Способ борьбы с насекомыми и кле-щами

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл.8А 01 М 41/12 С 07="С" 1"4"5745 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(53) УДК 632. 951. 2 г .632.955 (088,8) Опубликовано 15 Щ 81, Бюллетень Мо 2 Дата опубликования описания 1501 В 1 Иностранец Темистоклес Дамаскено Иоахим Д Сильва(72) Автор изобретения Иностранная фирма(54) СПОСОБ БОРЬБН С НАСБКОИЫМИ И КЛЕЙМИучщ2"-бнс-карбамонлсульФидов общей Формулы 1 25 Для достижения этой цели насекомые и клещи, а также их биотопы обрабатывают действующим началом на основе симметричных М-замещенных .30 Изобретение относится к химическим средствам защиты растений., конкретно к способу борьбы с насекомыми и клещами путем обработки их или их биотопа действующим началом на основе симметричных М-замещенных бис-карбамоилсульфидов,Известен способ борьбы с вредите О лями растений обработкой их производ" ными бис-карбамоилсульфидами 1 .Наиболее близким к изобретению является способ борьбы с насекомыми и клещами обработкой их действуххцим началом на основе симметричных бис" -арилкарбаматсульфидных соединений 21.Однако данные способы борьбы с насекомыми и клещами недостаточно эФФективны при применении малых коли О честв действующего начала.Цель изобретения - изыскание нового способа борьбы с насекомыми и клещами, обладающего высокой эффективностью. З 1О Ю 1.б м-о-и-Ф-и-о-ж"с1 ХХ Н "НЗ, В,где й - водород, метил, .М,й-диметилкербамонл, зтоксикарбонил;й " метилтио, изопропилтио, цианэтилтно, метилсульонилизопропил, цианизопропил;или й и й совместно с соседниматомом углерода образуют 1,3-дитиоциклопентеновое, 1,4-дитноциклогексеновое, 5-метил,3-оксотиолановое,3,5,5-триметил,3-тиаэол-оновоекольцо, причем обработку ведут вколичестве 0,25-,15 кг/га.Симметрические бис-карбамоил суль"Фиды Формулы (1) получают следующимпутем:к, 0 01бффяОН+Ро ЪИ:ф су ниедотнюионцеивоРЯ, бн, СН,З 1 О ф 13 1 /--- ; - Лм о б-и-В Е ОНщбкислотный / 1ока,аптои31 СН СНз фав которой 8 и й имеют приведенноевыше значенйе.,Два эквивалента оксим-реагентавступают в.реакцию с бис-карбамоилфторидом в присутствии двух эквивалентов кислотного акцептора предпочтительно в инертном растворителе, Кислотным акцептором может служить как органическое, так и неорганическое основание,такое как триэтиламин или гидратокиси натрия или калия.Можно использовать любой подходящий инертный растворитель,как бензол,толуол,диэтиленовый эфир, тетрагидрофуран, простойэтиловый эфир, хлорид метилена иТ ПРеакцию проводят в двухфазной си- Истеме с использованием водного рас.твора неорганического основанияв качестве первой фазы и ароматического растворителя, содержащего четырехаммониевую соль в качестве агента, 26передающего фазу, в качестве второйфазы. Реакционная температура приэтом не решающий фактор. Существенно, что реакция заканчивается прикомнатной температуре. Иожно испольэовать более высокие температуры,если необходимо уменьшить время реакции.Другой способ получения симметри-ческих бис-карбамоил сульфидных сов"динений Формулы (1) , представлено фследующей реакционной схемой:ОН2 б =усбц . + б 1 -я, Сн,33- С: КОСЮ ЯНСОН=Св; сн,си, -я,В соответствии с этим способом,два эквивалента карбаматного соединения вступает в реакцию с полухлористой серой в присутствии двух эквивалентов кислотного акцептора, 46такого как пиридин, предпочтительнов растворителе, в результате которой получается симметрический бис-,карбамоил сульфиды (1).Следующие примеры иллюстрируют вы- уЕсокую эффективность предложенногоспособа.Суспензию испытываемых соединенийприготавливают при помощи растворе"ния 1 г соединения в 50 мл ацетона,в котором был растворен 0,1 г35(10 вес.В соединения) алкилфенокси-полиэтоксиэтанола, поверхностноактивного вещества, который используется как эмульгирующий или диспергирующий агент. Полученный в резуль- ф 0тате раствор смешивается с 150 млводы, в результате чего получаетсяпримерно 200 мл суспензии, содержащей вышеупомянутое соединение, в тонкоизмельченном виде, Приготовленная у таким образом исходная суспензия содержит 0,5 вес.% соединения формулы (1) . Концентрации в весовых частях на миллион, которые используются в тестах, подробно описаны ниже и получены при помощи соответствующего разбавления исходной суспензии водой. При исследовании используются следующие способы проверки.Взрослые экземпляры, а такжеличинки, находящиеся в предкуколочном периоде развития, бобовой тли (АрЫ ь ЕаЬае азсср), выращенные на посаженных в горшках растениях карликовой настурции при температурео18-21 С и относительной влажности ч 50-70, служат в этом случае испытываемыми насекомыми. Для целей проверки вводится стандарт на число экземпляров тли на один,горшок; это число равно 100-150 насекомых, Если на растении находится большее количество тли, то их число на растении уменьшается с целью приближения этого числа к вышеупомянутому стандартуе Выращенные в горшках растения (один горшок на одно проверяемое соединение) заражаются при помощи 100- 150 особей тли, а затем, помещаются на поворотный круг, где обрабатываются при помощи разбрызгивания, 100- 110 мл проверяемого соединения необходимой концентрации; при этом ис" пользуется группа пульвелизаторов Де Вилбисса и избыточное давление 2,8 кг/см Такая обработка, которая2продолжается в течение 25 с, вполне достаточна, чтобы смочить растения до стадии фсбеганияф. В качестве контроля эксперимента, 100-110 мл раствора вода-ацетон-эмульгатор, не содержащего проверяемого соединения, также разбрызгивается на зараженные растения. После проведенной выше обработки., горшки помещаются на свои места, иа лист белой стандартной бумаги для мимеографического аппарата, которан перед этим была разлинована для того, чтобы облегчить процедурУ счета. Температура и влажность в помещении, где проводятся эксперименты в течение 24 ч поддерживаются на уровне 18-21 С и 50-70, соответоственно. Тля, которая падает на бумагу и которая не в состоянии сохранять нормальное положение своего те- ла после того, как ей было придано нормальное положение, рассматривается как погибшая. Особи тли, которые остаются на растениях, тщательно изучаются на предмет их движения; и те, которые не в состоянии передвигать всю длину своего тела при стимуляции при помощи уколов острым предметом, рассматриваются как погибшие. Фиксируется процент гибели тли прн различных концентрациях.в течение 25 с, вполне достаточна, чтобы смочить растения до стадии "сбегания". Для контроля эксперимента, 100-110 мл раствора, содержащего воду, ацетон и змульгатор, но не содержащего проверяемого соединения,40 В следующем тесте в качестве,проверяемых насекомых рассматриваются личинки южной совки луговой (5 родорсега егедап(а, (агав,), которая культивируется на растениях горчицы шпинатной при 26,513 С и относительной влажности 50+1.Искомая концентрация проверяемогосоединения получается при помощиразбавления исходной суспенэии водойс тем, чтобы получить суспензию, содержащую 500 частей проверяемого соединения на миллион частей окончательного объема. Высаженныев горшки растения горчицы шпинатной стандартной высоты и возраста помещаются на поворотный стол и обрабатываются припомощи разбрызгивания 100-110 мл проверяемого соединения; при этом ис- пользуется серия пульверизаторов Де Вилбисса с избыточным давлением воздуха 0,7 кг/см . Эта обработка, ко,торая продолжается в течение 25 с, ;вполне достаточна для того, чтобысмочить растения до стадии фсбеганияф. Для контроля эксперимента, 100-110 млраствора, содержащего воду, ацетон и эмульгатор, но не содержащего проверяемого соединения, также разбрызгивается на зараженные растения. После сушки слипшиеся листья разделяюти каждый лист помещается в чашкуПетри диаметром 9 см, снабженнуюувлажненной Фильтровальной бумагой.Пять наугад выбранных личинок вводится в каждую чашку, а затем чашки закрываются.Закрытые чашки помечаются и поддерживаются при 26,5-29,5 С в течение трех дней. Личинки, которые не в состоянии двигать полную длину своего тела даже при стимуляции при. помощи уколов острым предметом, рас" сматриваются как погибшие; При этом Фиксируется процент погибших личинокпри различных концентрациях,В следующем тесте в качестве проверяемых насекомых рассматриваются: личинки мексиканского бобового жука (Ер(асппе чагВчеьсюь, Мц)ь,),находящиеся на четвертой стадии развития насекомого, которые культивируются на растениях горчицы шпинатной при 26,513 С и относительной влажности 505.Растения горчицы шпинатной, примерно одного роста и возраста, поме" щаются на поворотный стол и обрабатываются, при помощи разбрызгивания 100-110 мл суспензии проверяемого ,соединения;при этом используется серия пульверизаторой Де Вилбисса с избыточнымдавлением воздуха 0;7 кг/см.д Эта обработка, которая продолжаетсятакже разбрыэгивается на зараженные растения. После сушки, слипшиеся ли стья разделяются и каждый лист помещается в чашку Петри, диаметром 9 см, снабженную увлажненной Фильтровальной бумагой. Пять наугад выбранных личинок помещаются в каждую чашку, а затем чашки закрываются. Закрытые чашки маркируются и поддерживаются при 26,5+ЗОС в течение трех дней.Личинки, которые не в состоянии двигать всю длину своего тела, даже при стимуляции, рассматриваются как погибшие.В следующем тесте, в качестве проверяемых насекомых рассматриваются взрослые домашние мухи, возраста от четырех до шести дней (Мцзса доеезсса, (.,), которые выращивались при контролируемых условиях, температуре 26,5+ЗоС и относительной влажности.5 С+5. Мухи усыплялись при помощи анестезии двуокисью углерода и двадцать пять неподвижных особей, самок и самцов, помещались в садок для насекомых,содержащий стандартный пищевой Фильтр, имеющий примерно 12,7 см в диаметре, который переворачивается над свернутой из оберточной бумаги поверхностью. Искомая концентрация проверяемого соединения достигается при помощи разбавления исходной суспензии 10 вес. раствором сахара,.10 мл суспензии, содержащей проверяемое соединение, добавляется в испаряющую чашку, которая содержит квадратную,со стороной 2,54 см абсорбирующую мягкую подушку, изготовленную из хлопка. Эта чашка-приманка устанавливается и центрируется на впиты" вающей бумаге под пищевым фильтром, прежде чем в садок для насекомых помещаются усыпленные мухи. Помещенным в садок мухам дают возможность принимать пищу на приманке в течение 24 ч, причем, оии содержатся при 26,5+ЗОС и относительной влажности 50+5. Мухи, которые не показывают признаков движения при стимулировании, рассматриваются как погибшие.В следующем тесте, в качестве испытываемых организмов рассматриваются взрослые и находящиеся на предкуколочной стадии развития личинки двухкрапчатого клеща (ТесгапусЬць цгссае Косй), которые выращиваются на растениях горчицы шпинатной в условиях 5015 относительной влажности и при 26,513 С. Зараженные листья от исходной культуры помещаются на первые листья двух бобовых растениЯ, высотой от 15 до 20 см, которые выращиваются в глиняных горшках размером бхб см. Для теста вполне достаточно 150-200 клещей; они переползают со срезанных зараженных листьев на свежие растения в течение 24 ч. Спустя 24 ч, в течение которых клещи переползают на свежие расте"иия, срезанные листья удаляются сзараженных растений. Посаженные вгоршки растения (исходя из расчета:Один горшок на соединение) размещаются на поворотный стол и обрабаты-,ваются, при помощи разбрызгивания100-110,мп суспензии, содержащейпроверяемое соединение; при этом используется серия .йульверизаторовДе Вилбисса с избыточным давлениемвоздуха 2,8 кг/см. эта обработка,которая продолжается в течение 25 с,вполне достаточна., чтобы смочитьрастения до стадии "сбегания". Дляконтроля эксперимента 100-110 мп водного раствора, содержащего ацетонн эмульгатор в тех же концентрациях,.что н в суспензии,содержащей проверяемое соединение, но не содержащегопроверяемого соединения, также раз-,Ърызгивается на зараженные растения".Обработанные растения Содержаться вусловиях относительной влажности805 в течение б дней. После этогопроизводится расчет числа погибшихличинок, находящихся на стадии мотылей. На листьях проверяемых растенийпроизводится исследование состоянияличинок при помощи микроскопа. Любаяличинка, которая способна к движениюпри стимуляции, рассматривается какживая.Результаты биологической активнбсти (О вчастях на 10 ), представлены в табл.1 и 2, где такжеуказана токсичность для млекопитающих 3 и фитотоксичность. Фитотоксичностьоценивалась по шкале от 1 до 5 (1отсутствие повреждения, 5 - мертвыерастения),2 ф 3 Эо оо оо 1 ЭХ И Я о х 1 1й 1 О 1 эо я х Ю Ю Ю О й"1 О Ъ 11 н33 ЭЮ оо ою иЮ ъ Юф иЪ Вь ЧА н о о х Я ЙЭ воз мхдйк 3,ооачЦ 5 эо х И.Х д х О Э й ф:ЯФ оОеР оо ЖРа,юОь61 р, МФ,3.ОиО Жа-фа-ЗМе МфЖ фф МУ авъРрепвавО 797543ФВр Ъф м х09 Подписное ИИПИ Заказ 9521 и Филиал ППП "Пате"ф .ам- -и - С - о а Сиз СизО Сц Снз,:ь Сзз.з г.- .мэеетно)Сни е . 1 - не активн Таким образом, предложеннсоб обладает высокой эффектии малой Фитотоксичностью.Формула изобретенияСпособ борьбы с насекомымищами путем обработки их и ихпа действующим началом на оснсимметричных И-замещенных бисмоилсульфидов, о т л и ч а юс я тем, что, с целью повышеэфФективности способа обработдут симметричными Й -замещенным.карбамоилсульфидами общей фор е В " водород, метил, й,й-диметил-.карбамоил, этоксикарбонил;В - метилтио, изопропилтио,цианэтилтио, метилсульфонилизопропил, цианизопро-.пил илиВи В совместно с соседним атомом углерода образуют 1,3-дитиоциклопентеновое, 1,4-дитиоциклогексеновое,5-метил,3-оксотиолоновое, 3,5,5-триметил,3-тиазол-оновое кольцо в количестве от 0,25 до 15 кг/га.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3679733,кл.260-479, опублик.1972.2. Патент США 9 3794733,кл, 424-300, опублик.1974 (прототип). Ужгород, ул. Проектная,