Способ выделения олефиновых углеводородов c10-c12
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1111432
Авторы: Березутский, Ларионов, Леонтьев, Семеновская, Чередниченко
Формула
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОЛЕФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ C10-C12 из их смеси с парафиновыми углеводородами путем адсорбции в жидкой фазе на адсорбенте с последующей промывкой адсорбента и десорбцией парафином или смесью парафина и олефина, содержащей 20 - 50 об.% последнего, имеющих температуру кипения ниже, чем температура кипения выделяемых олефиновых углеводородов, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения олефиновых углеводородов из исходного сырья и удельного выхода, в качестве адсорбента используют силикагель, содержащий нитрат серебра в количестве 5-40 мас.% в расчете на серебро, и процесс проводят при температуре 20 - 100oС.
Описание
Известен способ выделения олефиновых углеводородов С10-С20 из их смеси с парафиновыми углеводородами путем адсорбции в жидкой фазе на цеолите NaX, промывки адсорбционной зоны низкокипящим парафином с последующей десорбцией адсорбированных углеводородов низкокипящим олефином и промывкой адсорбционной зоны низкокипящим парафином.
Недостатком способа является сложность процесса, связанная с наличием четырех стадий: адсорбции, промывки, десорбции, промывки.
Наиболее близким к настоящему способу является способ выделения олефиновых углеводородов С12 из их смеси с парафиновыми углеводородами путем адсорбции на цеолите NaX в жидкой фазе при температуре 25-250оС с последующей промывкой адсорбента и десорбцией н-октаном или смесью н-октана с н-октеном, содержащей 20-50 об. последнего. Недостатком способа является невысокая степень извлечения олефиновых углеводородов из исходного сырья и невысокий их удельный выход.
Целью изобретения является увеличение степени извлечения олефиновых углеводородов из исходного сырья и увеличение их удельного выхода.
Поставленная цель достигается настоящим способом выделения олефиновых углеводородов С10-С12 из их смеси с парафи- новыми углеводородами путем адсорбции в жидкой фазе на силикагеле, содержащем нитрат серебра в количестве 5-40 мас. в расчете на серебро, при температуре 20-100оС с последующей промывкой адсорбента и десорбцией парафином или смесью парафина и олефина, содержащей 20-50 об. последнего, имеющих температуру кипения ниже, чем температура кипения выделяемых олефиновых углеводородов.
Отличием способа является использование в качестве адсорбента силикагеля, содержащего гидрат серебра в количестве 5-40 мас. в расчете на серебро, и осуществление процесса при температуре 20-100оС.
Используемый адсорбент готовят нанесением рассчитанного количества серебра путем пропитки силикагеля водным раствором нитрата серебра с последующей сушкой на воздухе и прокаливанием в условиях дегидратации при температуре 100-200оС.
Исходную смесь углеводородов в жидкой фазе контактируют с адсорбентом, в результате чего олефиновые углеводороды селективно поглощаются, а затем вытесняются из него на последующей стадии десорбции углеводородом, имеющим температуру кипения ниже, чем углеводороды исходной смеси. Увеличение содержания серебра в силикагеле до более 40 мас. не приводит к дальнейшему улучшению показателей, а уменьшение содержания серебра до ниже 5% снижает чистоту выделяемых олефиновых углеводородов. Способ может быть осуществлен в любом аппарате, например, проточного типа.
П р и м е р 1. 60 см3 силикагеля КСК, фракция 0,63-0,40 мм, пропитывают 0,5 н водным раствором нитрата серебра, сушат и дегидратируют при температуре 150оС. Полученный таким образом адсорбент, содержащий 14,4 мас. серебра, подвергают динамическим испытаниям.
Предварительно приготовленную смесь н-додецена-1 (13 об.) с н-додеканом (87 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при температуре 20оС через 60 см3 адсорбента до насыщения, для чего через слой адсорбента прокачивают 60 см3 сырья. Затем проводят промывку и десорбцию 90 см3 н-октана.
После отгонки н-октана от концентрата олефина получают 5,1 см3 продукта, содержащего по данным хроматографического анализа 96,1 об. н-додецена-1 и 3,9 об. н-додекана. Степень извлечения н-додецена-1 из исходного сырья составила 63% а удельный выход концентрированного н-додецена-1 приведенного состава 3,4 см3/100 см3 адсорбента в час.
П р и м е р 2. 60 см3 силикагеля КСК, фракция 0,63-0,40 мм, пропитывают 2 н водным раствором нитрата серебра, сушат и дегидратируют при температуре 100оС. Полученный адсорбент, содержащий 40 мас. серебра, подвергают динамическим испытаниям.
50 см3 предварительно приготовленной смеси н-децена-1 (12 об.) с н-деканом (88 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при температуре 100оС через 60 см3 адсорбента. Затем проводят промывку и десорбцию 80 см3 смеси н-октана (80 об.) и н-гексена-1 (20 об.).
Выделенный концентрат олефина в количестве 3,82 см3 содержит 91 об. н-децена-1 и 9 об. н-декана. Степень извлечения н-децена-1 из исходного сырья составила 58% а удельный выход концентрированного н-децена-1 2,95 см3/100 см3 адсорбента в час.
П р и м е р 3 (для сравнения). 60 см3 силикагеля КСК, фракция 0,63-0,40 см, пропитывают 0,03 н водным раствором нитрата серебра, сушат и дегидратируют при 200оС. Полученный таким образом адсорбент содержит 1% серебра.
40 см3 смеси н-додецена-1 (10 об.) с н-додеканом (90 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при температуре 20оС через 60 см3 адсорбента. Затем проводят промывку и десорбцию 50 см3 н-октана.
Выделенный концентрат олефина в количестве 2,48 см3 содержит 29 об. н-додецена-1 и 71% н-додекана. Степень извлечения н-додецена-1 из исходного сырья составила 18% а удельный выход концентрированного н-додецена-1 приведенного состава 2,76 см3/100 см3 адсорбента в час.
П р и м е р 4 (для сравнения). Предварительно подготовленную смесь н-додецена-1 (13 об.) с н-додеканом (87 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при 20оС через 60 см3 цеолита NaX до насыщения, для чего через слой адсорбента прокачивают 70 см3 сырья. Затем проводят промывку и десорбцию 100 см3 н-октана.
Выделенный концентрат олефина в количестве 4,84 см3 содержит 95 об. н-додецена-1 и 5 об. н-додекана. Степень извлечения н-додецена-1 из исходного сырья составила 51% а удельный выход концентрированного н-додецена-1 2,85 см3/100 см3 адсорбента в час.
П р и м е р 5. 60 см3 силикагеля КСК, фракция 0,63-0,40 мм, пропитывают 0,1 н водным раствором нитрата серебра, сушат и дегидратируют при температуре 150оС. Полученный таким образом адсорбент, содержащий 5% серебра, подвергают динамическим испытаниям.
30 см3 предварительно приготовленной смеси н-додецена-1 (13%) с н-додеканом (87 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при температуре 20оС через 60 см3 силикагеля (5% серебра). Затем проводят промывку и десорбцию 50 см3 н-октана.
Выделенный концентрат олефина в количестве 2,46 см3 содержит 95% н-додецена-1 и 5% н-додекана. Степень извлечения н-додецена-1 из исходного сырья составила 60% а удельный выход концентрированного н-додецена-1 приведенного состава 3,08 см3/100 см3 адсорбента в час.
П р и м е р 6. 30 см3 предварительно приготовленной смеси н-додецена-1 (13 об.) с н-додеканом (87 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при температуре 20оС через 60 см3 силикагеля (14,4% серебра). Затем проводят промывку и десорбцию 50 см3 н-октана.
Выделенный концентрат олефина в количестве 3,0 см3 содержит 97 об. н-додецена-1 и 3 об; н-додекана. Степень извлечения н-додецена-1 из исходного сырья составила 74,5% а удельный выход концентрированного н-додецена-1 приведенного состава 3,74 см3/100 см3 адсорбента в час.
П р и м е р 7. 30 см3 предварительно приготовленной смеси н-додецена-1 (13 об.) с н-додеканом (87 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при температуре 20оС через 60 см3 силикагеля (14,4% серебра). Затем проводят промывку и десорбцию 50 см3 смеси н-пентана (80 об.) и н-октена-1 (20 об.).
Выделенный концентрат олефина в количестве 2,79 см3 содержит 94% н-додецена-1 и 6% н-додекана. Степень извлечения н-додецена-1 из исходного сырья составила 67,2% а удельный выход концентрированного н-додецена-1 приведенного состава 3,48 см3/100 см3 адсорбента в час.
П р и м е р 8. 30 см3 предварительно приготовленной смеси н-додецена-1 (13 об.) с н-деканом (87 об.) пропускают в жидкой фазе с объемной скоростью 60 см3/ч при температуре 20оС через 60 см3 силикагеля (40% серебра). Затем проводят промывку и десорбцию 50 см3 смеси н-октана (50 об.) и н-пентена-1 (50 об.).
Выделенный концентрат олефина в количестве 2,38 см3 содержит 95% н-децена-1 и 5% н-декана. Степень извлечения н-децена-1 из исходного сырья составила 58% а удельный выход концентрированного н-децена-1 приведенного состава 2,98 см3/100 см3 адсорбента в час.
Как видно из представленных данных, настоящий способ позволяет повысить степень извлечения целевого продукта из сырья и его удельный выход по сравнению с известным.
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОЛЕФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С10 - С12 из их смеси с парафиновыми углеводородами путем адсорбции в жидкой фазе на адсорбенте с последующей промывкой адсорбента и десорбцией парафином или смесью парафина и олефина, содержащей 20 - 50 об.% последнего, имеющих температуру кипения ниже, чем температура кипения выделяемых олефиновых углеводородов, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения олефиновых углеводородов из исходного сырья и удельного выхода, в качестве адсорбента используют силикагель, содержащий нитрат серебра в количестве 5-40 мас.% в расчете на серебро, и процесс проводят при температуре 20 - 100oС.
Заявка
3440239/04, 18.05.1982
Березутский В. М, Ларионов О. Г, Леонтьев А. С, Чередниченко О. А, Семеновская Т. Д
МПК / Метки
МПК: C07C 7/12
Метки: c10-c12, выделения, олефиновых, углеводородов
Опубликовано: 20.03.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1111432-sposob-vydeleniya-olefinovykh-uglevodorodov-c10-c12.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения олефиновых углеводородов c10-c12</a>