Способ получения асфальтита

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ни 973588(23) Приоритет -С 10 С 3/00 Государственный комитет СССР о делам изобретений и открытий53) УДК 665. 664. .23-404(088.8) Опубликовано 151182. Бюллетень М 42Дата опубликования описания 151182 Г.Д.Ляхевич и А.Д.Рудковскйй Я Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АСФЛЛЬТИТА Изобретение относится к способам получения асфальтита и может быть использовано на нефтеперерабатывающих, нефтехимических, коксохимических производствах.Известен способ получения асфальтита из кислых отходов нефтепереработки, например кислого гудрона, путем термообработки последнего 11.Однако при этом исходное сырье необходимо предварительно отмыть от главной массы кислоты. Таким образом, недостаточная эффективность способа заключается в сложной операции промывки кислого сырья и невозможности использования в процессе непосредственно кислых исходных продуктов.Цель изобретения - повышение эффективности способа благодаря возможности использования кислого сырья,Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения асфальтита согласно изобретению, рас,пыляют 1 мас.ч, кислых отходов нефтепереработки в 1-100 мас.ч. прямогонных нефтяных фракций, нагретых до 150-450"С, с выдержкой реакционной массы в течение 2-240 с под давлением, с последующим вводом в нее прямогонных нефтяных Фракций, имеющихтемпературу 10-120 оСв количестве1-60 мас.ч. на 1 мас.ч. реакционноймассы, с отделением целевого продукта и остаточной фракции, которуювозвращают в процесс.Предпочтительно термообработкупроводить при 150-450 оС, В качестве 10 кислых отходов нефтепереработкииспользуют кислый гудрон и/или отработанную серную кислоту, смесь50-99,9 мас.ч, кислого гудрона илиотработанной серной кислоты с прямогонными нефтяными фракциямиВ табл.1 и 2 соответственно представлены характеристики используемыхдля опытов кислых гудронов, отработанной серной кислоты и прямогонных нефтяных фракций, углеводородных восстановителей.П р и м е р 1. В б мас.ч. (325.1 г)прямогонной нефтяной фракции 300-460 С,нагретой до 24 боС, распыляют 1 мас.ч.(54,2 г) кислого гудрона проиэвод ства сульфонатных присадок. Реакционную массу подвергают окислительнойполиконденсации под давлением 1,2 атм32 с. Затем в нее вводят прямогонную нефтяную Фракцию (так называе- ЗО мую холодную) с температурой 45 С973588 23 мас,ч. 872,4 г), и образующиеся газы и низкомолекулярные углеводороды С -С удаляют. Полученный продукт пропускают через стекло- тканные фильтры при 50 С. Отделившуюся нефтяную фракцию возвращаютв процесс для повторного использования. Выход образующегося асфальтита 76,9 мас.ь (вф йересчете на кислый гудрон) .Лсфальтит имеет следующую характеристику:Температура размягчения по К и Ш,С 154Растворимость, мас,%сероуглерода 99,9хлороформа 99,9трихлорэтилена 99,7Содержание мас.Вводорастворимыхкислот, щелочейводыМолекулярная массаГрупповой химическийсостав, мас.опарафино-нафтеновые 5,6циклические ароматическиемоно 2,6 12,1 19,8 60,1 1,0976 84,53 9,93 0,91 0,78 3,85 10 Отсутствуют Отсутствует 1594 0,7 Таблица 1 30 Отработанная серная кислота процесса сернокислотного ал- килирования Кислые гудроныпроцессов получения сульфонатныхприсадок пара- финов транс- форма- торного масла индустриальногомасла Показатели Образец Р1 1 2 3 Плотность при 20 С,г/см 1,7155 1,3137 1,1241 1,6895 1,2745 оВязкость при 60 Спо вискозиметру сотверстием 5 ммпо 1 ОСТ 11503-65,с 1583 19 1124 96 35,9 86,8 78,3 82,8 27,3 4,5 3,7 3,8 7,4 3,5 вода органическая масса ОМ) 69,2 8,7 9,8 17,9 60,4 42,6 36,4 47,1 63,5 54,7 3,0 1,2 7,3 4,1 Компонентный состав,мас.Ъсерная кислота Групповой химическийсостав, ОМ мас.Ъгсмолисто-масляные смолисто-асфальтовые би- полисмолыасфальтены Плотность при 20 С,о г/см 3Элементарный состав, мас.Ъ:СНЧОБ В табл. 3 приведены условия и результаты опытов, проведенных с исполь зованием различных нефтяных фракций и кислых отходов. Таким образом, предлагаемый спо. соб обеспечивает получение продукта с большой молекулярной массой,высокой температурой размягчения,практически полной растворимостью всероуглероде, хлороформе, трихлорзтилене, отсутствием водорастворимыхкислот, щелочей, воды. Полученныйпродукт может найти широкое применение для получения гидроизоляционныхматериалов, битумов.,7 12,3 0 нефтяной фракци250-350 о С 28,13,4 3,аблиц оказатели ямогонные нефтяные фракц Оо0 250-480 300-46 200-4 Плотность при 20 фС,Ою 9054 м 2 О ф П1 ю 551 ф 52 оказател ломлен язкость условн0 С ВУ) пр ю 15 3 14 б олекулярная масс ракционный саста 202 47.К 50 выкипает 372 395 64 К.К.одержание серы 48 Ок 97 1,5 9 мас Групповой химич мас.% метано-нафте й состав 39,6 3,2 овые циклическиеческиемоноомати 2,0,8 11,7 5,1 би 14 Огб 38,3 5 поли 1,5 сложные кислые эфиркарбоновые кислотысульфокислоты индустриальногомасла раис- йараорма- ФиноворноОф 8791 1 ф 4402 сульфонатныхприсадок С 1 тработаннаясерная кислотапроцесса серкислотного алкилирования973588 Т а блица 3 Образцы кислых отходов, 9 1. 1:. . 1 Показатели 200-400 С 150 450 252 120 холодной ПНФ 36 120 34 Зб 42 1,0 4,7 2,2 2,3 3,0 12 100 13 ПНФ КГ ОСК 60 41 29 240 56,1 70,4 58,5 69,6 58,3 179 182 168 141 194 99,9 99,9 99,8 99,9 99,7 Отсутствуют Отсутствует воды 1652 1723 1761 1207 1885 4,3 3,7 3,1 8,1 2,0 Прямогонная .нефтяная фракция условия процесса; температурааС ПНФотделения продуктафильтрацией давление, атмКоличество мас.ч. 50 КГ и 50 ОСК50 КГ и 50 ПНФхолодной ПНФ Продолжительность окислительнойполиконденсации, с Выход и физико-химическая характеристика асфальтита: выход в пересчете на кислыеотходы мас. температура размягченияпо КиШ,О С растворимость, мас. в сероуглероде в хлороформе в трихлорэтилене Содержание, мас. водорастворимых кислот, щелочей Иолекулярная масса Групповой химическийсостав, мас. парафино"нафтеновые 99,9 99,8 99,9 99,7 99,9 99,4 249 261 42 34 99,8 99,8 99,6 99,7Показатели 3 4 5 1 2 циклические ароматические 1,8 0,2 0,5 0,4 0,3 1,8 2,0 2,2 1,4 3,5 6,418,9 6,319,0 6,819,4 5,918,6 7,820,3 69,5 68,6 66,8 71,9 58,5 асфальтены Плотость при 20 С,Ог/см 1,0918 1,1425 1,1139 1,1254 1,11315 Элементный состав, ас.Ъ 84,79 97,46 86,15 86,30 86,92 9,01 9,48 2,65 0,88 0,85 0,87 0,96 0,69 0,74 0,52 1,18 О о Прямогонная нефтяная фракция 300-460 С Условия процесса:температура,д С 291 150 220 10 38 ПНФ 120 холодной ПНФ отделения продуктафильтрацией 25 38 120 10 50 1,4 давление атм 1,2 1,2 1,0 Количество мас,ч,12 ПНФ КГ ОСК 10 20 Продолжительность окислительной поликонденсации, с 25 32 240 63 46 Выход и физико-химическаяхарактеристика асфальтита: выход в пересчете на КГ,ОСК, мас.Ъ 65,4 79,3 65,9 77,8 66,5 моно"би- полисмолы 50 КГ и 50 ОСК 50 КГ и 50 ПНФ холодной ПНФ Образцы кислых отходов, Р1 10,29 8,359,51 2,78 2,62 2,73 232 24150 25 2,64 0,86 0,57973588 12 ПродОлжение табл.3 Образцы кислых отходов, 91.:. 1 Показатели температура размягченияпоКиШ,ОСрастворимость, мас.Ъ 169 178 185 136 161 99,9 99,8 99,9 99,9 99,9 в сероуглеродев хлороформев трихлорзтилене Ф 99,8 99,8 99,8 99,8 99,9 99,8 99,7 99,о 99,7 99,9 Содержание, мас.Ъ водорастворимых кислот,щелочей Отсутствуют Отсутствует воды Молекулярная масса 1104 1595 1608 1712 1775 Групповой химическийсостав, мас.% парафино-наятеновые 3,9 3,2 3,0 2,7 2,6 циклические ароматические 1,9 2,3 2,1 моно 1,8 1,5 би 4,8 4,6 4,2 4,0 3,9 8,5 7,9 7,5 поли 7,3 7,2 23,2 , 16,4 16,0 14,9 14,7 57,3 65,8 67,4 69,3 70,1 Плотность при 2 У С, г/смЭлементарный состав мас.Ъ: 1,1167 1,1254 1,1305 1,1349 1,1376 84,74 85,99 86,20 86,32 16,47 9,94 9,06 8,95 3,09 2,95 2,91 117 1,06 1,01 8,94 8,90 2,92 2,84 0,95 0,97, О 1,06 0,94 0,93 0,85 0,84 Прямогонная нефтяная фракция 250-480 Со условия процесса:отемпература, С 242 ПНФхолодной ПНф 34 отделения продуктафильтрацией 10 31 34 40 120 смолыасфальтены 206 235 10 31 246 251 40 120973588 14 13 Показатели 1,3 1,2 1,2 1,3 ПНФ 1 100 12 38 26 240 85 62,6 75,3 63,8 74,2 65,1 139 179 188 172 162 99,8 99,8 99,9 99,9 99,9 99,9 99,6 99,6 99,7 99,7 99,8 Отсутствуют Отсутствует воды 1218 1625 6,1 5,3 5,8 6,4 5,0 0,8 0,8 1,4 0,6 моно 4,5 4,5 4,8 4,2 5,2 би 7,6 5,9 6,0 6,4 7,0 поли 14,5 16,4 15,2 17,3 22,8 56,6 смолы 68,4 69,8 66,1 63,7 асфальтены 1,1123 1,1195 давление, атм Количество мас.ч.50 КГ и 50 ОСК50 КГ и 50 ПНФ50 ОСК и 50 ПНФхолодной ННФ Продолжительность окислительной поликонденсации, с Выход и физико-химическаяхарактеристика асфальтита,выход и пересчете на КГ,.ОСК, мас.. 1температура размягченияпо К иШ,ОС растворимость, мас. в сероуглероде в хлороформе в трихлорэтилене Содержание, мас. водорастворимых кислот,щелочей Молекулярная масса Групповой химическойсостав, мас. парафино-нафтеновые циклические ароматические, П р и м е ч а н и е. В таблице использованы следующие сокращения:ПНФ - прямоугольная нефтяная фракция,КГ - кислый гидрон, ОСК - отработанная сернаякислота,Формула изобретения 5Составитель Н.КоролеваТехред Т,фанта Корректор А. Ференц Редактор К.Волощук Эаказ 8614/28 Тираж 524 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскаянаб д. 4/5Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения асфальтита из кислых отходов нефтепереработки при повышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью 30 повышения эффективности процесса, "1 мас.ч. кислых отходов нефтепереработки распыляют в 1-100 мас.ч прямогонных нефтяных фракций, нагретых до 150-450 фС с выдержкой получен- З 5 ной реакционной массы в,течение 2- 240 с под давлением, с последующим вводом в нее прямогонных нефтяных фракций, имеющих температуру 10-120 ф С, в количестве 1-60 мас,ч.на 1 мас.ч. реакционной массы, отделением целевого продукта и остаточной фракции, которую возвращают в процесс.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве кислых отходов нефтепереработки используют кислый гудрон и/или отработанную серную кислоту, смесь 50-99,9 мас.ч. кислого гудрона или отработанной серной кислоты с прямогонными нефтяными рракциями,Источники информации,,принятые во внимание при экспертизе1. Пархоменко В.Е. Кислый гудрон как технологическое сырье. Гостоптехиздат, 1947, с.57 (прототип).