Способ изготовления кварцевой капиллярной колонки

СОВХОЗ СОВЕТСНИХсоцидлистическихРЕСПУБЛИЫ 09) (И ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ жет быт как нео,сложных органич СССР и Научнотут пластичева Научно-прония "Пластвьппения ности с очности колонки кварце ско онку изготавливают апиллярную1 тягиван ием капилляра,и гченной кварцев термиче й трубки ю поверх из азототскии ски разм нанесение е Вечм на его наружнущитного покрытия ернов ость полигетероарилй покрытия при-3 с в инертнойпрочность - болдлине до 100 м,на и те50-600 содержащего мообработко в течение 1 ство СССР 56, 1983. КВАРЦЕВОЙ ееде 150 ханическ изгибов требует гезия применение усили звием лоения табл. крытия л а ограйии и м устро котем ГОсудАРстВенный комитетпо изОБРетениям и очнРытиПРИ ГКНТ СССР(71) Институт химии АНисследовательский инстиских масс им. Г.С.Петроизводственного обьединемассы"(54) СПОСОВ ИЗГОТОВЛЕНИЯКАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ(57) Изобретение относитвой капиллярной хромат Изобретение относится к хроматографии, преимущественно к газовой капиллярной хроматограбии, и может быть использовано для анализа как неорганических веществ, так и сложных многокомпонентных смесей органических соединений.Целью изобретения является повышение адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличение механической прочности колонки.На фиг.1 представлена установка для вытяжки капилляра, на Лиг, 2йство для кратковременного высо-.пературного воздействия. использовано для анализа анических веществ, так и ногокомпонентных смесей ких соединении, С целью подгезии покрытия к поверхкла и увеличения механиУстановка для вытяжки капиллярасодержит механизм 1 подачи кварцевойзаготовки, кислородно-водородную го. релку 2,фильеру 3 с полиимидным лаком,капилляр 4, трубчатую печь 5, устройство б высокотемпературного воздействия, наматывающий приемный барабан 7,Устройство для кратковременноговысокотемпературного воздействиясодержит патрубок 8 подачи аргона,входной патрубок 9, выводной патрубок 10, нагреватель 11 сопротивления.Способ осуществляется следующимобразом.Кварцевая трубка-заготовка подается в пламя кислородно-водородной горелки 2 при помощи подающего механизма 1, после размягчения из нее вытягивается капилляр 4, который затем пропускают через Фильеру 3, наполненную полиимидным лаком ПЛИ. Капилляр с нанесенным на его наружную поверхность слоем лака поступа-ет в трубчатую печь 5, температура которой 100-200 С, что обеспечиваетоудаление растворителя и отнерждение покрытия. Из печи 5 капилляр протя гивается через устройство 6 .кратковременного высокотемпературного ноздействия 1 представляющее собой кварцевый тройник, н котором через патрубок непрерывно продунается аргон марки "ч", а через дна других патрубка протягивается капилляр, где он подвергается кратковременному нагреву нагревателем сопротивления. Затем после снятия температурного гра.диента, капилляр еще некоторое время находится в атмосФере аргона и затем сматывается на приемный барабай 7, и после нанесения на внутреннюю поверхность неподвижной жидкой Фазы кварцевая капиллярная колонка (ККК) готова к использованию.Качество ККК оценивали по механической прочности на изгиб и легкости отделения полиимидного покрытия от поверхности стекла, что характеризует адгеэию полиимида к стеклу, Механическую прочность на изгиб определяют измерением длины капилляра, который отламывают при испытании образца наматыванием его на круглый стержень диаметром 7 мм и числом повторных наматываний капилляра длиной200 мм на стержень диаметром 15 мм.Легкость отделения защитного полиимидного покрытия определяют путемотслаивания и соскабливания полимерной пленки острым лезвием. Зту операцию выполняют под микроскопом при20-кратном увеличении.П р и м е р 1. Из заготовки извысокочистого синтетического, кварцевого стекла с наружным диаметром 12 мм и толщиной стенки 1,5 мм вытягиваюткапилляр. Скорость вытяжки капилляра6 м/мин, Защитное полимерное покрытие5получают из раствора лака ПИЛК. Температура трубчатой печи 115 С, температура печи кварцевого реактора550 С. Время нахождения в зоне вьюсокой температуры 3 с. В результатеполучают гибкий кварцевый капиллярсо следующими характеристиками:внешний диаметр капилляра 0,5 мм,толщина стенок 0,065 мм, толщина защитного покрытия 0,012 мм,15 В таблице представлены примеры сразличными параметрами способа исвойства покрытий.Из таблицы видно, что качествообработанного по описываемому способу ККК с защитным полиимидным покрытием значительно выше качества квар. цевого капилляра, изготовленного безнего по известному способу.Использование изобретения поэво 25 ляет повысить механическую прочность ККК н целом, уменьшает вероятность их поломок в процессе зксплутации, дает воэможность использоватьприродное кварцевое стекло вместосинтетического, снизить фон при даль"нейшем хроматограФическом анализе,.вызываемый незавершенностью химических процессов и присутствием в покрытии неудаленных продуктов полиме 35ризации.Формула изобретенияСпособ изготовления кварцевой ка пиллярнои колонки для хроматограФиипутем вытягивания капилляра из термически размягченной кварцевой трубки, нанесения на его наружную поверхность защитного покрытия из аэот содержащего полигетероарилена и последующей термообработки о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения адгезии покрытия к поверхности стекла и увеличения механической прочности колонки, термообработку покрытия недут при 550-600 фС в течение 1-3 с в инертной среде.,менение ус Толщина покрытия 0,01-0,0ФФ я и я 6 10 Обре" Характеристикаэец материала Трубка иэ природногокварца с нарукньв диаметром 1 О мм н толщиной стенки 1,5 ммТо яе, иэ синтетического кварцаТо зе, иэ природногокварца То ле, иэ синтетического кварца ратура об- работки,фС Механическая прочность Длина, наторой оисхот раэ- и 00 Более 150 90 Более 150 Характеротслоенияпокрытия Требуется применение усилия16292 б 8. Тираж 307 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5