Спектрометр ионного рассеяния

(11) 574172" Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ИЗОБРЕТЕН ИЯ К ПАТЕНТУ 2007/220.09.7 аоударстаениыи комитетСовета Мииистроа СССРао делам иэооретенийи открытий(53) УДК 54351(088.8 юллетень35 писания 05,08.7 Иностранць Роберт Леон Эриксон) Авторыизобретения Филип С Иностранная фирмаМиннесота Мзйяинг энд Мануфакчурин) СПЕКТРО ОНН ОГО Р.ССЕЯНИ устрой.шняй сния н пален ную гни, нндикаторн заданную потерю эне ство, источник пита указанными элементам правления на образец и массу, величину заряда ння, оперативно свяэа н, средства для вьщеле онов, имеющих опреде и кинетическую энерг пучка по поверхнос 1 ню р.ди обрзэрования образца тро метр ства для скани ца, держательЭтот спекработающий т ионныи источникбомбардировке остазоны ионн. содер онной лек ссеяшы кни анз 25 61) Дополнительный к пат 22) Заявлено 19.09,75 (21 23) Приоритет - (32 43) Опубликовано 25.09.745) Дата опубликования Изобретение относится к области ионнойспектроскопии и предназначено для анализа поверхности твердых материалов,Известен способ анализа поверхностей твердыхмзтериалов с помощью рассеяния ионов, имеющихэнергию менее 3 кэв, заключающийся в том, чтопучок ионов с известными массой, величиной заряда и кинематической энергией направляют на по.верность исследуемого образца и регистрируютрассе тнные ионы под определенным углом по отно.шению к направлению первичного пучка и имеющиезаданную потерю энергии, При этом в энергетичес.ком распределении рассеянных ионов появляютсяпики, положение которых зависит от состава исследуемой поверхности или,более точно, от отношения 1масс рассеиваемого иона и рассеивающего атома 1.Устройство дгч спектроскопии ионного рассеяния в общем случае содержит источник ионов,средства для напрзвлония первичного ионного пучкана образец, анализатор и детектор рассеянных ио. 2иов, источник питания и индикаторное устройство 21,Наиболее близким к изобретению техническимрешением является спектрометр ионного рассея.ния, содержзщий источник первичных ионов, анализатор идетектор рассеянных ионов, имеющих очных газов, находящихся в пределахзацни внутри источника. Анализатор онов представляет собой электростатиче Лизатор, содержащий две электродные пластины, на входе и выходе которых установлены щелевые диафрагмы. Конструкция источника и анализатора обеспечивает высокое разрешение прибора при за. данном уровне выходного сигнала.Получаемые спектры рассеяния низкоэн;ргети ческих ионов содержат обычно один или несколько пиков, соответствующих одному нли нескольким элементам на поверхности образца. Однако в нект тор ых случаях возникают спектры с колебательной структурой, появление которой может быть объяснено резонансным электронным обычном, возникающим во время соударения первичного иона с574172 атомом анализируемого образца. Такой спектр может быть использован для получения информации опроцессах обмена и об электронных состоянияхатомов исследуемого материала. Кроме того, этиспектры полезны для разрешения смежных элементов периодической таблицы.Недостатком известных устройств спектроско.пии ионного рассеяния является отсутствие возможности получить спектры, показывающие про.цессы электронного обмена,Цель изобретештя - упрощение технологии получения спектров, показывающих процессы элект.ронного обмена. Достигается это тем, что спектрометр ионного рассеяния содержит средства дляизменения кинетической энергии пучка первичныхионов в заданном временном диапазоне и заданноминтервале кинетических энергий, средства длясинхронизации процессов изменения энергии, анализа рассеянных ионов и индикации, операппзносвязашые, например, через источник питания, систочником первичйых ионов, анализатором и индикаторным устройством.Кроме того, источник питания содержит генератор развертки для управляемого периодическогоизменения напряжения, а средства для синхронизации содержат подключенные к анализатору устрой.ства для регистрации напряжешя, при которомионам, рессеягпым атомами данной атомной массы, соответствует максимальный сигнал, идля подачи сигна.Ла смещения на анализатор.Кроме того, спектрометр содержит средствадля многократного изменения кинетической энергии пучка первичных ионов в любом диапазонеэнергий, а также средства для усреднения сигнала,полученного при многократных изменениях кинетической энергии пучка первичныхионсв; средствадля усреднения сигнала содержат. цифровую многоканальную пересчетную схему, синхронизпрован.ную с генератором развертки и.подключенную канализатору. Помимо этого спектрометр содержитсредства для получения производной сигнала, кото.рые включают схему для многократной модуляцииповерхностного потенциала образца и частотноифазочувствительное устройство для регистрациирезультирующих многократных изменений сигнала.На фиг, 1 показана блок-схема предлагаемоп) 10 спектрометра ионного рассеяния; на фиг, 2 - ком. бинация блок-схем и принципиальных схем; иа фиг. 3 и 4 - типичные спектры выхода рассеянных ионов,(Не, как функции их кинетической энергии для 40Рв и В соответственно); на фиг. 5 - спектры выхода иойов Не+, рассеяниыхна элементарном 1 и ииндии, находящемся в соединении 1 пда; на фиг. 6спектры выхода ионов Ме, рассеянтиФ на Рв; нафиг.7 и 8 - спектры выхода ионов йе й Аг,ряс- ЗЭсеянных ваи соответственно,Предлагаемый спектромстр содержит вакуум.иую камеру 1, внутри которой установлены источ.ник 2 ионов, сревтва 3 для направления пучкаионов иа образвц 4, держатель образца (ие пока 4зан), анализатор и детектор рассеяных ионов 5. Источник ионов 2 питает я от источника 6 переменного напряжения, который соединен со средствами синхронизации 7, оперативно связанными с анализатором и детектором рассеянных ионов 5 и индикаторным устройством 8. Элементы 6, 7, 8 расположе. ны вне вакуумной камеры 1.Чтобы управлять составом получаемого ионно. го пучка во время работы устройства, камера 1 вакуумируется до давления менее -10-а торр с помощью вакуумного насоса и расположенного внутри камеры геттера не показаны). Накачкашюертного газа в источник ионов осуществляется прерывисто. Парциальное давление нужного газа вкамере устанавливается с помощью соответствую. щих клапанов (Не показаны) на уровне порядка 55 10торр и измеряется, например, с по. мощью ионизационных майометров, В качестве инертного газа обычно используют гелий, аргон и неон. Предусмотрены электрические вводы (не показаны) для обеспечения соединения ья.жду эле. мейтами, находящимися внутри и снаружи камеры. Внутри камеры расположен держатель так, чтобы поверхность исследуемого образца 4 находилась на пути первичного ионного пучка, Выходящий из источника ионов 2 пучок проходит по крайней мере через две пары отклоняющих пластин 9, заряжаемых источником питания 10, который управляется вручную или с помощью протраммного устройства. Это обеспечивает возможность сканирования ионного пучка по поверхности образца 4,Анализатор и детектор рассеянных ионов 5 содержит обычный 127.-ный электростатический ана.лизатор 11 и ионный детектор 12. Электростатичес. кий анализатор 11 содержит входную и выходную диафрагмы 13 и 14, соответственно, с длинными иузкими щелями, и две электростатические пластины 15, Диафрагмы 13 и 14 заземлены, хотя в неко.торых случаях может оказаться; желательным подать на каждую диафрагму смещение одинаково. го или различного потенциала относительно земли. Входная диафрагма 13 расположена на расстоянии порядка 1 см от анализируемой поверхности, Держатель образца и анализатор 11 выполнены таким образом, чтобы сохранить постоянным угол рассея. ния независимо от того, на какую часть поверхнос. ти мишени падает первичный пучок.Пластины 15 анализатора заряжаются выходным сигналом с устройства синхронизации 7, кото рое прикладывает потенциал к пластинам 15 таким образом, чтобы направить ионы, обладающие заданной массой и энергией, через щели входнои и выходной диафрагм анализатора 11 в ионный де. тектор 12, в котором поступаккцие ионы генериру. ют электроны, собираемые коллектором 16, преоб. разующим ток элЕктронов в электронный сигнал, принимаемый схемой 17 обработки сигнала. Сигнал со схемы 17 затем моют быть воспроизведен на индикаторном устройстве 8 любого известного типа, Используемый ионный детектор 12 содержитб 10 16 20 25 30 35 40 50 55 камеру 18 и непрерывный канальный электронный умножитель 19, запитываемый от высоковольтного источника 20,Источник 6 переменного напряжения предло. чтительно содержит программируемый источник 21 высокого напряжения, выходной сигнал которого может управляться путем изменения сопропвления на его входных клеммах, переменное сопротивле. ние 22, соединенное с двигателем 23 постоянного тока, управляемого источником питания 24. Ско. рость изменения сопротивления переменного сопро. тивления 22, а следовательно,и напряжения, при. кладываемого к источнику ионов 2, может ьенять. ся, например, для того, чтобы обеспечить однократную или многократную развертку ионов в диапазоне заданных энергий,Напряжение источника питания 21 прикладывается также к устройству синхронизации 7, содержасцему делитель напряжения с потенциометром 25, который устанавливает определенную долю напряг ния, поданного на источник ионов 2,и подает указанную долю на пластины 15 анализатора 11. В результате этого, в любой данный момент времени, независимо от того, какое напряжение прикладывается к источнику ионов 2, через анализатор 11 к детектору 12 будут проходить только ионы, рассе. янные на атомах образца, имеющих определенную массу. Устройство синхронизации 7 содержит также другой делитель напряжения 26 для получения напряжения, пропорционального напряжению на пластинах анализатора и подаваемого на индикаторное устройство 8.Схема 17 обработки электронного сигнала со. держит предусилитель 27, импульсный усили. тель 28, интегральньсй дискриминатор 29, интенсиметр 30 и фазочувствительный синхронизирующии усилитель 31. Сигнал с коллектора электронов 16, пропорциональный числу попадаюсцих в детектор в единицу времени рассеянных ионов, усиливается предусилителем 27, затем усиливается и формируется в усилителе 28. Интегральный дискриминатор 29 подавляет паразитный шум в сигнале, и выходной сигнал подсчитывается в интенсимет ре 30, который вырабатывает аналоговое выходное напряжение, соответствуюсцее числу ионов, зар гистрированных детектором в единицу времени.Чтобы улучшить указанное соответствие, в спектрометр введены средства получения производной сигнала, включающие низкочастотный генера. тор 32, включенный последовательно с образцом 4 и устройством 33 для измерения тока. Генератор 32 модулирует потенциал образца 4 и изменяет таким образом кинетическую энергию первичных ионов. Такая модуляция кинетической энергии может быть получена любыми другими способами, например, путем модуляции подаваемого на источник ионов напряжения литания. Сигнал с низкочастот. ного генератора 32 подается с по:.1 ошью проводни. ка 34 к синхронизируюшему усилителю 31 для то. го, чтобы выработать опорный сигс;,сл, соответствуюШий этой модуляции, Модуляция ассалогового вы.ходного напряжения детектируетссс.с помощью синхронизирусашего усилителя 31 в соответствии сопорным сигналом и, таким образом, вырабатываетсигнал, характеризующий производную исходногоэлектронного сигнала.Для случаев, когда такая обработка выходногосигнала нежелательна, предусмотрен двухпозиционный пе;еключатель 35, предназначенный для отключения ишс блокировки генератора 32 от синхронизирую.щего усилителя 31,Сигнал с синхронизирующего усилителя 31предпочтительно использовать для управлениядвухкоординатного устройства по оси У, а сигнал сустройства синхронизации 7 - для управления пооси Х. В результате может быть получен графикзависимости числа отсчетов в единицу времени откинетической энергии первичных ионов.В варианте реализации, когда источник 6 переменного напряжения средства для многократнойразвертки напряжесися в заданном диапазоне, целе.сообразно ввести в схему 17 обработки электронного сигнала средства усреднения сигналов, сформсрованньсх во время последоьательных разверток,чтобы получссть сигнал с улучшенным отношениемсигнал/шум, Это средство усредненся представляетсобой многоканальное цифровое пересчетное устройство, синхронизированное с устройством синхро.низации 7 и соединенное с выходом интегрального,дискриминатора 29. Графики числа отсчетов в зависимости от кине. тической энергии первичных ионов могут быть использованы для построения кривых выхода рассеянных ионов, которые не зависят от изменессий тока первичных ионов и разрешающей способноспс анализатора, обусловленных изменениями энергии первичных ионов, В кахдьссс из ряда выбранных величин первичной энергии количество отсчетов в единицу времени получают из указанного графика и делят на ток первичных ионов, соответс 7 вуюшисс величине кинетической энергии первичных ионов. Полученная велсссссна делится на величину кинетической энергсссс первичных ионов, что в результате дает выход ионов для данной энергии. Этот последний процесс деления осушестьим, так как число проходящих через анализатор ионов пропорционально их энергии из характеристик разрешения данного анализатора. На фиг. 3.8 показаны такие корректироваиные кривые выхода, которые показывают преимушества изобретения. Формула изобретения 1. Сссектрометр ионного рассеяьцся, содержаший источник первичных ионов, анализатор и детектор рассеянных ионов, имеющих заданную потерю энергии, индикато 1 с.;х; устройство, ссстоник питания, связанный с указанньсхис выше элементами, средст.ва для выделения и направления на образец ионов,имеющих определенную массу, величину заряда икинетическую энергию, средства для сканирова.ния пучка по поверхности образца, держатель об.разца, от лича ющи йс я тем, что, сцельюупрощения технолопщ получения спектров, показываю.щих процессы электронного обмена, он дополнительно содержит средства для изменеши кинетической энергии пучка первичных ионов в заданном временном диапазоне ц в эадгпнном интервале кпнети.ческцх энергий, средства для сш хронизации про.цессов изменения энерпп, анализа рассеянных ионов ииндикации, связанные, например, через истоецщкпитания, с источником перви п 1 ых ионов, аналпэатором и индикаторным устройством.2, Спектрометр по п. 1, отличающийсятем, что источник питания содержит генератор разверткн для управляемого периодического изменения напряжения,3. Спектрометр по тт.1 2, отлича ющий.с я тем, чго средства для синхронизации содержатподключенные к анализатору устройства для регис:тращп напряжения, при котором ионам, рассеяныч атомами данной атомной массы, соответствует,максимальный сигнал, и для подачи сигнала смещения на анализатор.4. Спектрометр по пл,1. 3, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что он содержит средства для многократногоизменения кнцетнческой энергии пучка первичныхионов в любом диапазоне энергий. 5. Спектрометр по п.4, о т лиц а ющи й сятем, что он содержит средства для усреднения сигнала, полученного при многократных изменениях кинетической энергии пучка первичных ионов,6, Спектрометр по и. 5, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что средства для усреднения сигнала содержатцифровую многоканальную пересчетную схему,синхронизированную с генератором развертки иподключенную к анализатору,107. Спектроме тр по пп. 2- 6, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что он содержит средства для полученияпроизводной сигнала.8, Спектрометр по п. 7, о т л и ч а ю щ и й с ятем, чтосредства для получения проиэводнои сигнала вклю.чают схему для многократной модуляции поверх.Ностного потенциала образца и частотно.и фазочувствительное, устройство для регистрации результи.рующих ьпгогок ратных изменений сигнала,ЮИсторики информации, принятые во вниманиепри экспертизе: 1. 1. Р, Бпцтт "Апауев оГ БитГасе Совроя 1 опщ елй тою - Елену Васс - Бса 11 етед 1 опь" ЬцгГасеБсепсе 25,Н" 1, 1971, с,. 171.192.2. Патент СИ 1 А У 3480774, кл, 250.49,5, опубл,1969,3. Патент США М 3665182, кл. 250.49.5, опубл.1972,574 172 кг ар о,в ав ю ,г ,ц, 1,ю непочесхая энергия первичных ионо 3Же У) Фиг,5 о огоон одо и ь юКииеяоческая энергия пербичнах ионоЬФиг. Ф5 74 7. 07 ПФ И Рдеп 7 ическая энергиячиг Я,Ю 1,5инепич р ия пераичиыкФиг. Б0,5 1,0 ес коя знв г И 1 г ц У М го перЬчиын ионаа574172 О,Ю гю зо Составитель К. Коноыов Техр ед Ие Асталош Корректор А Кравченко Тирам 1101 Подписное ЦНИИПИ Госуд 1 дсженного коаопета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5