Устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ

(51)М. Кл. 6 01 й 27/02 948715183 Ъеударственный квинтет СССР но делан нзвбретеннй н открытнйиоритетубликоваио 07.03 43 Бюллетень М ания 07.03,(5 088,8 та опубликования Автор изобретенияВ. Бирюко вител 54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАР ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ РОВ сЖростью стабилизации грева Чмин выхода на режим рают скорость прорежим прогрева льной ячейки, Далтемпературы плав атически 1, о устройства являмакс, Посл Туст Выби включаю ь или охлаждения измеритенейший процесс фиксациипения производится автомНедостатком известногется то, что точность и д о остовернобора велич ми в зультатов енн Изобретение относится к области исследо.вания физико-химических свойств веществ. термическими методами, и в частности, пред- назначается для определения температур начала и конца плавления и формы фазово. го перехода исследуемого вещества.Известно устройство для определения од.ной точки фазового перехода, которая принимается за температуру плавления вещества, Устройство содержит нагревательный блок, внутри которого установлены измерительная ячейка с исследуемым образцом, через кото. рый проходит световой поток, поступающий на фотодатчик, датчик температуры, подклю. ченный к схеме измерения температуры, регу. лятор температуры, содержащий задатчик скорости прогрева, узел регулировки температуры установки. Данные о температуре плавления фиксируются на цифровом индикаторе. Форму фазового перехода можно регистрировать на внешнем самописце, Для определения температуры плавления первоначально устанавливают температуру установки Туст , нагрев до которой происходит со 10нимальнои скорости прогрева Чмин, которую для сокращения времени анализа опе.ратор может выбрать больше, чем. это необходимо, и тем самым внести в результат измерения большую величину динамической 1%погрешности, вызванную инерционностью из.мерительной ячейки, датчики температуры и капилляра. с исследуемым образцом. Причем величина динамической погрешности из.мерения зависит как от выбранной скорости 20прогрева, так н от разной величины тепло- отдачи измерительной ячейки на разных участ.ках температурного диапазона. Кроме этого, устройство не дает полной информации в начале и конце фазового перехода, а получен.911291ные данные может быть неоднозначно интер.претированы.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является устройство дляавтоматического определения фазовых перехо. %дов кристаллических веществ, содержащеенагревательный блок, внутри которого установлены измерительная ячейка с нагревате.лем и исследуемым образцом, источник све.та, фотодатчик и датчик температурыкото.рый подключен к схеме измерения температуры, а также согласующий усилитель, подключенный к фотодатчику, буферный каскад, первый дифференциатор, схему формирования запускающих импульсов, которая вырабаты. 1 э вает.запускающие импульсы для выдачи ин. формации с цифрового индикатора на цифропечать и формирует метки начала и конца плавления на диаграмме:фазового перехода, регистрируемого на самописце, узел уп равнения, который управляет включением (выключением) вентилятора, самописца и ре. гуяятора температуры, в состав которого входят второй дифференциатор, задатчик скорости нагрева, узел регулировки темпера. 2 туры установки, усилитель рассогласования и синовой ключ.Это устройство автоматически фиксирует на цифропечать температуры начала и конца . фазового перехода и его форму на самопи Е сец М.Однако точность полученных данных зави. сит от правильности выбора, значения температуры, при которой осуществляется перекяючение скорости нагрева от максимальной Умакс, до минимальной Чцщ,а также от величины скорости прогрева Чмнн,выбранной оператором на окончательном этапе анализа. Причем простое переключение отЧма с к Умин вызывает РазнУю величинУ перегрева измерительной ячейки относительно идеальной кричой регулирования. Зона перегрева зависит от величины Чмакс . от разной теплоотдачи измерительной ячейки в разных точках температурного диапазона,от инерционности измерительной ячейки с датчиком температуры. Поэтому оператор должен переключать скорости нагрева на 5- 10 С ниже интервала темйератур, в котором может произойти фазовый переход, что увеличивает время анализа и снижает оперативность. Из-эа помех на этапе .быстрого разогрева могут возникнуть ложные срабатывания, что снижает достоверность результатов.Цель изобретения - повышение точности и достоверности полученных результатов путем устранения влияния ошибок оператора на процесс измерения и за счет многократ. ных измерений одного и того же исследуе. " мого образца.Поставленная цель достигается тем, что в устройство для автоматического определе. ния параметров фазовых переходов кристаллических веществ, содержащее измерительный блок, внутри которого установлены ячейка с исследуемым образцом и датчиком температуры, который подключен к схеме измерения температуры, источник света, фотодатчик, который подключен к согласующему усилителю, вход которого одновременно свя-. зан с измерительным входом первого дифференциатора и измерительным входом буфер. ного каскада, выход первого дифференциа. тора соединен со схемой формирования запускающих импульсов, первый выход которой одновременно соединен с управляющими входами цифропечатающего устройства и буферного каскада, второй выход схемы формирования эайускающих импульсов соединен с первым входом узла управления, первый н второй выходы которого соответственно соединены с самописцами и вентилятором, а также регулятор, в состав которого входит задатчик скорости нагрева, выход которого соединен с первым входом усилителя рассогласования, второй вход которого соединен с выходом второго дифференциатора, выход узла рассогласования соединен.с силовым ключом, который соединен с нагревателем ячейки, а также узел регулировки температу. ры установки, введено й + 2 узлов сравне. ния, источник опорных напряжений, узел выбора режима работы, причем, выход схемы измерения температуры одновременно соединен со входом второго дифференциатора и с первым входом Ц +2 узлов сравнения, второй вход которых соединен с выходом узла .регулировки температуры установки, третий вход й. + 1 узлов сравнения соединен с соответствующимц выходами источника опорных напряжений, выход первого узла сравнения соединен с .вторым входом узла управления, третий выход которого соединен с Н + 3 входом эадатчика скорости нагрева, остальные входы которого соединены с соответствующими.выходами Н + 2 узлов срав-нения, выход й-го узла сравнения одновременного, подключен к управляющему входу первого дифферейцнатора, дополнительный вход задатчика скорости нагрева соединен с выходом узла выбора режима работы,На фиг. 1 представлена блок-схема пред. лагаемого устройства; на фиг. 2 - 4 приведены диаграммы работы устройства; на фиг, 5 - пример выполнения узла сравнения; на фиг, 6. - диаграммы работы узла сравнения.911291 5 1 О 15 20 30 35 40 45 50 5Устройство содержит нагревательный блок1, в который входит измерительная ячейка 2 с нагревателем и установленным в ней капилляром с образцом 3 и датчиком 4 температурьг, источник 5 света, .фотодатчик 6, а также согласующий усилитель 7, пер вый дифференциатор 8, схему 9 формиро.вания запускающих импульсов, узел 10 управления, буферный каскад 11, схему 12 измерения температуры, второй дйфференциатор 13, усилитель 14 рассогласования, силовой ключ 15, узел 16 регулирования температуры установки, источник 17 опорных напряжений, узел 188 + 2 установки режима работы узлов 19 сравнения, задатчик 20 скорости нагрева, цифровой индикатор 21, цифропечатающее устройство 22, самописец 23, вентилятор 24.Устройство работает следующим образом.Исследуемый образец, помещенный в капилляр 3, устанавливается в измерительную ячейку 2 таким образом, что перекрывает световой поток, проходящий от источника 5 света к фотодатчику 6. С помощью узла 18 установки режима работы выбирают один из трех режимов; а) режим однократного запуска; б) режим запуска от стартовой температуры; в) режим циклического сканирования. Выставляют .температуру Туст в пределах которой Туст А Е 1 может произойти плавленые, с помощью узла 16 регулировки температуры установки. Включают нагрев измерительной ячейки 2, нажав кнопку 25 "нагрев".Рассмотрим работу устройства в режимеоднократного запуска. В исходном состоя.нии (до включения нагрева) т(то нагрев измерительной ячейки отключен за счет подачи отрицательного напряжения 26 с выхода задатчика 20 скорости нагрева на первый вход усилителя 14 рассогласования, который закрывает силовой ключ 15.Задатчик 20 скорости нагрева представляет собой управляемый делитель напряжения, на входы которого подаются логические сигналы 0 или 1, снимаемые с выходов узлов 19 сравнения И третьего выхода узла 10 управления. Комбинации логических состояний выходных напряжений с 1 по й узлов 19 сравнения определяют амплитуду выходного напряжения 26. Логические состояния й+ 1, й + 2 узлов 19 сравнения и состояние третьего выхода узла 10 управления определяют полярность выходного напряжения 26. В исходном состоянии напряжение, поступающее на вторые входы узлов 19 сравнения с выхода узла регулировки температуры установ, ки и пропорциональное Туст, больше, чем напряжение 31,поступающее на первые вхоЬды узлов 19 сравнения с выхода схемы 12 измерения температуры и пропорциональное температуре Тизм, измерительной ячейкиЗа счет положительной разности напряжений все узлы 19 сравнения включены и подают сигнал логической 1 на 1-:Й входы задатчика 20 скорости, Поскольку с третьеговыхода узла 10 управления на й+ 3 вход эадатчи ка 20 скорости подается сигнал логического О, его выходное напряжение 25 имеет отри. цательную полярность максимальной амплитуды.При нажатии кнопки 25 "Нагрев", (время на фнг, 2) со схемы 9 формирования запускающих импульсов снимается сигнал 27, который переключает состояние третьего выходафузла 10 управления и на. И+3 вход задатчика скорости нагрева 20 поступает сигнал логической 1. Полярность выходногонапряжения 26 эадатчнка изменяется, положи тельное напряжение переключает усилитель 14 рассогласования, который включает силовой ключ 15, подающий питающее нанряжение на. нагреватель. Поскольку все узлы 19 сравнения, управляющие амплитудой напря 25 жения 26, включены и подают сигнал логи. ческой 1, то напряжение 26 пропорционально максимальной скорости нагрева Чмакс. Ско.рость нагрева поддерживается постоянной спомощью замкнутой системы регулирования,включающей датчик 4 температуры, соединенной со схемой 12 измерения температуры, .выходное напряжение 31 которой поступаетна вход второго дифференциатора 13, с выхода которого на второй вход усилителя рассогласования поступает напряжение, пропорцио.нальное скорости изменения температуры.Если скорость нагрева ниже заданной величины, выходное напряжение второго дифференциатора 13 меньше, чем напряжение 26, и на.грев включен, если скорость нагрева превышает заданную величину Чмакс нагрев отключается, Такое построение регулятора позволяет легко управлять Величиной скоростинагрева измерительной ячейки 2, регулировкой амплитуды напряжения 26,Одновременно. с управлением задатчика скорости нагрева 20 выходные напряжения 28 и 29 с первого и й-го узлов 12 сравнения подают сигнал логической 1 соответст-, венно на второй вход узла 10 управления и на управляющий вход первого дифференциа. тора 8. Поэтому на этапе быстрого нагрева измерительной ячейки отключена запись на самописец 23 и отключен первый дифференциатор, за счет чего цепь обработки сигнала30, поступающего с выхода согласующего усилителя 7, через первый дифференциатор8 на схему 9 формирования запускающих911291импульсов, размыкается и исключается воэможность ложных срабатываний.На третьи входы Я+1 узлов 19 сравненияпоступают опорные напряжении ЬЧ, - Ы 1,1+ 1с выходов источника 17, которые суммируются с выходным напряжением 31, поступающим со схемы измерения температуры навторые входы узлов 19 сравнения. Это приводит к тому, что момент переключения узлов сравнения наступает раньше, чем,Тизм. = Ю= Туст, и сравняются йапряжения с выходаузла регулировки температуры установки 16и напряжение 31 с выхода схемы 12 измерения температуры. Величиной опорного напряжения Я; определяется температура5Тиэм. т = Туст. - ЬТЬ при которой переключается 1 и узел 19 сравнения.Нагрев измерительной ячейки 2 с максимальной скоРостью Чмакс пРоисхоДит ДОтемпературы измерительной ячейки Тизм - 20= Туст. - ЬТ после чего отключается первый из узлов 19 сравнения (время т, нафиг. 2), снимается управляющее напряжение28 с первого входа задатчика 20 скорости1нагрева и второго входа узла 10 управления,что соответственно приводит к снижениювеличины скорости нагрева, а также к вклю.чению записи на самописец 23.Дальнейшееувеличение температуры измерительной ячейкиприводит к поочередному отключению узлов19 сравнения и соответствующему снижениюскорости нагрева, При достижении температуры измерительной ячейки 2 значения Тизм= Туст, - ЬТК От лючаетсЯ Ни Уел 19сравнения и снимается напряжение 29 с М35входа задатчика 20 скорости нагрева и суправляющего входа первого дифференциатора 8. Это приводит к снижению скорости нагрева до величины Ч 1 аи (время т нафиг. 2), выбранной с учетом допустимойминимальной погрешности, вызываемой инерционными свойствами измерительной ячейки,датчика температуры и держателя исследуе.мого образца, а также к включению первогодифференциатора 8 в цепь обработки сигнала4530, снимаемого с выхода согласующего усилителя 7,Напряжение 31, пропорцилнальное темпера.туре измерительной ячейки, отражает корпусрегулирования температуры Тизм при изме.пении скорости нагрева от Чмакс при то50, ( т ( т, до Чмин при т ( т ( т Дляобеепечения оптимального регулированияизмерительной ячейки температурный диапа.чзон перехода от Чмакс до Чмин, лежащии впределах от Туст - ЬТ 1 до Туст - ЙТ, 55разбивается на ряд поддиапазонов ЬТ;, вкаждом из которых поддерживается скоростьЧ;, обеспечивающая кусочно-линейную аппроксимацию оптимальной кривой регулированиядля данного типа измерительной ячейки идатчика температуры. По числу участков ап.проксимации определяют количество Й узлов19 сравнения .для формирования ступенчатогонапряжении 26, управляющего скоростью нагрева измерительной ячейки,В начале фазового перехода, при плавлениикристаллов световой поток, проходящий через исследуемое вещество, изменяется, Этоизменение фиксируется фотодатчиком 6 ипреобразуется в согласующем усилителе 7в напряжение 30, которое через буферный каскзд 11 регистрируется на самописце 23 в виде кривой плавления 32,Одновременно напряжение 30 преобразуется в дифференциаторе 8 в напряжение 33,пропорциональное скорости изменения светового потока, При достижении скорости из.менения светового потока через исследуемоевещество величины, принятой за начало плав.пения, и напряжение 33 достигает значенияпервого порога (время тз на фиг: 2), срабатывает схема 9 формирования запускающихимпульсов, которая выдает первый импульс34, соответствующий началу фазового перехода, Этот импульс одновременно поступает назапуск цифропечатающего устройства 22 иуправляющий вход буферного каскада 11.На цифропечатающее устройство 22 выводятся данные с цифрового индикатора 21 о тем.пературе измерительной ячейки 2, преобразованные в датчике температуры 4, которыйсвязан со схемой 12 измерения температуры,выходное напряжение 31 которой поступаетна вход цифрового индикатора 21. При поступлении импульса 34 на управляющий входбуферного каскада на диаграмме плавления32, регистрируемой на самописце 23, формируется метка, которая соответствует температуре начала плавления,На конечном этапе фазового перехода, когда скорость плавления исследуемого вещества падает и напряжение 33 снижается до второго порогового уровня (время т на фиг.2),.схема формирования запускающих импульсоввырабатывает второй импульс 34, по которому на цифропечать 22 выводятся данные отемпературе конца плавления, а на кривойплавления 32 формируется следующая метка.Одновременно с этим, в схеме 9 формирова,ния запускающих импульсов вырабатывается импульс задержки 35 длительностью57200 с, для завершения процесса плавлениявещества, По окончанию импульса задержки35 (время т, на фиг. 2) напряжение 27 снимается с первого входа узла 10 управления,Узел управления. переключает логическое состояние третьего выхода и на М + 3 вход5 10 15 20 25 30 55 задатчика скорости нагрева поступает логический О, Это приводит к смене полярностинапряжения 26 и отключению нагрева. Одно.. временно с этим узел 10 управления включает вентилятор 24 для принудительного охлаждения измерительной ячейки 2,При охлаждении измерительной ячейки доТизм = Туст - ЬТй включается узел сравнения и напряжение 29 вновь отключает первый дифференциатор 8 и прекращается об.работка входного сигнала 30, поступающегочерез согласующий усилитель 7 с фотодатчи.ка 6. Дальнейшее охлаждение измерительной1ячейки до Тизм = Туст - ЬТ 1 приводит квключению первого узла 19 сравнения (время тб на фиг. 2) и отключению записи фазового перехода 32 на самописец 23 за счетподачи напряжения 28 на второй вход узла10 управления.В режиме запуска от стартовой температуры, первоначальный этап (время то - тз нафиг, 3) кривой регулирования 31 измеритель.ной ячейки, представленной на фиг. 3, совпадает с описанным ранее. После окончанияпервого процесса плавления (время 1 з нафиг, 3) измерительная ячейка охлаждается соскоростью Чжин до температуры Тизм == Туст - ЬТй+А принимаемой за стартовую,при достижении которой устройство переходитв режим стабилизации температуры (времят 4+1, на фиг, 3) до следующего цикла плавления при т 7 т, В режиме запуска от стартовой температуры управление полярностью выходного напряжения 26 осуществляется одно.временно через й 41 и МЗ входы задатчика21 скорости нагрева. На эти входы поступа.ют логические сигналы с выхода й+1 узла10 сравнения и третьего выхода узла 10 управления, й+1 узел 19 сравнения включен .при ТизмТуст = ЬТ,и отключен приТизмТуст - ЬТ 1+ . Время включения(выключения) нагрева Ьт в режиме стабилизации температуры Тизм = Туст - ЬТй,1 определяется инерционными свойствами измери.тельной ячейки и датчика температуры.При выборе оператором режима циклического сканирования, с помощью узла 18 установка режима работы, полярностью напряжения 27 управляет й + 2 узел 19 сравнения.После выхода на режим нагрева со скоростьюЧтпп (время 12 на фиг. 4) нагрев проис.ходит независимо от окончания процесса плавления вещества до температуры Тизм = Туст ++ Т 11 (время тэ на фиг. 4), где ЬТй 45. -разность температур, определяемая й + 2узлов 19 сравнения. После этого происходитпереключение состояния й + 2 узла 19 срав.кения и осуществляется охлаждения измерительной ячейки со скоростью ЧМан до тем.пературы Тизм = Туст - ЬТй. (времяна фиг. 4). Далее осуществляется следующее переключение (й+2 у узла сравнения и происходит циклическое сканирование температуры измерительной ячейки относительно ТустЬТй 4 ЮКаждый узел сравнения выполнен по схеме триггера Шмитга, который состоит иэ операционного усилителя 36 с резисторами 27 и 38, стоящими в цепи положительной обратной связи и с резисторами 39-41, подключенными к инвертирующему входу операционного усилителя и к соответствующим напряжениям 31, 42, ЬЧ;, снимаемым с выхода схемы измерения температуры, узла.гбрегулировки Туст ивыхода источника опор. ных напряжений. Причем для й 4 1 узлов сравнения величины +ЬЧтм, определяемая отно. шением резисторов 33 и 37, выбирается большей, чем значение шума напряжения 31, для исключения многократных переключений операционного усилителя 36 (фиг, 6 а), Для й + 2 узла сравнения ЬЧн = 0 и величина + ЬЧй выбирается из требуемого диапазона регулирования +ЬТй 4. д (фиг, 6 б),Таким образом, устройство позволяет повысить тбчность и достоверность результатовза счет независимого от оператора оптимального нагрева измерительной ячейки на этапе выхода к зоне фазового перехода исследуемого вещества. Возможность работы в трех режимах позволяет оператору решать широкий спектр задач по определению параметров фазовых переходов как для одиночных, так и длясмногократных измерений, Работа устройства в режиме циклического сканирования позвоГляет повысить точность и достоверность полученных результатов за счет многократного процесса плавления одного и того же образца, что позволяет использовать для обработки результатов методы статистической обработки.Комплексный вывод данных о начале и конце фазового перехода на цифропечать и само.писец, полная автоматизация процесса управления скоростью прогрева, высокая помехозащищенность, работа в режимах однократного и циклического прогрева позволяет повысить оперативность анализа, точность и достоверность полученных результатов и расширить область применения устройства. Формула изобретения Устройство для автоматического определе. ния параметров фазовых переходов кристаллических веществ, содержащее нагревательный11 9129 блок, внутри которого установлены нагрева.тельная ячейка с исследуемым образцом и датчиком температуры, который подключен к схеме измерения температуры, источник света, фотодатчик, который подключен к согласующему усилителю, вход которого од.повременно связан а измерительным входом первого дифференциатора и измерительным входом буферного каскада, выход первого днфференциатора подключен к схеме форми. 1 п ровавия запускающих импульсов, первый вы.ход которой одновременно соединен с уп.равляющими входами цнфропечатающего устройства и буферного каскада, второй выход схемы формирования запускающих импульсов, подключен к первому входу узла управления, первый и второй выходы которого соолетственно. соединены с самописцем ивентилятором, а также регулятор, в состав которого входят задатчик скорости нагрева, выход которого, подключен к первому входу усилителя рассогласования, второй вход ко:. торого подключен к выходу второго дифферен цнатора, выход узла рассогласования подключен к силовому ключу, который соединен с нагревателем измерительной ячейки, а также узел регулировки температуры установки, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности и достоверности результа. 1 12тов,.устройство содержит И+2 узлов сравнения, источник опорных напряжений, узелвыбора режима работы, причем выход схемыизмерения температуры одновременно подключен ко входу второго дифференцнатораи к первым входам й + 2 узлов сравнения,второй вход которых подключен к выходуузла регулировки температуры установки,третий вход Й+ 1 узлов сравнения подключен к соответствующим выходам источникаопорных напряжений, выход первого узласравнения подключен ко второму входу узлауправления, третий выход которого соединенс И+3 входом задатчика скорости нагрева,остальные входы которого подключены ксоответствующим выходам И+2 узлов сравЮнения, выход И узла сравнения одновременно подключен к управляющему входу первого дифференциатора,дополнительный входэадатчика скорости нагрева подключен к вы.ходу узла выбора режима работы.Источники информации,принятые. во внимание нри экспертизе1, Проспект фирмы "МаМеч." - МеттечРРЫ Йг аптоват 1 асЬе ЗеЬве 3 грцпИЬеат 1 ввцпе".2, Авторское свидетельство СССР по заявке Не 281463 б/18-25, кл. 6 05 О 23/19,1980 (прототип).Составитель М. Кривенко .Редактор Н, Пушненкова Техред М.Тепе р Корректор Л. Бокшан одпис кое Заказ 11 елам оскв Патент", г. У фил П