Способ получения аммифурина
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения аммифурина путем экстракции плодов амми большой этанолом, упаривания, осаждения водой суммы фурокумаринов, обработки щелочью с последующей очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку проводят водным раствором едкого натра в соотношении 1: 2 с последующей экстракцией балластных веществ хлорсодержащим растворителем и подкислением фосфорной кислотой.
Описание
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
Пример.Плоды амми большой в количестве 10 кг экстрагируют трехкратно этиловым спиртом при слабом кипении и постоянном перемешивании в экстракторе емкостью 100 л, снабженном обратным холодильником. Время каждой экстракции 4,2 и 2 ч соответственно. Соотношение сырья и экстрагента 1:6 (5 л спирта подают дополнительно с учетом ложного дна). Спиртовый экстракт от двух сливов 104-106 л (III-е извлечение подают на свежее сырье) упаривают в вакууме до 2 л. Кубовый остаток сливают в емкость, туда же при перемешивании приливают двухкратный объем водопроводной воды (4 л) и оставляют на 1-2 сут. при температуре 0-5oC. Затем большую часть маточного раствора декантируют и осадок отфильтровывают на нутч-фильтре (фильтрующий материал: фильтровальная бумага, сверху бязь). Получают 600 г суммы фурокумаринов в виде смолки желто-зеленого цвета и 4,6 л водно-спиртового маточного раствора.
Сумму фурокумаринов растворяют при нагревании в 0,3 л этилового спирта (2: 1) в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, при температуре водяной бани 50-60oC. Раствор выливают в реакционный котелок с мешалкой, туда же приливают 0,6 л 10% водного раствора гидроокиси натрия (однократный объем по отношению к массе осадка). Реакционную массу перемешивают в течение часа, после чего разбавляют трех-пятикратным объемом водопроводной воды и удаляют жировые и смолистые вещества двухкратной экстракцией хлороформом по 1,2 л. Время форэкстракции 1-2 и 5 мин соответственно. Очищенный щелочной раствор подкисляют фосфорной кислотой до рН 2-3 (на это уходит около 120 мл кислоты) и затем извлекают аммифурин трехкратной экстракцией хлороформом по 1,2 л. Время каждой экстракции составляет 15 мин. Полученные извлечения объединяют, промывают 1,2 л водопроводной воды (1/3 от объема извлечения) и упаривают в вакууме до полного удаления растворителя. Получают 148 г кубового остатка, который растворяют в двухкратном объеме этилового спирта (296 мл) при температуре 50-60oС. Полученный раствор выдерживают в течение суток при температуре 4-6oС. Выделившийся осадок технического аммифурина отфильтровывают и сушат в вакууме при 60-70oC в течение 2-3 ч. Получают 49,0 г технического аммифурина. Маточный раствор, полученный после фильтрации технического аммифурина, доупаривают до 7-10% от первоначального объема, выдерживают в течение суток при 4-6oС, при этом выделяется дополнительное количество осадка (5,0 г), который присоединяют к первой порции кристаллов. Технический аммифурин (54,0 г) перекристаллизовывают из 7-кратного объема этилового спирта.
Получают 40,3 г аммифурина (в том числе 3 г продукта из маточного раствора после его доупаривания и кристаллизации), что составляет 43,75% от содержания суммы фурокумаринов в сырье.
С учетом продукта, выделенного из водно-спиртового маточного раствора (13,4 г), общий выход аммифурина составляет 53,7 г или 58,3% от содержания суммы фурокумаринов в сырье.
Способ получения аммифурина путем экстракции плодов амми большой этанолом, упаривания, осаждения водой суммы фурокумаринов, обработки щелочью с последующей очисткой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку проводят водным раствором едкого натра в соотношении 1: 2 с последующей экстракцией балластных веществ хлорсодержащим растворителем и подкислением фосфорной кислотой.
Заявка
3585405/13, 28.04.1983
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений
Антонова О. К, Шемерянкин Б. В, Вечканова Л. Д, Прибылова Г. Ф, Савина А. А, Перельсон М. Е, Громакова А. И, Кабанов В. С, Соколов С. Я, Лескова Т. Е, Арзамасцев Е. В, Кузнецов Ю. Б
МПК / Метки
МПК: A61K 35/78
Метки: аммифурина
Опубликовано: 20.11.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1176477-sposob-polucheniya-ammifurina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аммифурина</a>
Способ определения температуры насыщения раствора
Номер патента: 1096312
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Войцеховский, Николаева, Якобсон
МПК: C30B 7/00
Метки: насыщения, раствора, температуры
...насыщения), раствор 1 в дворике растворения имеет более высокую концентрацию и, следовательно, более высокий показатель преломления по сравнению с окружающей массой раствора. При росте кристалла т.е. при температурах ниже точки насыщения (при концентрациях вьппе концентрации насыщЕния, концентрация раствора и показатель преломления в дворике кристаллизации ниже, чем в основной массе раствора. В насьпценном растворе, когда кристалл не растет и не растворяется, отсутствует различие в концентрациях, а следовательно, и в показателях преломления в основной массе раствора и в слое, примыкающем к кристаллу. чтобы часть очертаний предмета просматривалась через дворик кристаллизации. Искажения очертаний предметов или их линий при росте и...
Способ определения температуры расслаивания растворов полимеров
Номер патента: 659945
Опубликовано: 30.04.1979
Авторы: Александрова, Бучаченко, Вассерман, Коварский, Тагер
МПК: G01N 27/78
Метки: полимеров, расслаивания, растворов, температуры
...1 пографиа, пр. Сапунова, 2 3состоит пз трек линий сцсрхтоцкой стр 1 кгуры, ширина которых определяется временем корреляции вращательной диффузии т. Величина т определяется соотношением где ЬН+1 - ширина между экстремумами первой производной линии, лежащей в низком поле (в эрстедах), 1+1, 1- интенсивности линий, лежащих в высоком и низком полях соответственно.Величина т радикала обусловлена микро- вязкостью среды, в которой оп находится,Для определения температуры расслаивани 5 раствора полимера в нем растворяют нит 1 зокси:.ный радикал в количестве 10 - " моль/литр и, регистрируя спектр ЗГ 1 Р, снимают температурную зависимость т для растворов разных концентраций полимера. Б точкс расслаивания происходит резкое перераспределение...
Способ определения температуры насыщения раствора оптически анизотропного вещества
Номер патента: 1364248
Опубликовано: 30.12.1987
МПК: G01N 21/00
Метки: анизотропного, вещества, насыщения, оптически, раствора, температуры
...посредством фотодетектора17 (верхняя кривая 23).Измерительный цикл включает всебя следующие операции,В измерительный сосуд 2 подаетсячистый раствор. Поляриэационныйфильтр 1 препятствует прохождениюсвета лазера, так что яркость света,который измеряется фотодетектором13, имеет низкий, фактически постоянный уровень, яркость света, котораяизмерена фотодетектором 17, имеетвысокий уровень.Теперь температура растворов постепенно уменьшается, и при температуре Трастворенное вещество начинает выкристаллизовываться. В представленном здесь случае раствор сталпереохлажденным, так что Тне является истинной температурой насыщения. Это обусловлено тем, что поскольку количество кристаллов мало,свет, плоскость поляризации которого повернулась в...
Способ очистки побочных продуктов при синтезе каучука из спирта
Номер патента: 42077
Опубликовано: 31.03.1935
Авторы: Козловский, Мальцева, Слободова, Филиппов, Хуторецкая
МПК: C08F 136/06, C10G 29/12
Метки: каучука, побочных, продуктов, синтезе, спирта
...катализатора.В остатке, после отгона летучей части, в качестве продуктов уплотнения получаются вазелинообразные масла, которые, после удаления цинка и следов соляной кислоты, могут применяться для различных целей (смазки против ржавления металлов, для пропитки кожи и пр,).Описанный выше метод очистки побочных продуктов синтеза каучука, по спиртовому методу, может быть с тем же успехом применен для целого ряда других органических продуктов, например, продуктов крэкинга бензина, гексило. вого спирта и т. и.Если брать для очистки по возможности общийраствор побочных продуктов синтетического каучука в виде так называемого верхнего углеводородистого слоя конденсата, то полученный при этом продукт может служить в качестве рас. творителя...
Способ получения синтетических волоконизвестен способ получения синтетических волокон формованием из прядильного раствора полимера в осадительную ванну с последующей обработкой известными методами. для придания
Номер патента: 235238
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Андриченко, Браз, Кардаш, Конкин, Якубович
МПК: C08G 69/32, D01F 6/76
Метки: ванну, волокон, волоконизвестен, известными, методами, обработкой, осадительную, полимера, последующей, придания, прядильного, раствора, синтетических, формованием
...изофталилхлорида и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая температуру реакционного раствора до 20 С, Получают"-15%-ный раствор поли,3- диокси,4-изофталамидо-дифенила в диметилацетамиде (логарифмическое число вязкости 0,5% -ного раствора полимера в серной кислоте при 25 С 1,0 - 2,0), который формуют в осадительную ванну, содержащую 60 - 70%-ный водный раствор димеП р и м е р 2, К перемешиваемому в атмо.сфере инертного газа раствору 16 вес. ч.3,3-диоксибензидина в 200 об, ч. безводного О диметилацетамида при 0 С прибавляют экви.молярное количество дихлорангидрида 4,4-ди.фенилоксидикарбоновой кислоты и перемешивание продолжают в течение 2 час, постепенно повышая температуру раствора до 20 С.25 Получают 15%-ный...
Предыдущий патент: Способ профилактики осложнений холодовой кардиоплегии
Следующий патент: Спичка майлибаева и способ изготовления спичек
Случайный патент: Лопастной прессиометр