тетрахлоридом кремния массой 10 г (6,5 см3) наливают на поверхность замороженной смеси, которая приготовлена следующим образом. В стеклоуглеродную чашку вместимостью 100 см3 наливают 15 см3 бидистиллата воды и замораживают. На поверхность замороженного бидистиллата воды наливают 5%-ный раствор окислителя - перманганата калия в соотношении массовых долей к пробе (2,5-5)


Заявка
3986668/26, 09.12.1985
Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"
Орлова В. А, Столярова И. В, Шевцова Н. В, Цапенко Т. П, Кириллова Т. И, Градскова Н. А
МПК / Метки
МПК: G01N 1/28, G01N 31/00
Метки: кремния, примесей, хлориде
Опубликовано: 27.05.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1329354-sposob-opredeleniya-primesejj-v-khloride-kremniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения примесей в хлориде кремния</a>
Предыдущий патент: Способ получения фенола и ацетона
Следующий патент: Способ получения смазки для холодной обработки металлов давлением
Случайный патент: Электромагнитный синхронный непрямоточный компрессор