Способ переработки подвулканизованной резиновой смеси

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 070181 (21) 3231399/23-05с присоединением заявки Нов(23) Приоритет -Опубликовано 15.11.82. Бюллетень М 42Дата опубликования описания 15.1182 1511 М. Кл. З С 08 Х 11/04 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения ч ч Ярославский ордена Ленина и ордена Октябрьской Революции" шинный завод и Ярославский политехнический институт( 54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПОДВУЛКАНИЗОВАННОЙ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИИзобретение относится к реэиновоР промышленности, в частности к разработке способа использования подвулканизованных отходов резиновых смесей.Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки подвулканиэованной резиновой смеси, заключающийся в предварительном измельчении и последующем тонком измельчении ее в крошку 1 1.Однако этот способ характеризует ся низкой производительностью, вулканизаты с полученной крошкой имеют невысокое сопротивление истиранию.Цель изобретения - повышение производительности процесса измельчения и сопротивления истиранию вулканиэатов, содержащих полученную крошку. Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки подвулканиэованной резиновой смеси двух стадийным измельчением в крошку, на первой стадии измельчение ведут в присутствии технического углерода печного или канального типа и цисбутадиенового каучука с вязкостью по Муни 100-120 ед., взятых в количестве соответственно 30-50 мас.ч. и 10-25 мас.ч. на 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси, втечение 1-3 мин.П р и м е р 1. Процесс предварительного измельчения подвулканизованной резиновой смеси осуществляют в лабораторном реэиносмесителетипа Бенбери с использованием каучука СКД с вязкостью по Муни 114 ед.и технического углерода ПМприсодержании 15 мас.ч. и 50 мас.ч.соответственно, на 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси,Процесс осуществляют при частоте 15 вращения роторов 35,5 мин-, коэфФициенте заполнения смесительной камеры 0,45 и температуре корпусасмесителя 30-35 о С) Время измельчения при опущенном затворе составляет 2 мин. Из реэиносмесителя резиновую смесь выгружают в виде кампо.зиции, содержащей куски подвулканизованной смеси до 8-15 мм с температурой 50 С.Измельчение до размера частиц1-2 мм осуществляют в смесителе дляпорошкообраэных материалов плужноготипа в течение 10 мин. Выход составляет 95-98 от величины загрузкипри температуре крошки 45 ОС.15 20 С применением полученного продукта готовят протекторную резиновую смесь следующего состава, мас.ч.:СКМС-ЗОАРК 68, СКД 32 Измельченная подвулканизованная резиноваясмесь 10 Сера 215 Санто кюр 1,07 Окись цинка 3,3 Олеиновая кислота 0,9 Неозон "Д" 0,5 Продукт 4010 МА 0,5 Микровоск 2,0 Канифоль 1,0 Кумарно-инденоваясмола 2,0 Масло ПН13 Фталевый ангидрид 0,5 технический углеродПМ60 Параллельно готовится резиновая смесь с использованием продукта, полученного по известному способу.Свойства вулканиэатов резиновых смесей приведены в табл.1. П р и м е р 2. Процесс предварительного измельчения подвулканизованной резиновой смеси осуществч ляют н лабораторном реэиносмесителе типа Бенбери с применением 25 мас.ч. каучука СКД с вязкостью по Муни 100 ед. и 30 мас.ч. техни-: ческого углерода ЛМ. Процесс осуществляют при частоте вращения роторов 65,3 мин , коэффициенте заполнения смесительной камеры 0,4 и температуре корпуса смесителя 40, 60 и 80"С, Время измельчения 1 мин,Из резино:мЕсителя смесь выгружают при 40 С в виде композиции, содержащей куски подвулканизонанной смеси до 10-20 мм с температурой 70 С, при 60 С в виде композиции,о о( содержащей куски поднулканизованной смеси до 30-40 мм с температурой 80 С, и при 80 С технический углерод вводят в поднулканизованную резичовую смесь и в каучук СКД, что приводит к невозможности измельчения. Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1. С применением полученной крошки готовят протекторную резиновую смесь состава, приведенного в примере 1. Свойства резиновых смесей, содержащих измельченную композицию, приведены в табл.2. Временные режимы измельчения при" ведены в последующих примерах. Процесс приготовления резиновых смесей с использованием полученного продукта не требует изменения по сравне-и с известными и осуществляется ири тех же условиях. 10 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Процесс предварительного измельчения может осуществляться с применением технического углерода печного и канального типов.П р и м е р 3. Процесс предварительного измельчения подвулканиэованной резиновой смеси осуществляют в лабораторном реэиносмесителетипа Бенбери с использованием каучука СКД с вязкостью по Муни 110 ед.и техническим углеродом, в одном случае ПМ, в другом - ДГпри содержании 500 мас.ч. технического углерода и 20 мас.ч. каучука СКД на 100 мас,ч. подвулканизованной резиновой смеси, Измельчение осуществляют при частоте вращения роторов 62,3 мин ", коэффициенте заполнения смесительной камеры 0,5 и температуре корпуса смесителя 20 С, Время измельчения - 1,5 мин, Иэ реэиносмесителя резиновую смесь выгружают в виде композиции, содержащей куски поднулканиэованной смеси до 15-25 мм с температурой 40 С. Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1.Полученную композицию нводят в количестве 10 мас.ч. в протекторную резиновую смесь на основе комбинации каучуков СКМС-ЗОАРКМ, СКД СКИ-З, содержащую 60 мас.ч. технического углерода ПМ. Свойства нулканиэатов резиновых смесей приведены в табл.З."П р и м е р 4. Процесс предварительного измельчения подвулканизованной резиновой смеси осуществля ют в лабораторном оезиносмесителе типа,Бенбери с использованием 10 мас.ч, каучука СКД с вязкостью по Муни 114 ед., и 50 мас.ч. технического углерода ПМна 100 мас.ч,лодвулканизонанной резиновой смеси.Процесс осуществляют при частотевращения роторов 35,5 мин " степени заполнения смесительной камеры0,4 и температуре корпуса смесителя 18-20 О С Время измельчения приопущенном верхнем затноре составляет 2,5 мин. Из резиносмесителя смесь выгружают в виде композиции, содержащей куски подвулканиэованной смеси с размером до 10-20 мм с температурой 30 О. Измельчение до размера 1-2 мм осуществляют как н примере 1. С применением полученной крошки готовят протекторную резиновуюсмесь состава, приведенного в примере 1. Параллельно готовят резиновую смесь с использованием крошкиподвулканизованной резиновой смеси,полученной измельчением в измельчителе ДКУ-М. Свойства вулканизатовприведены в табл.4,П р и м е р 5. Процесс предварительного измельчения подвулканиэованной резиновой смеси осуществля973560 Таблица 1Сравнительные свойства вулканизатов резиновыхсмесей Протекторная резина, содержащая измельченную подвулканизованную резиновую смесь, полученную Показатели по известно- по предлагае- беэму способу мому способу крошкиУсловное напря,жение при 300удлинении, МПА 11,4 11,4 11,2 Прочность прирастяжении, МПАОтносительноеудлинение, Ъ 19,6 198 19,0 470 470 480 Остаточное удлинение, Ъ 10 10 ют в лабораторном резиносмесителе типа Бенбери с использованием 13 мас.ч. каучука СКД с вязкостью по Муни 120 ед. и 45 мас.ч. технического. углерода ПМОН на 100 мас.ч. подвулканизованной резиновой смеси. Иэмельчение осуществляют при частоте вращения роторов 35,5 мин , коэффициент заполнения смесительной камеры 0,4 и температуре корпуса смесителя 20-25 С. Время измельчения составляет 2 мин. Из резиносмесителя резиновую смесь выгружают в виде композиции, содержащей куски подвулканизованной смеси до 20-25 мм при 60 С. Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1. С применением полученной композиции готовят резиновую протекторную смесь состава, приведенного в примере 1. Свойства вулканизатов резиновых смесей приведены в табл.5,П р и м е р 6, Процесс Предварительного измельчения подвулканиэованной резиновой смеси осуществляют в резиносмесителе типа Бенбери РС-20 с применением 20 мас.ч. каучука СКД с вязкостью по Муни 114 ед. и 30 мас.ч. технического углерода ПМна 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси. Процесс осуществляют при частоте вращения роторов 20 мин : температуре корпуса 20 С и коэффициенте заполнения смесительной камеры 0,59. Время проведения процесса составляет 3 мин, Из смесителя композицию выгружают в виде крошки, покрытой техническим углеродом, с размером частиц 6-60 мм, Измельчение до размера частиц 1-2 мм осуществляют как в примере 1.Полученную композицию вводят в серийную протекторную резиновую смесь на основе каучуков СКД, СКИС-ЗОАРКМи СКИв количестве8,25 мас.ч. на 100 мас.ч. каучука.Смешение проводят в реэиносмесителе РС-40 в одну стадию по режиму, приведенному в табл.6,Температура выгружаемой смесисоставляет для опытных и серийныхсмесей 150-155 С. Серу вводят соглас но регламента на вальцах в обоихслучаях.Шприцованные заготовки протекторов, содержащие измельченную подвулканизованную композицию по внешнему 35 виду не отличаются от серийных. Подвулканиэации резиновых смесей, содержащих измельченную композицию ненаблюдается ни на каких этапах ихпереработки.20 Свойства вулканизатов резиновыхсмесей представлены в табл.7. Полученный продукт предназначендля использования в протекторныхрезиновых смесях на основе каучуков,общего назначения.Для приведенного примера 6 производительность резиносмесителя составляет 1,44 т/ч, а иэмельчителядля подвулканизованных резиновыхсмесей плужного типа с использова"нием РДУ ( г. Волжский, завод ВлШЭ150 кг/ч. Производительность дробилки АКУ-М - 82 кг/ч по исходному продукту. По требуемому размеру часЗ 5 тиц она составляет 820,4 = 32,8 кг/ч .Установленная мощность двигателейна известном и предлагаемом измельчателях составляет 14 и 21 кВт.соответственно. При этом увеличение 40 установочной мощности в предлагаемом способе перекрывается увеличением производительности иэмельчителя.973560 7Продолжение табл, 1Ю ЕЕМ аПротекторная резина, содержащаяизмельченную подвулканизованнуюрезиновую смесь, полученнуюпо известно- по предлагае беэму способу мому способу крошки Показатели Сопротивление раздиру, кН/м 73 76 Твердость поТМусл. ед. 61 60 Эластичность по отскоку, Ъ 39 40 Истирае мост ь,мЗ/ТДЖ 52,4 60,4 55,6 Сопротивлениеразрастаниютрешин, тыс.циклов 28,75 295 30,25 Температура корпуса смесителя при измельченииПоказатели 60 С 4 ООС Условное напряжение при ЗООЪ Удлинения, МПа 11,3 Прочность прирастяжении, МПа 19,8 19,6 Относительноеудлинение, Ъ 470 460 Остаточное удлинение 10 Сопротивление раэдиру, кН/и 75 74 Твердость по ТМ,усл. ед.61 60 Эластичность по отскоку, В 39 Истираемость, м /мДжЪ52,4 53,1 Сопротивление разрастанию трещин, тыс.циклов 29,5 29,5 д Ф д Т .а б л и ц, а 2 Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесей973560 Таблица 3 Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесейТип технического углерода ПоказателиДГПМУсловное напряжениепри 300 удлинения, МНа 9,8 9,7 Прочность при растяжении, МПа 18,3 18,2 550 550 18 16 Остаточное удлинение,Сопротивление раздиру,кН/м 65 63 67 67 Эластичноть по отскоку,3Истираемость, м /тДж 36 37 91,0 90,3 Таблица 4 Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесейПротекторная резина, содержащаяизмельченную подвулканизованнуюсмесь, полученную Показатели 11,5 19,1 19,8 450 465 10 10 70 60 60 Относительное удлинение,Твердость по ТМ,усл. ед. Условное напряжение при 300 удлинения, МПа Прочность при растяжении, МПа Относительное удлинение,Остаточное удлинение,Сопротивление раздиру, кН/м Твердость по ТМ, усл, ед. по предлагаемому способу по известно-му способу973560 Продолжение табл, 4 Показатели гПротекторная резина, содержащая измельченную подвуЛканиэованнуюсмесь, полученнуюпа ЮайЩЮ ттщ,по предлагаемому способу по известному способу39 39 56,5 52,8 Сопротивление разрастанию трещин, тыс,циклов 30,4 29,5 Таблица 5 Сравнительные свойства вулканизатов резиновых смесейПоказатели по иЪвестномуспособу по предлагаемому способу Условное напряжение при 300 удлинения, МПа 10,8 Прочность при растяжении, МПа 20,3 19,1 Относительное удлинение, Ъ 470 450 Остаточное удлинение,10 10 Сопротивление раздиру, кН/м 70 74 Твердость по ТМ,усл. ед. 60 60 Эластичность по отскокурЪ истираемость, м /тДж 40 39 56,5 48,3 Сопротивление разрастанию трещин, тысциклов 30 30,4 Эластичность по отскоку, ВЭ Истираемость, м /тДж Протекторная резина, содержащая измельченную подвулканизованную резиновую смесь,полученную9735 Г 0 Таблица ( Режим смещения протекторных резиновых смесей Серийная резиновая смесь Операция начало операции, с окончание опе рации,с начало операции, с 20 20 Загрузитьтехническийуглерод 20 40 40 20 Закрытьверхний пресс 40 50 40 50 Ввести жидкиеингредиенты 70 60 70 60 Выгрузить готовую смесь 170 170 Таблица 7Свойства вулканизатов резиновых смесей Серийная резиновая смесь Показатели Вязкость по ПР,усл. ед 57 60 Время начала подвулканизации, Т 5, мин. 22 19 Вулканизаты 143 С К 50 мин Условное напряжение при 300 удлинения, МПа 9,7 9,8 Прочность при растяжении, МПа 17,2 16,9 Относительное удлинение, Ъ 550 510 Загрузить каучуки + сыпучие + подвулканизованнаярезиноваясмесь Резиновая смесь,содержаная измельченную подвулканазованную композицию Резиновая смесь,содержащая измельченную подвулканиэованнуюкомпозицию оконча.ние,операции, с973560 16 продолжение табл. 7 2 17 Остаточное удлинение, % Сопротивление раэдиру, кН/м 63 Эластичность по отскоку,Ъ при 22 С 36 37 при 1000 С 50 Твердость по ТМ,усл. ед. 67 Истираемость м /тДж5 88,3 96,9 Сопротивление разрастанию трещин, тыс.циклов 37,5 37,5 Формула изобретения Составитель В. Балгин Редактор И. Касарда Техред Т.Маточка Корректор М. ларошиЗаказ 8610/26 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ переработки подвулканиэованной резиновой смеси двухстадийным иэмельчением в крошку, о т л и " ч а ю щ и й с я тем, что,.с целью повышения производительности процесса и сопротивления истиранию вулканизатов, содержащих полученную крошку, на первой стадии иэмельчение ведут в присутствии технического углерода печного или канального типа и цис-бутадиенового каучука с вязкостью по Муни 100-120 ед., взятых 25 в количестве соответственно 30-50и 10-25 мас,ч. на 100 мас.ч. подвулканиэованной резиновой смеси, в течение 1-3 мин. 30Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Соловьев Е.М. и др. Влияниеподвулканизованной резиновой крошки на свойства протекторных резин.Производство шин, резинотехнических и асботехнических изделий, М., ЦНИИГТЭнеФтехим, 1979, Р 10, с. 10-12 (прототип.