Способ получения целлюлозы

61,2 б 1 133373Изобретение относится к целлюлозно-бумажному производству и можетбыть использовано в производствесульфатной целлюлозы,сЦель изобретения - повышение избирательности и интенсификации процессаделигнификации.Сущность изобретения заключаетсяв том, что согласно способу получения целлюлозы путем варки древеснойщепы сульфатным варочным щелоком приповьппенных температуре и давлениюв присутствии сульфитсодержащей добавки в качестве сульфитсодержащейдобавки используют отход от производства резорцина, содержащий, мас, :сульфит натрия 15-20, бисульфитрезор-,цината натрия 0,2-0,8 и вода остальное,20При этом сульфитсодержащую добавку используют в количестве 5-15 отмассы сульфатного варочного щелока.Отход от производства резорцина -Сульфитсодержащий раствор, получаютв результате экстрагирования резорцина (целевого продукта производства)бутанолом. Процесс производства резорцина - многостадийный процесс и наодной из стадий идет образование резорцината натрия. Последующая обработка сернистым газом приводит к образованию резорцина в сульфитсодержащемрастворе.В качестве примеси раствор сульфита натрия содержит бисульфитрезорци 35. нат натрия - продукт побочных реакций,В производстве сульфатной целлюлозы для восполнения потерь серы и натрия применяют сульфат натрия и каус 1 Отическую соду. Использование сульфитсодержащих отходов от производстварезорцина позволяет без увеличениясебестоимости продукции снизить расход свежих содосодержащи реагентов45(сульфата натрия и каустической соды)на варку целлюлозы, рационально использовать вторичные материальные ресурсы, разработать малоотходную технологию, а также снизить уровень загрязнения природной среды.50Предлагаемый способ целесообразноприменять при выработке полуфабрикатов из технологической щепы хвойных,лиственных пород или их смеси.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Способ полученияцеллюлозы из древесины хвойной и лист 2венной пород осуществляют в лабораторном автоклаве батарейного типа,Нагрев электрический, перемешиваниемассы механическое.Щепу в количестве 100 г в пересчете на абсолютно сухое вещество заливают щелоком в присутствии сульфитсодержащей добавки.В качестве щелока используют белыйварочный щелок.Белый варочный щелок имеет следующую характеристику:Сульфит натрия,ед, Иа О, г/дмз 20,74Гидроксид натрия,ед. Иа О, г/дмзАктивная щелочь,ед, 11 аО, г/дм 82,0Сульфидность,25,3Сульфитсодержащий отхоД от производства резорцина имеет следующийсостав, мас. .:Сульфит натрия 15,0Бисульфитрезорцинат натрия 0,2Вода 84,8Расход химикатов для древеснойсосны 18% и для осины 1 бпринят подействующей технологии.Режим варки, порода древесины,расход сульфитсодержащей добавки ихарактеристика полученной целлюлозыприведены в табл. 1. Аналогично проводят варку по известному способу с той лишь разницей, что в состав варочного щелока сульфит натриц вводят в виде чистой соли 1 а 80,.Как следует из данных табл. 1, по предлагаемому способу получают более делигнифицированную целлюлозу. Делигнификация идет глубже по сравнению с целлюлозой, полученной по известно-. му способу, при этомвыход полуфабриката выше на 1,2-2,3 , т.е, повьппает- ся избирательность процесса делигнификации. По показателям механической прочности целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, несколько превосходит полуфабрикат, полученный по известному способу, особенно по разрывной длине.П р и м е р 2. Варку ведут, как описано в примере 1. Состав белого варочного щелока тот же.Поскольку сульфитсодержащий отход 45от производства резорцина получаютв виде водного раствора, то содержа-ние основного вещества определяетсяпредельной цифрой растворимости призаданной температуре, поэтому более 50высокая концентрация при 8-20 С (темопература хранения раствора) недостижима. Превьппение концентрации свьппе20 мас.7. в местах переохлаждения приводит .к выпадению осадка в виде кристаллогидратов и затрадняет ведениетехнологического процесса, происходитзабивка трубопроводов и нарастаниемассы на стенках аппаратуры. 3 1333Сульфитсодержащий отход от производства резорцина имеет следующийсостав, мас,7:Сульфит натрия 17,8Бисульфитрезорцинат5натрия 0,58Вода ОстальноеРежим варки, порода древесины,расход химикатов и характеристика полученной целлюлозы приведены втабл. 2,Аналогично проводят варку по известному способу с той лишь разницей,что в состав варочного щелока сульфит 15натрия вводят в виде чистой солиаПри одинаковом выходе и одинаковомвремени варки по предлагаемому способу получают значительно более делигнифицированный волокнистый полуфабрикат, что говорит об интенсификациипроцесса, а при варке до одной степени делигнификации увеличивается выходна 2 Ж и в 2,5 раза сокращается времяварки. Получение более делигнифицированной целлюлозы имеет важное значение при варке беленых целлюлоз,так как при последующей отбелке значительно сокращается расход хлоропродуктов, получается более качественная белимая целлюлоза, менее деструктированная и сохранившая высокие показатели механической прочности.При этом выход беленой целлюлозы35при меньшем расходе хлоропродуктов выше.П р и м е р 3 (контрольный). Варкудревесины ведут, как описано в примере 1. Состав белого щелока тот же.Сульфитсодержащий отход от производства резорцина имеет следующийсостав, мас,7;Сульфит натрия 13,2Бисульфитрезорцинат натрия 0,15Вода ОстальноеРежим варки, порода древесины,расход химикатов и характеристика полученной целлюлозы приведены втабл. 3.П р и м е р 4 (контрольный). Варку ведут, как описано в примере 1.Состав белого варочного щелока тотже.В качестве добавки использованырезорцин и сульфит натрия.Режим варки, порода древесины, расход химикатов и полученные результатыприведены в табл. 4,732Как следует из представленных в табл. 2 данных, влияние на процесс делигнификации резорцина (двухатомного фенола) практически отсутствует как при варке хвойной, так и лиственной древесины в широком диапазоне соотношений сульфита натрия и резорцина.П р и м е р 5. Варку ведут, как описано в примере 1. Состав белого варочного щелока тот.же.Сульфитсодержащий отход от производства резорцина имеет следующий состав, мас.7,:Сульфит натрия 20,0Бисульфитрезорцинатнатрия 0,8Вода ОстальноеРежим варки, порода древесины, расход химикатов и характеристика полученной целлюлозы приведены в табл. 5.Аналогично проводят варку по известному способу с той лишь разницей, что в состав варочного щелока сульфит натрия вводят в виде чистой соли Иа БОКак видно из представленных в табл. 5 данных, варка целлюлозы проходит быстрее: при одинаковом времени варки получают более глубоко делигнифицированную целлюлозу.При одинаковом расходе сульфитсодержащей добавки время варки сокращается в 2,5 раза, а выход волокнистого полуфабриката на 2,57 выше, что говорит о лучшей избирательности процесса делигнификации и лучшей сохранности лигноуглеводного комплекса, чем и объясняется повьппенная механическая прочность целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, по сравнению с целлюлозой, полученной по известному способу.5 1333732 6 и з о б р е т е н и я используют отход от производства резорцина, содержащий, мас,Е: лучения целлюлозы Сульфита натрия 15-20 весной щепы сульфат- Бисульфитрезорцилоком при повьппенных5ната натрия 0,2-Д,8 авлении в присутствии Вода Остальное формула 1. Способ попутем варки дреным варочным щетемпературе и дсульфитсодержащей добавки, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и интенси фикации процесса делигнификации, в качестве сульфитсодержащей добавки Порода древесины по способу Показателипредлагаемому ина осна син Сосна Расход химикатов,ед, йа О белый щелок, сухой древеси Х от абны 18 18 16 5 15 ого 0 асход 18,5 1 ежим варк имальной,О 30,5 епень делигнификации Каппа 28,6 29 10,2 11 21,4,8,8 9,74 азрывная длина, к опротивление изломуисло двойных перег 4830 4425 50 3641 3824 285 опротивление раздираию, мН 00 740 496 710 715 опротивление продавиванию, кПа 47522 441 528 51 15 сульфит натрия, 7.от абс. сухого белщелокасульфитсодержащий о7 от белого щелока 2, Способ по п.,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что сульфитсодержащую добавку берут в количестве 5-15 Х от массы активной щелочи.Таблица 1 10 15 О 0 О 0 17,6 18,4 18,9 19,7 17,6 181333732 Показатели известному предлагаемому Сосна Осина Сосна Осина 16 16 16 16 0 0 10 0 0 17,6 16,8 общий расход 17,6 16,8 2-10 2-10 2-10 2-10 165 165 165 165 1-00 1-00 1-00 2-30 55,6 56,7 57,6 16,1 34,2 22,8 22,5 8,85 9,24 8,05 7,82 2470 2930 1850 3000 450 462 448 395 420 402,441 421 Расход химикатов, ед. НаО белый щелок, % от абс. сухой древесины сульфит натрия, % отбелого щелока сульфитсодержащий отходот производства резорцина, % 10 Режим варки подъем до максимальной температуры, ч-мин максимальная температура ОС варка при максимальнойтемпературе, ч-мин Характеристика целлюлозы выход, мас.% от абс. сухой древесины степень делигнификации,ед, Каппа разрывная длина, км сопротивление излому,ч.д.п. сопротивление раздиранию, мН сопротивление продавливанию, кПа Т а б л и ц а 2 Породы древесины по способу10 1333732 Таблица 3 1 Показатели известному предлагаемому Сосна Осина и ОсинаСосна Расход химикатов, ед.Иа О белый щелок, 7. от абс. сухой древесины 18 16 16 сульфит натрия, 7. отбелого щелока 0 0 сульфитсодержащий отходот производства резорцина, 7 белого щелока 15 0 19,7 19,7 16,8 16,8 общий расход Режим варки подъем до максимальной 2-10 2-.30 2-30 температуры, ч-мин варка при максимальнойтемпературе, ч-мин 2 - 00 1-00 1-00 2-00 максимальная температура, С 165 175 Характеристика целлюлозы выход, мас.7 от абс. сухой древесины 42,8 42,8 57,6 58,2 степень делигнификации, ед. Каппа 29,2 31,4 25,8 38,0 1Таблица 4 Показатели предлагаемому известному Сосна , Осина , Сосна Расход химикатов, ед. МаО белый щелок, 7 от абс, сухой древесины 18е сульфит натрия, 7, отбелого щелока 0,1 2 - 30 2 - 10 2-10 1-00 1-00 2-00 2-00 резорцин, 7 от або.сухой древесиныРежим варкиподъем до максимальнойтемпературы, ч-минварка при максимальнойтемпературе, ч-мин Порода древесины по способу Порода древесины по способу41,3 57,3 32,1 33,8 31,0 34,0 9,64 7,95 9,85 8,1 2480 3350 3640 2850 698 470 710 458 406 528 415 16 16 16 10 О 0 0 10 16,8 17,6 16,8 17,6 общий расход 2-Ю 2-10 2-10 2-10 1-00 2-30 1-00 1-00 165 165 165 максимальная температура, С Характеристика целлюлозы выход, мас.7 от абс, сухой древесины степень делигнификации, ед. Каппа разрывная длина, км сопротивление излому,ч.д.п. сопротивление раздиранию, мН сопротивление продавливанию, кПа Расход химикатов, ед. НаО белый щелок, Х от абс. сухой древесины 16 сульфит натрия, Х отбелого щелока сульфитсодержащий отход ст производстварезорцина, 7 от белогощелока Режим варки подъем до максимальной температуры, ч-мин варка при максимальнойтемпературе, ч-мин максимальная темпераотура, С 12Продолжение табл.4 Таблица 513 1333732 Продолжение табл.5 тно си 55,6 Характеристика целлюлозы выход, мас.Х от абс. сухой древесины 5 57,4 игнификации,тепеньд. Капп 14,4 8 4 2 Составитель О,МасляченкТехред М.Дидык Корректор М.Шароши Редактор М.Недолуж Тираж 340 ВНИИПИ Государственного комитета ССС по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., аз 3928/25 дписно роизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная, ч