C07D 35/22 — C07D 35/22

Номер патента: 441707

Опубликовано: 30.08.1974

Авторы: Грель, Грисс, Клейман, Куттер

МПК: C07D 35/22

Метки: изохинолина, производных

...затвердевает после добавки ледяной уксусной кислоты, полученный сырой продукт перекристаллизовывают из метанола; т. пл. 179 в 1 С,После повторной перекристаллизации из20 уксусного эфира т. пл, 180 в 1 С,Пример 5. Х-Циклогексил-Х-(4-2-(7 м етокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4- диметил) -изохинолил-(2) - этил - бензолсульфонил) -мочевины,25 Смесь из 4,6 мл толуола 0,2 мл ледянойуксусной кислоты, 1,07 г Х-бензил-М-(4-2(7-метокси,2,3,4-тетрагидро,3 - диоксо - 4,4 диметил) - изохинолил - (2) - этил - бензолсульфонил)-мочевины (т, пл, 167 в 1 С) иЗО 2,0 г циклогексиламина нагревают до температуры 115 С в течение 4 час. После удаления растворителя в вакууме к остатку прибавляют воду. Подкисляют ледяной уксуснойкислотой до значения рН 5,...

Номер патента: 476749

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Манфред, Эберхард

МПК: C07D 35/22

Метки: изохинолина, производных

...перекристаллизовывают из метанола иметилэтилкетона. Т. пл. 180 - 182 С.П р и м е р . Х-Циклогексил-Х-, 4-2- (7 метокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо,4 - дпметилизохицолил) -этил-бецзолсульфоцил моч евина.2 г 1,2,3,4-тетрагидро,4-диметнл-метокси-изохромандиона,3 и 8 г Х-циклогексилХ 4- (2-аминоэтил) -бензолсульфонил 1 - мочевины конденсируют без растворителя притемпературе ванны 140 - 150 С. Получеццыйрасплавив в горячем состоянии экстрагируютацетоном, растворитель удаляют в вакуумеи остаток обрабатывают 0,1 и. соляной кислотой для дальнейшей очистки, а полученныйсырой продукт перекристаллизовывают из метилэтилкетопа и метанола, Т, пл. 180 - 182 С.П р и м е р 8. Х-Циклогексил-Х-4-2-(1,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо,4-ди метил изохцполил)...

Номер патента: 483829

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Манфред, Эберхард

МПК: C07D 35/22

Метки: изохинолина, производных

...- диметилизохинолил ) -этил -бензолсульфонамида с т. пл. 203 - 205 С и фосгена) и циклогексиламина при комнатной температуре. После удаления растворителя в вакууме 30 к остатку прибавляют 0,1 и, соляную кислоту, осажденный продукт отфильтровывают и для дальнейшей очистки перекристаллизовывают цз уксусного эфира и метанола, Температура плавления 180 - 182 С. 3510,5 г М-циклогексцл-М- (4- 2- (7-метокси, 2,3,4 - тетрагидро,3-диоксо,4-диметилизохицолил ) -этил - бецзолсульфоцил) -мочевины растворяют в 500 мл ацетона и при ( - 5) - 40 (О)С медленно прикапывают стехиомстрическое количество этилата натрия, растворенного в 20 мл этацола. Получают 10,1 г (917 от теории) цатрисвой соли К-циклогексил-Е-(4- 2-...