C07C 49/56 — C07C 49/56

Номер патента: 577966

Опубликовано: 25.10.1977

Автор: Бернар

МПК: C07C 49/56

Метки: аллетролона, расщепления

...эфирнолуянтариой кислоты в 400 см этилового эфира ЗОуксусной кислоты, прибавляют при 50 С 65,5 гпРавовращающего эфедрина, перемешивают 15 чпри 2 д С, охлаждают до 0 С 4 ч, перемешивают,отфильтровывают, промывают этиловым эфиромуксусной кислоты, кристаллизуют. Получают 59,6 гсопи правоврашающего эфедрина д-аллетролоно 1 "фаого эфира полуянтарной кислоты а 3 во =+34. Образец кристаллизуется в эпыовом эфиреуксусной кислоты аа =+34 (с = 5, вода), т пл 4 О106 С.Найдено,%: С 66,0 Н 7,3С 3 3 НЗОбВычислено, %: С 66 17 Н 7,48Соль правовращающего эфедрина 1- аллетроло.нового эфира полуяитарной кислоты остается врастворе этилового эфира уксусной кислоты,Аналогично получают соль левов ращающегоэфедрина- аллетролонового эфира...

Номер патента: 580826

Опубликовано: 15.11.1977

Авторы: Масано, Нобусиге, Фукаси, Хадзиме

МПК: C07C 49/56

Метки: +)-или-(-)аллетролона

...и н-гексана и получают 6,0 г белых кристаллов с т.пл. 115-116 С. к 1 -.17,8 (в этаноле) . Очищенную сольвдобавляют в охлажденный 2-ный водный раствор бикарбоната натрия с целью отделения свободного (+) в ос -фенилзтил амина, который экстрагируют бензолом. Водный слой подкисляют концентрированной соляной кислотой, маслянистое вещество экстрагируют простым эфиром. Эфирный слой промывают водой, высушивают над безводным сульфатом магния и концентрируют при уменьшенном давлении 1 получают 4,1 г фталата (-)-аллетрониловой кислоты в виде очеу вязкого, маслянистого материала:к 1 - -45,9 ( в этаноле) .Ъ Пример 2. 18,0 г фталата (+)-аллетрониловой кислоты и 12,6 г (-) -о 6 -фенил- /5-п-толилэтнламина растворяют в 60 мл толуола и раствор...

Номер патента: 588913

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Йост, Труди

МПК: C07C 49/56

Метки: гумулонов

...вещества (2) во всех примерахисходного вещества (2) составляет 20 ммоль. А 0,95 - 1,37 м.д.Б 3,99 м.д. 1 = 6,5 гцВ 3,15 м,д. 1 = 7 гцГ 5,18 м. д. 1 = 7 гц20 Д 1,45 - 1,85 м. д,Е 2,52 м. д. 1 = 8 гцК 4,87 м.д. 1=8 гц А 0,95 - 1,30 м.д. Б 3,77 м.д, В 309 м,д. 1=7 гцГ 5,17 м. д. 1 = 7 гцД 1,45 - 1,85 м.д. Е 2,57 м. д. 1 = 8 гцК 5,04 м. д. 1 = 8 гц Масс-спектр гидроперекиси (3).25 м/е: 364 (3%); 296 (49%);253 (31%); 181 (28%);71 (40"о); 69 (99%); 67 (18%); 59 (157 о);55 (165 о); 53 (19 Ъо); 43(89 о); 41 (100",о),Масс-спектр когумулона.30 м,е: 348 (2 о); 280 (115 о);224 (10%); 181 (9%);69 (100 го); 53 (14%); 41 (515 о).Пример 27.Полученный по примеру 26 раствор гид 35 роперекиси (3) упаривают в высоком вакууме при - 20 С. Остаток...