Способ получения мочевины

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИК 1% (11) 4 С 6 02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕ ТЕТ ССС И ОТНРЫ ИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ПАТЕН е мония,(21) 3494195/23-04(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ(57) Изобретение касается основногоорганического синтеза, в частностипроизводства мочевины иэ аммиака идиоксида углерода (МН + СО). Процесс ведут последовательно в двухзонах. В 1-й зоне мольное соотношение ИН и СО = (3-3,2):1, температура 180-182 С и давление 160 атм,во 2-й - (4-4,5):1, 190-196 С, 160185 атм, с получением плана, сод ржащего мочевину, карбамат ам воду, ИНв и СО. Этот плав подвергают двухступенчатой дистилляции с возвратом газовой фазы с 1 ступени в зону синтеза и жидкой фазы во 11 ступень дистилляции, причем дозированиепотоков с двух ступеней ведут так,чтобы обеспечивались указанные соотношения реагентов и температуры взонах синтеза. Кроме. того, одну частьгазовой фазы 11 ступени (МН + СО)или совместно с другой частью этойгазовой Фазы, или всю газовую фазув этой ступени полностью конденсируют до получения парожидкостной смесии возвращаИт в 1-ю зону синтеза. Газовую фазу 1 ступени дистилляции(ИН. + СОь) возвращают непосредственно во 2-ю зону синтеза. Листилляцию 11 ступени ведут в токе СО сполучением газовой фазы и жидкой фазы, содержащей мочевину. Эти условияпозволяют снизить расход пара с 3179до 1997-2055 кг/т мочевины, что снижает ее себестоимость. 4 илтабл, 1428191; вованному способу получения мочевины.Целью изобретения является сниже 5 ние расхода пара.На фиг. 1-4 представлены технологические схемы осуществления предложенного способа, (буквой К обозначена вся зона синтеза - реакционная зона 10 а буквы БТК относятся ко всей зоне разделительной обработки потока, выходящего из К).Вся реакционная зона К разделена на, по крайней мере, две реакционные 15 эоны: К, где проходит реакция между свежими реагентами И (обозначающим поток свежего ИНз) и С (обозначающим поток свежего СО) и рециклизуемый поток (газ + жидкость) С + Ь 201(или Ь, с С = О) при молярном отношении (НН /СО), давлении Р, температуре Т и получают мочевину с конверсией Ц; К, где завершается реакция синтеза потока Я из Р с воз можным добавлением свежего сырья аммиака И и/или двуокиси углерода С при молярном отношении (ИН/СОг)1, давлении Рр, температуре Т и с выходом Я, Поток, вытекающий из вто рой реакционной эоны Р, подвергается далее количественной обработке ЯТР, также в две стадии разложения карбамата и вьделения непрореагировавших соединений, состоящей из: стадии Е где при заданном рабочем давлении Р и температуре Т (кроме времени пребывания) вьделяют некоторое количество газа С, основную массу его рециклизуют в виде потока С непосредственно на вторую стадию реакции К остальную часть Ср, если она есть, направляют по контуру К С и/или непосредственно в первую зону К;,стадии Е, на которой поток Бь из первой зоны обработки Е обрабатывают при давлении Р, температуре Т предпочтительно в противотоке со свежей двуокисью углерода С для регенерации всех оставшихся непрореагировав-, ших материалов Сз, которые после частичной конденсации в Е (работающей при давлении Р и температуре Т. с возможным добавлением свежего аммиака М) рециклизуют в виде смеси пар в жидкос С, + Ь в первую реак 55 ционную зону К. В другом варианте конденсации в Г з может быть полной (Сд = О, рецикл РС, = Ь) и часть1 паров бю (Ф С,) направляют непосредственно в первую реакционную зонуК. Потоки Я из Еобычно затемобрабатывают в Е, где требуемый конечный продукт Б выделяют, а раствор Ь рециклиэуют в конденсатор Е.По предложенному способу можнодостичь полностью изобаричной схемы,где Р = Р = Рз = Р 4 - Р, или предпочтительно неизобаричной схемы, Длянеизобаричной схемы дпя преимуществмаксимальной эффективности и гибкости Ка и Е можно попдерживать приодном и том же давлении Р = Р = Рзи Р, Е 2 и Ез при одном и том же давлении Р = Р = Р = Р, причем Рвыше Р . Поэтому высокое давление Рподдерживают лишь в небольшой частиустановки, что значительно экономитрасход энергии и стоимость установки,В то же время при высоком давлении Р выбирают высокое значение отношения (ИН/СОа) для достижениясамых высоких выходов,В соответствии с основными характерными особенностями изобретения,так как обработка по разложению ивьделению соединений, непрореагировавших в Е, и Еа, является количественной, эту обработку контролируюттаким образом, чтобы как на первой(Е,), так и на второй (Еа) стадииможно было непосредственно получатьне газовые потоки (С) и (Сз), которые раздельно направляют во вторуюи первую реакционные зоны, обеспечивая оптимальные отношения (ИН,/СО)и (Нз/СО) и оптимальные тепловыебалансы для достижения максимальныхвыходов и нужной реакционной температуры.П р и м е р 1. Неизобарическийрежим (фиг,2, табл, 1),В первую реакционную зону К, работающую в режиме Р = 160 атм и Т182 С, подают 32,32 моль ИН (поток И) при 40 С и смесь жидкостьпар Со + Ь, содержащую 20 моль СОг,30,68 моль ИНь, 6 моль НО при174"С; молярное отношение (ИН/СОр)равно 3,2 и конверсия на выходеСОг в мочевину составляет 60 Х, Раствор мочевины Я, поступающий во вторую реакционную зону К, состоит поэтому из 12 моль мочевины, 8 мольСО, 40 моль МН и 18 моль НО5 10 15 20 25 30 35 40 45 Во вторую реакционную зону, работающую в режиме Рг = 185 атм и Тг192 С, кроме раствора Б иэ первой зоны К, подводимого, например, через насос Р для преодоления разности давлений (от Р = 160 атм до Рс = - 185 атм), подают пары С при 196 С, содержащие 2,2 моль СОг и 36 моль ЯНз и 1 моль НгО, поступающие с первой стадии обработки Е также работающей при Рз = 185 атм и Тз = 196 С, Во второй реакционной зоне Кг молярное отношение (ЯНз/СОг)г составляет 4,5 и выход О СОг равен 757, Раствор мочевины Бг, содержащий 16,66 моль мочевины, 5,54 моль СОг, 66,68 моль МНз и 23,66 моль НгО, поступает на первую стадию обработки Е, где при Ра = Рс = 185 атм и Тз196 С вьщеляют .2,2 моль СОг, 36 моль МНз и 1 моль НгО, которые направляют непосредственно во вторую реакционную зону Рг. Раствор Бз со- . держащий 16,66 моль. мочевины, 3,34 моль СОг, 30,68 моль ЯНз и 22,66 моль НгО, подают на вторую стадию обработки Ег, работающую при Р = Р = 160 атм и Тя = 185 .С, где используя 16,66 моль СОг в противо- токе (обозначено Сг), выделяют иэ раствора мочевины 1,84 моль СОг, 27,48 моль ЯНз и 2 моль НгО.Газ, поступающий с Ег и содержащий 18,5 моль СОг, 47,48 моль ЯНз и 2 моль НгО, поступает в конденсатор Ез (конденсатор карбамата), в который также поступает раствор Бг 1,5 моль СОг, 3.,2 моль МНз и 4 моль НгО, поступающие из системы конечной обработки Ея, где последние следы СО и НгО, все еще содержащиеся в растворе Бя, сливаемом из Ег, вьщеляют окончательно. Смешанную фазу (пары + раствор карбамата) СяХ + Ь .при 160 атм и 115 С, образующуюся в конденсаторе Ез, рециклизуют под действием сил тяжести в первую реакционную зону К. Она содержит 20 моль СОг, 30,68 моль ЯНз и 6 моль НгО.Изобарический режим (фиг. 3, табл. 2).В первую реакционную зону К, работающую при Р = 160 атм и Т = 180 С, подают 25,82 моль ЯНз (поток М) при 40 С и смесь жидкость - пар Ся + Ь, содержащую 21 моль СОг, 31,18 моль МНз и 6 моль НгО при 175 С; молярное отношение (ЯНз/СОг) составляет 3,а конверсия О СОг в мочевину составляет 577., Раствор мочевины Бкоторый подают во вторую реакционнуюзону Кг, состоит, таким образом, иэ12 моль мочевины, 9 моль СОг, 39 мольМНз и 18 моль НгО.Во вторую реакционную зону Кг, работающую при Рг = Р = 160 атм и Тг =- 190 С, подают, кроме раствора Бпервой реакционной зоны К, пары Спри 194 С, содержащие 2,8 моль СОг,24,7 моль МНз и 1 моль НгО, поступающие с первой стадии обработки Ег,также работающей при Рз = РгР160 атм и при Тз = 194 С.Во вторую реакционную зону Кг, подают также 7,5 моль МНз (поток Яг)при 40 С, молярное отношение (ЯНз//СОг)г составляет 4; конверсия СОгОг составляет 70 ,Раствор мочевины Бг, содержащий16,66 моль мочевины, 7,14 моль СОг,61,88 моль ЯНз и 23,66 моль НгО, подают на первую стадию обработки Е,где при Рз = Рг = 160 атм и Тз = 194 фСвьщеляют поток С, причем этот потоксодержит 2,8 моль СОг, 24,7 моль ЯНги 1 моль НгО, подают непосредственново вторую реакционную зону Кг., Взствор Яз, содержащий 16,66 моль моче- вины 4 34 моль СОг 37 19 моль ЯНз и 22,66 моль НгО, подают на вторую стадию обработки Ег, работающую при Ря = Рз = Р = 160 атм и Тя = 185 С, где, используя поток Сг, содержащий 16,66 моль СОг в противотоке, вьщеляют из раствора мочевины, 2,84 моль СОг, 33,98 моль МНз и 2 моль НгО. Газ Сз, отходящий с Е з, состоящий иэ 19,50 моль СОг, 33,98 моль ЯНз и 2 моль НгО при Ря = Рз = Р160 атм и при Т = 190 С подают в конденсатор Ез (конденсатор карбамата), в который подают также раствор Ьг, состоящий иэ 1,5 моль СОг,3,2 моль МНз и 4 моль НгО, сливаемыйиэ системы конечной обработки Бз,где окончательно выделяют последниеследы СОг и НгО, все еще остающиесяв растворе со стадии Ег. Смешаннуюфазу (пары + раствор карбамата) Ся ++ Ь при 160 атм и 175 С, котораяобразуется на стадии Ез, рециклизуютв первую реакционную зону К. Онасодержит 21 моль СОг, 37,18 моль ЯНз,6 моль НгО. Все потоки циркулируютв изобарической системе под действием силы тяжести.5 14Неизобарический режим (полная конденсация в конденсаторе) карбамата ( фиг. 4, табл. 3).Как в примере 1, однако с полнойконденсацией части рециклизуемых паров, направляемых в первую реакционную зону К, тогда как остальную часть рециклизуемых паров рециклизуют непосредственно в реактор.В этом случае только раствор рециклиэуют,из конденсатора Еь в реак" тор, беэ паровой фазы Ь (С = О), а в конденсатор подают только лишь часть газа Сз, часть которого Сз по" дают непосредственно в реактор. В Общий паровой баланс (1 кг на 1 т мочевины) показан в табл. 4,Как видно из табл. 4, предложенный способ позволяет снизить расход пара до 1997-2055 кг на 1 т мочевиныпротив 3179 кг в известном способе. Формула изобретения Способ получения мочевины путем взаимодействия аммиака и диоксида углерода при повьшенных температуре и давлении, избытке аммиака в двух зонах синтеза,с получением плава, содержащего мочевину, карбамат аммония, воду, аммиак, диокснд углерода, который подвергают двухступенчатой дистилляции с возвратом газовой фазы первой ступени дистилляции в зо 28191 6ну синтеза и направлением жидкой Фазы первой ступени во вторую ступеньдистилляции, которую проводят в токедиоксида углерода с получением газовой Фазы, которую конденсируют и нанравляют в. зону синтеза, и жидкойФазы, содержащей мочевину, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 10 снижения расхода пара, взаимодействие аммиака и диоксида углерода ведут последовательно в двух зонах -первой зоне при молярном соотношении(3-3,2):1, температуре 180-182 С идавлении 160 атм и во второй зонепри молярном соотношении (4-4,5):1,температуре 190-196 С и давлении, 160-185 атм путем дозирования потоков с двух ступеней дистилляции так, 20 чтобы обеспечить указанные соотношения реагентов и температуры в реакционных зонах, причем одну часть газовой фазы второй ступени дистилляции, содержащую аммиак и диоксид уг лерода,подвергают полной конденсации и направляют в первую реакционную зону вместе с другой частью этойгазовой Фазы нли всю газовую фазуэтой ступени подвергают конденсации ЗО до получения парожидкостной смеси изатем направляют в .первую реакционную зону, а,газовую фазу первой ступени дистилляции, содержащую аммиаки диоксид углерода, направляют непосредственно ВО вторую Реакционнуюзону.,68 3 0 27,48 23,2,6 6 16,6 абли Извесный казате со 8 44 4 Полученный низкого да 68 4 0 ния Пар низкого давления, расход на процесс831 1,5 49 8 Итого 0 182 190 ар высокого да ения на турбин 20 атм; 480.С Пар среднего цавления, извлеченный из турбины 5 85 185 92 196 16,66 едлокенный способо примерам 97 2055,5 205 Таблиоа 31428191 г.Р т Составитель Н,КуликоваВ.дактор М,Бандура Техред А.Кравчук ррКо ректор М.Максимишинец Тираж 370 ВПИИПИ Государственно по делам изобретен 113035, Москва, Ж, РаПодписное Заказ 4869/58 комитета СССРи открытий нская наб., д. роизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород,ектн