Способ получения ортозамещенных бензолсульфонилизоцианатов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения ортозамещенных бензолсульфонилизоцианатов общей формулы
где R1 Cl, NO2, CH3, SO2N(CH3)2, -CO2CH3;
R2 H, Cl,
фосгенированием бензолсульфамидов общей формулы
где R1 и R2 имеют указанные значения,
в присутствии катализатора и добавки, содержащей изоцианат, в среде органического хлорсодержащего растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют тетраметилэтилендиамин, а в качестве добавки фенилизоцианат.
Описание
Целью изобретения являются увеличение выхода целевого продукта.
Пример 1. 2 Хлорбензолсульфонилизоцианат.
В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, соединенным с системой для дегазации фосгена, загружают 100 г (0,52 моль) 2 хлорбензолсульфамида в 600 мл дихлорбензола, 2,0 г (0,02 моль) тетраметилэтилендиамина и 62,0 (0,52 моль) фенилизоцианата. Реакционную смесь нагревают до 130oC и в полученный раствор пропускают 2,5 моль фосгена в течение 2 ч. Затем избыток фосгена отдувают азотом в течение 1,5-2 ч, снижая температуру до 20oC. Образовавшийся осадок отфильтровывают под азотом, растворитель упаривают, а остаток, перегоняют в вакууме. Получают 101 г (90%) 2-хлорбензолсульфонилизоцианата, Ткип. 105-110oC (1мм Hg).
Пример 2. 2 Хлорбензолсульфонилизоцианат.
Аналогично способу, описанному в примере 1, из 100 г (0,52 моль) 2 - хлорбензолсульфамида, 2,0 г (0,02 моль) тетраметилэтилендиамина и 12,0 мл (0,1 моль) фенилизоцианата получают 101 г (90%) 2 хлорбензолсульфонилизоцианата, Tкип. 105-110 (1мм рт.ст.)
Пример 3. O-N,N диметилсульфамоилбензолсульфонилизоцианата.
По примеру 1 из 20 г (0,76 моль) N,N-диметил-1,2-бензолдисульфамида, 1,83 г (0,15 моль) фенилизоцианата и 0,5 мл (0,005 моль) тетраметилэтилендиамина получают 18 г (82%) O-N, N диметилсульфамоилбензолсульфонилизоцианата; ИК-спектр (CCl4):
NCO 2220 см-1.Аналогичным образом получены остальные o-замещенные арилсульфонилизоцианаты, характеристики которых представлены в табл.1
Пример 8 (по прототипу). В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, соединенным с системой дегазации фосгена, загружают 100 г (0,52 моль) 2-хлорбензолсульфамида и 600 мл дихлорбензола, 65 г (0,52 моль) 2-хлор-бензолсульфамида и 600 мл дихлорбензола, 65 г (0,52 моль) циклогексилизоцианата, 2,0 г 1,4-диазабицикло-(2,2,2)-октана. Смесь нагревают до 125o и в полученный раствор пропускают фосген в течение 1,5-2 ч. Избыток фосгена отдувают азотом в течение 1,5 ч, снижая температуру до 20oC. Осадок отфильтровывают, растворитель упаривают, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 90,5 г (80%) 2-хлорбензолсульфонилизоцианата: Tкип. 105-110oC (1 мм рт.ст.).
Пример 9. (по прототипу). Смесь, содержащую 21,5 г (0,1 моль) 2-метоксикарбонилбензолсульфамида, 9,9 г (0,1 моль) бутилизоцианата, 0,1 г 1,4-диазабицикло (2,2,2)-октана и 200 мл ксилола нагревают до 120-125oC и затем пропускают фосген и далее аналогично примеру 8; получают 14,5 г (60%) 2-метоксикарбонилизоцианата. Tкип. 145-147oC (1,5 мм рт. ст.)
Аналогично были получены 2-нитробензолсульфонилизоцианат с выходом 65% и 2-метилбензолсульфонилизоцианат (70%).
Способ получения орто-замещенных бензолсульфонилизоцианатов общей формулы
где R1 - Cl, NO2, CH3, SO2N(CH3)2, -CO2CH3;
R2 - H, Cl,
фосгенированием бензолсульамидов общей формулы
где R1 и R2 имеют указанные значения,
в присутствии катализатора и добавки, содержащей изоцианат, в среде органического хлорсодержащего растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют тетраметилэтилендиамин, а в качестве добавки - фенилизоцианат.
Рисунки
Заявка
3774222/04, 24.07.1984
Сорокин В. И, Шебелов В. А, Русакова Н. И, Гранина Т. Е, Кузнецова Г. В, Нестерова Л. М, Федорова О. Н, Удовенко В. А, Промоненков В. К, Утробин Н. П, Кобзев Ю. П, Стрельников В. М
МПК / Метки
МПК: C07C 311/65
Метки: бензолсульфонилизоцианатов, ортозамещенных
Опубликовано: 10.01.1997
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1226809-sposob-polucheniya-ortozameshhennykh-benzolsulfonilizocianatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ортозамещенных бензолсульфонилизоцианатов</a>
Способ приготовления катализатора
Номер патента: 1245253
Опубликовано: 15.07.1986
Авторы: Вернер, Гюнтер, Дитрих, Йоханнес, Райнхардт
МПК: B01J 23/88, B01J 37/02
Метки: катализатора, приготовления
...составляет 173 см,Реактор из пучка труб охлаждают.путем циркулирующего потока расплавленной соли, Температура солевойбани 301 С, В реактор подают предварительно подогретый до 290.300 Сгазовый поток со скоростью 4,640 нл/чследующего состава, об,7: метаноль11,1 кислород 12,8; остальноеинертные газы, главным образом азот,наряду с небольшими количествами водяного пара (примерно 0,5 об,7) . Максимальная температура в слое катализатора 355 С. Выходящий из реактора7газ тотчас охлаждается; конденсирующиеся продукты затем абсорбируютводой, Через балансный промежутоквремени (74 ч) при конверсии 997. использованного метанола получают93,17 формальдегида в расчете на использованный метанол,П р и м е р 4, Готовят порошоккатализатора, который...
Способ получения катализатора для окисления сернистого ангидрида
Номер патента: 437264
Опубликовано: 25.07.1974
Авторы: Вокулат, Дорн, Меллер, Рюбзам, Хейнце
МПК: B01J 11/46
Метки: ангидрида, катализатора, окисления, сернистого
...калия, Для этого применяют раствор, содержащии КгО и ЧгОь в молярных соотношениях 1,5: 1 - 3,0: 1. Концентрацию раствора выбирают так, что после пропитывания катализатор содержит ЧгОь 4 - 8 вес. %После пропитывания гранулят отфильтровывают от избыточного раствора ванадата, сушат и прокаливают в течении 10 мин при 400 в 5 С. При мер 1. В 10 л водного золя кремневой кислоты (плотность 1,20 г/мл, 30 вес. % ЯОг, удельная поверхность 200 м/г) суспендируют 2300 г осажденного из натурального жидкого стекла хлоридом кальция и водной соляной кислотой наполнителя из кремневой кислоты и 1200 г каолина. Удельная поверхность наполнителя из кремневой кислоты 50 мг/г, а средний диаметр частиц 7,5 мкм, Он состоит на 75% из ЯОг, 8% - из окиси кальция и...
Катализатор для окисления 02 в 03
Номер патента: 444353
Опубликовано: 25.09.1974
Авторы: Вокулат, Дорн, Меллер, Рюбзам, Хейнце
МПК: B01J 11/46
Метки: катализатор, окисления
...до 70 С соляной кислотой в 50%-ном избытке по отношению к содержанию А 1 зОз+СаО+МдО, промывают до свободного от кислоты состояния и высушивают при 110 С. Полученный носитель, предварительно прокаленный в течение 1 час при 700 С, имеет удельную поверхность 133 и/г, объем пор 575 ммз/г, Потери при истирании 1,5 вес. % . Анализ показал, что потери при прокаливании при 1150 С 1,5%, содержание А 190 з 1,5%, 10 а 97,0%В. 5 кг полученного, как описано в пункПотери при истирании по истечении трех месяцев эксплуатации меньше 1 вес. %.П р и м е р 3. 100 мл приготовленного по примеру 1 катализатора испытывают в лабораторных условиях на активность при окислении БОз в 50 з. Пропускная способность 90 нл/час газовой смеси, состоящей из 7,9 об. %...
Катализатор для конденсации хлористого бензила с ароматическим углеводородом
Номер патента: 791409
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Богатырев, Вавилов, Михеев, Сахиев, Федорова
МПК: B01J 21/16
Метки: ароматическим, бензила, катализатор, конденсации, углеводородом, хлористого
...флюоресценцией.физические константы: плотностьС(4 1,070, показатель преломления111 1,6187, кинематическая вязкостьУ 16 1611 сСт; О 178 сСт, средняя молекулярная масса 368.Средняя молекулярная масса целевого продукта конденсации близка к молекулярной массе трибензилтолуолов 15( 362, 52), что отвечает средней степениконденсации, равной 4,П р и м е р 3. В контакте с 1,5 гасбестовой ткани ЛТГОСТ 6102-67,привязанной к мешалке, конденсируют92,1 г (1 г-моль, 106 мл) толуола и379,8 г ( 3 г-моля, 345 мл) хлористогобензила, Квалификация исходных соединений, прибор, общие условия конденсации и выделения продукта конденсацииприведены в примереКонденсация начинается при115. С,заканчивается через7 ч при 200210 С. Наряду с хлористым...
Способ получения фуронитрила
Номер патента: 369120
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Дзилюма, Славинска, Старкова, Шатц
МПК: C07D 307/54
Метки: фуронитрила
...используют технический азот, содержащий до 7 ов О,. Время контакта составляет 0,2 - 0,8 сек. При указа 1 нных условиях, проведения реакции выход фуронитрила достигает 97 вес, % в расчете на взятое в опыте сырье. Производительность процесса достигает 190 г фуронитрила на 1 л катализатора в 1 час. Обогащение реакционной смеси водяным паром не оказывает существенного влияния на выход фуронитрила.Для получения фуронитрила можно использовать также кубовые остатки фурфурольного производства, содержащие помимо фурфурола в больших количествах 5-метилфурфурол. При использовании в качестве сырья смеси фурфурол - метилфурфурол (1: 6 по весу) при температуре 425 в 4 С, времени контакВыход фуронитрила, 06Режим опытов Производи Катализатор молярное...
Предыдущий патент: Устройство для непрерывного дозирования сыпучих материалов
Следующий патент: Способ приготовления глиноземсодержащей шихты
Случайный патент: Способ получения водорастворимых сополимеров