Способ получения кислотного 1, 4-димезидиноантрахинонового красителя

Способ получения кислотного 1,4-димезидиноантрахинонового красителя конденсацией смеси хинизарина с лейкохинизарином при соотношении 1 1,7 соответственно с мезидином в присутствии борной кислоты и катализатора при 155 160^oС с последующим разбавлением реакционной массы водноспиртовым раствором едкого натра, выделением основания красителя и сульфированием олеумом с содержанием свободного триоксида серы 5% отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его качества и интенсификации процесса, в качестве катализатора используют салициловую кислоту в количестве 20 30% от веса смеси хинизарина с лейкохинизарином, и основание красителя непосредственно подвергают сульфированию.

Изобретение относится к способу получения кислотного 1,4 - димезидиноатрахинонового красителя, кислотного ярко-синего антрахинонового красителя, являющегося смесью моно- и ди сульфокислот 1,4 - димезидиноантрахинона, применяемого для крашения естественных и синтетических полиамидов с высокой прочностью окраски.
Известен способ получения этого красителя и красителей, близких к нему по химическому строению, конденсацией смеси лейкохинизарина и хинизарина с мезидином в присутствии борной кислоты и катализатора уксусной кислоты, выделением основания красителя, его очисткой и сульфированием (1).
Наиболее близким по технической сущности к предложенному способу является способ получения кислотного 1,4-димезидиноантрахинонового красителя (кислотного ярко-синего антрахинонового) конденсацией смеси хинизарина с лейкохинизарином при весовом соотношении 1:1,7 соответственно с мезидином в присутствии борной кислоты и катализатора соляной кислоты при 155 - 160^oC с последующим разбавлением реакционной массы водно-спиртовым раствором едкого натра и выделением основания красителя. Выделенное основание красителя перекристаллизовывают из органического растворителя, например мезидина, и затем сульфируют олеумом с содержанием свободного триоксида серы 5%
Дополнительная очистка усложняет технологический процесс и снижает выход основания красителя, который составляет 60 64% Кратность красителя по хинизарину составляет 3,49.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта при сохранении его качества и интенсификации процесса.
Поставленная цель достигается тем, что при получении кислотного 1,4-димезидиноантрахинонового красителя конденсацией смеси хинизарина с лейкохинизарином при соотношении 1: 1,7 соответственно с мезидином в присутствии борной кислоты и катализатора при 155 160^oC с последующим разбавлением реакционной массы водноспиртовым раствором едкого натра, выделением основания красителя и сульфированием олеумом с содержанием свободного триоксида серы 5% в качестве катализатора используют салициловую кислоту в количестве 20 30% от веса смеси хинизарина и лейкохинизарина, и основание красителя непосредственно подвергают сульфированию.
Пример 1. 45 мл (0,32 г/моль) мезидина, 2,4 г (0,012 г/моль) салициловой кислоты, 3 г (0,025 г/моль) хинизарина, 5 г (0,02 г/моль) лейкохинизарина и 3,2 г (0,05 г/моль) борной кислоты нагревают в колбе, снабженной мешалкой и прямым холодильником, до 155^oC, и при этой температуре размешивают 2 ч. Для проверки полноты превращения пробу реакционной массы хроматографируют в тонком слое силикагеля, используя в качестве подвижной фазы хлороформ. Отсутствие на хроматограмме фиолетового пятна монооксизамещенного указывает на окончание конденсации.
Массу охлаждают до 80^oC, приливают 64 мл горячего метанола и 8 мл 45 процентного водного раствора едкого натра, размешивают 1 ч при 55^oC, охлаждают до 20^oC, фильтруют, осадок промывают горячим метанолом, водой и сушат. Получают 13,0 г основания красителя, что составляет выход 81,2% от теоретического.
Основание сульфируют при 30^oC олеумом, содержащим 5% свободного SO₃, и выделяют полученный краситель на 780 мл 5 6-процентного раствора поваренной соли при температуре 50^oC; суспензию красителя фильтруют и промывают 15-процентным раствором поваренной соли и сушат. Получают 34 г красителя. Кратность красителя по хинизарину составляет 4,25.
Пример 2. Синтез ведут как в примере 1, но салициловую кислоту загружают в количестве 1,6 (0,08 г/моль). Получают 13,2 г основания красителя, что составляет выход 82,5% от теоретического. Сульфирование основания красителя известным способом дает 35 г красителя; кратность по хинизарину 4,38. Кратность по оттенку, чистоте и концентрации соответствует стандартному образцу.
Предлагаемый способ получения красителя позволяет:
повысить выход основания красителя с 60 64% до 81 82,5% и кратность красителя с 3,49 до 4,25 4,38;
интенсифицировать производство за счет исключения из технологического цикла стадий очистки основания красителя продолжительностью 83 ч, что при общей продолжительности процесса 258 ч составляет 1/3 часть.
Способ получения кислотного 1,4-димезидиноантрахинонового красителя конденсацией смеси хинизарина с лейкохинизарином при соотношении 1 : 1,7 соответственно с мезидином в присутствии борной кислоты и катализатора при 155 - 160^oС с последующим разбавлением реакционной массы водноспиртовым раствором едкого натра, выделением основания красителя и сульфированием олеумом с содержанием свободного триоксида серы 5%, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта при сохранении его качества и интенсификации процесса, в качестве катализатора используют салициловую кислоту в количестве 20 - 30% от веса смеси хинизарина с лейкохинизарином, и основание красителя непосредствено подвергают сульфированию.