Способ предварительной обработки алюминиевых сплавов

СОК)З СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР))г) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ вторскому свидетельс(56) Авторское свидетельство СССР й 134091, кл. С 250 5/44, 1960.Авторское свидетельство СССР й 105420, кл. С 250 5/44, 1956.Р.Бельфингер. Твердое хромирование. Перевод с немецкого. М.: Машингиз, 1947, с 7. (54) СПОСОБ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОБРАБОТКИ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ(57) Использование. приборостроение и машиностроение, а именно упрочнение и декоративная отделка иэделий из литейных алюминиевых сплавов. Сущность изобретения: перед гапьванообработкой иэделия из силуминов подвергают обработке высокочастотной плазмой со следующими параметрами: температура ионов 300 400 К азимутальная составляющая напряженности магнитного поля 100 - 150 А/тА аксиальная составляющая напряженности магнитного поля 20 - 40 А/тА температура электронного4 5газа (5 10 -510 К), концентрация заряжееыхв 10 эчастиц 10 -10 ед/см, скорость тютока ппазмообрэзующего газа 100 - 150 м/с 1 табл20 Изобретение относится к приборостроению и машиностроению, а именно к упрочнению и декоративной отделке изделий излитейных алюминиевых сплавов, а именносилуминов. 5Целью изобретения является повышение экологической чистоты процессМ иуменьшение его трудоемкости,Поставленная цель достигается тем, чтоизделия перед гальванообработкой подвергают обработке высокочастотной (ВЧ) аргоновой плазмой со следующимипараметрами;Температура ионов, К 300-400Азимутальная составляющая напряженности магнитногополя, А/м 100-150Аксиальная составляющая напряженностимагнитного поля, А/м 20-40Температура электронного газа, К 510 - 5 104, 5Концентрация заряженных частиц, ед/см 10 - 10 25Скорость потока плазмообразующего газа,м/с 100-150Сущность изобретения заключается втом, что традиционный метод предварительной обработки, состоящей из четырехопераций (обезжиривание и травление с соответствующими промывками) заменяетсяодной операцией - активированием - заключающейся в обработке ВЧ-плазмой пониженного давления.Поскольку плазма ВЧ - разрядов пониженного давления обладает существеннойтермической неравновесностью, т,е. температура электронов в 60-70 раз больше температуры тяжелых частиц, тело,помещенное в нее, заряжается отрицательно относительно плазмы. Это приводит кобразованию двойного слоя вокруг обрабатываемого тела с потенциалом 50 - 100 В. 45Ионы плазмы, ускоряясь е двойном слое,бомбардируют поверхность, при этом происходит удаление примесных дефектов,сглаживание поверхности, "залечивание"микропор и микротрещин и повышение активности обрабатываемого материала. Дополнительную энергию привзаимодействии тяжелые частицы получаютэасчет преобразования энергии рекомбинации и энергии возбужденных атомов в 55тепловую. Суммарная энергия (80-120 эВ)достаточна для получения совершенноймикроструктуры, которая позволяет добиться увеличения термической стабильности иуменьшения удельного сопротивления. Таким образом, указанный эффект достигается за счет комбинированного воздействияионов, ускоренных е двойном слое, преобразования энергии рекомбинации ионовплазмы с электронами, находящимися наповерхности тела, а также передачи энергиивозбужденных атомов поверхности в видетепловой энергии,Применение в качестве предварительной обработки ВЧ-плазмы дает возможность избавиться от проблемы утилизациииспользованных вредных веществ, повышая экологическую чистоту, одновременноуменьшая трудоемкость процесса. Сочетание ВЧ-плазменной обработки с последую:щей гальванообработкой позволяетполучить качественные покрытия,Предлагаемый способ осуществляетсяследующим образом, Изделие подвергаютпредварительной обработке ВЧ-плазмой.Для этого изделие помещают е вакуумнуюкамеру высокочастотной плазменной установки ПУ-ВЧ мед, на время от 1 до 10 мин.С целью эффективной активации поверхности силумина перед нанесением гальванического покрытия обработку еедут еаргоноеом ВЧ-разряде пониженного давления продувом плазмообразующего газа.Режим плазменной обработки, Плазмообразующий газ - аргон. Ток анодный 1, ==1,4 - 1,6 А, ток на первой сетке 1 ==22-25 мА, ток на второй сетке 1 с 2 =90 - 110 мА. Расход плазмообразующего газа (0) = 0,075 - 0,085 г/см.Плазма при этом имеет следующие параметры;Температура ионов, К 300-400Азимутальная составляющая напряженностимагнитного поля, А/м 100-150Аксиальная составляющая напряженности магнитного поля, А/м 20-40Температура электронного газа, К 5 10 - 5 10При этом концентрация зазояженныхчастиц составляет 10 - 10 ед/см, а скоро 9 1сть потока плазмообразующего газа 100150 м/с.При температуре электронного газа ниже 5 10 Китемпературеионов ниже 300 К4очистки силумина не происходит, При температуре электронного газа выше 5 10 К итемпературе ионов выше 400 К преобладаеттермическая обработка и процесс очисткине реализуется, При концентрации заряженных частиц меньше 10 ед/см процессэочистки практически не идет из-за малойконцентрации заряженных частиц, а больдальнейшему изменению поверхности. Призначении аэимутальной составляющей напряженности магнитного поля Н 4100 и . 30 35 40 100 - 150 ше 10 ед/см начинает преобладать изменение структуры пбверхностного слоя, что резко ухудшает свойство гальванического покрытия.При скорости потока плаэмообразующего газа меньше 100 м/с нарушается защита иэделия от окружающей среды и обработка, за счет постоянного подкисления, практически не идет, а свыше 150 м/с нарушаются условия создания слоя поверхностного заряда, ответственного за бомбардировку поверхности ионами.Плазменная обработка должна производиться в укаэанных режимах, так как при температуре ионов меньше 300 К энергии их недостаточно для реализации данного комплексного процесса. При температуре выше 400 К процесс переходит в обычную термическую обработку. При времени обработки меньше 1 мин не достигается минимально необходимый эффект для получения покрытия на силумине, Обработка свыше 10 мин нецелесообразна, так как не приводит к значении аксиальной составляющей напряженности магнитного поля Н20 концентрация заряженных частиц, а следовательно, и плотность ионного тока на поверхности становится меньше требуемой для проведения процесса в заданном интервале времени. При Н 4150 и Н40 потоки ионов поверхности превышают допустимые значения, что приводит к преобладанию обычной термической обработки,После извлечения иэ вакуумной камеры изделие монтируется на подвески и помещавтся в гальваническую ванну для нанесения покрытия, Режимы гальванической обработки зависят от видананосимого покрытия и соответствуют ГОСТУ на гальванические покрытия (ГОСТ 9.305-84). Далее изделия промываются на подвеске в горячей и холодной воде, демонтируются и сушатся на воздухе.П р и м е р 1. Образец из литейного алюминиевого сплава марки А 1-2 подвергали ВЧ-плазменной обработке в течение 3 мин при 1,5 А, ток на первой сетке 1 с при этом имел значение 22-25 мА, а ток на второй сетке 1 сэ 90 - 110 мА. Расход газа составлял 0,075 г/см. При этом плазма имела следующие параметры:Температура ионов, К 300 - 400 Азимутальная составляющая напряженности магнитногополя, А/м 5 10 15 20 Аксиальная составляющая напряженностимагнитного поля, А/м 20 - 40 Температура электронного газа, К 5 10 - 5 104, 5Концентрация заряженных частиц, ед/см 10 -10э 9 10Скорость потока плаэмообразующего газа,м/с 100 - 150 Визуальных изменений поверхности образца на наблюдалось. Далее образец хромировали в электролите состава, ангидрид хромовый 200-250 г/л, кислота серная 2 - 2,5 г/л, при температуре (Т) 55 С, плотности тока (Дк) 50 А/дм в течение 60 мин. Полученное покрытие равномерное серебристо-серое, полублестящее. По ГОСТ 9,30 - 79 (п,2.6) определяли прочность сцепления покрытия с образцом путем нагрева последнего при температуре 200 С в течение 1 ч, В результате испытания вэдутий и отслаиваний не наблюдали.П р и м е р 2, Образец из сплава А 1-2 подвергали плазменной обработке с мследующим хромированием аналогично примеру 1, время хромирования составляло 20 мин, Далее на полученное хромовое покрытие наносился слой "черного хрома" в электролите состава: СгОз 300 г/л, Сп,ИОз)э 10 г/л, НзВОэ 20 г/л, А ),5 г/л при плотности тока (Д) 30 - 40 А/дм и температуре 18- 25 С, В результате образец имел хорошие декоративные свойства - равномерное покрытие черного цвета. Проверка качества сцепления покрытия с образцом по ГОСТ 9.302-79 (и 2.6) дала положительные результаты - вздутий и отслаиваний не наблюдается.П р и м е р 3. Плазменной обработке с последующим хромированием подвергали образец иэ сплава А 1-9 в режимах, указанных в примере 1. Получено равномерное полублестящев серебристо-серое покрытие. Проверка по ГОСТ 9.302-79 (и 2.6) показала отсутствие вздутий и отслаиваний.П р и м е р 4. Образцы из сплава А 1-2 и А 1-9 обрабатывали ВЧ-плазмой в режимах, укаэанных в примере 1, затем проводили гальваническую обработку в электролите никелирования в составе: й 504 180 г/л, МН 4 С 25 г/л, НЗВОз 40 г/л рН - 4,5) при плотности тока (Д) - 1 А/дм, температуре 40-450 С в течение 20 мин, Получили равномерные матовые покрытия, контроль качества которых проводили по ГОСТ 9,302-79 (и.2.6). Вэдутий и шелушений не наблюдали,Представленные примеры показывают возможность получения качественных покрытий как хромовых, так и никелевых на1823533 Влияние параметров ВЧ-плазмы на качество гальванического покрытия на сплаве А 1-2 Па амет ы ВЧ-плазмы НоСкоро- Продолсть по- жительКонценТемпеАксиальная составАзиТемпемер ратура ионов, Ктока плаэмо ность обработки,Качество получаемых гальванопок- рытий ронного газа,К состав- ляющая оразующегонапря- женночастиц,ед/см ляющая напря- женномин газа,м/с сти магнитсти магнитного поля, Н,А/м40 510 100 100 10 200 Гальванопокрытие не получается Покрытие качественное, со 6 10 3 109 40 120 120 300 ответствует ГОСТ 9,302-79 (и. 2.6), см, пример То же н140 150 40 40 40 360 400 450 140 150 150 Поверхность обраэца имеет плохой вид, по крытие не наносили Гальванопокрытие не получается Качественное10 5 10 з 350 10 50 140 350109 6 104 40 100 140 3 покрытие, соответств ет сплавах А 1-2, А 1-9 с широким диапазоном толщин. Для повышения декоративных свойств возможно нанесение "черного хрома", В то время как после обработки по прототипу не во всех случаях имеет место 5 хорошее качество получаемых покрытий.Выбор заявляемых параметров предварительной обработки обосновывает экспериментальная работа, результат которой представлен в таблице. 10Использование предлагаемого способа предварительной обработки алюминиевых сплавов, преимущественно силуминов, обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: 15 сокращение длительности процесса обработки, снижение трудоемкости. так как требуется приготовление и корректировки растворов, многие из которых содержат концентрированные кислоты и вредные вещества, что позволяет улучшить экологические условия процесса;плазменная обработка, проведенная до гальванообработки, позволяет добиться повышения поверхностной активности обрабатываемых иэделий, увеличения их износои корроэионной стойкости, термической стабильности при одновременном уменьшении рельефности и трещиноватости внешнего слоя и одновременной его очистки,10 1823533 Продолжение таблицы НоАэимер Температура ионов, Кзаряонно- женных состав- ляющ чество получае тки,о газа, частиц,К ед/смющая мин еннона но сти магни ст гнит- ного п Н,0 в 10 35 350 3 10 5 10 5 10 140 140 140 130 130 130 30 40 50 35 35 35 6 10 7 10 7 10 То же окрытие наносить целесообразно 25 10 510 150 ачество сцепления покрытия с браэцом плохое 510 150 5 1 ество покрытия5 105 10 12 12 40 50 50 50 5 10 5 10 азн 125 Покрытие не пол чаетсяПа амет ы ВЧ-плазмы Акси- Темпе- Конценмуль- альная ратура трация тальная состав- электПродол- жительность обрамых гальванопокрытийГальванопокрытие не получается Качество покрытия соответствует ГОСТ 9.032-79см. пример соответствует ГОСТ 9,302-79 (п.2,6), см. примерыТо же Покрытие наносить нецелесооб12 1823533 Па амет ы ВЧ-плазмы НоСкорость поПродол- жительКонценмер альная составратура алекттрация заряженныхтока ность обработки,плааморонного газа,К составляющая напря- женноляющая напря- женномин магнитсти ного поля, Нг,А/м30 12 О 5 10 10 125 350 101 о10 5 10 5 10 30 30 140 150 125 125 350 350 10 50 125 350 1 О 9 100 125 350 109 1 О 109 510 5 10 510 30 30 30 125 150 175 125 125 125 350 350 350 0,5 510 30 125 350 Темпе- Азиратура мульионов, К тельная 350 125 Акси- Твмпе 30 5 10 30 5 10 ЗО 5,104 частиц, оразуюед/см щегогаза, м/с 510 140 510 140 Продолжение таблицы Качество получаемых гальванопок- рытий Качество покрытия соответствует ГОСТ 9.032-79 (и. 2,6), см, примеры То же Качество сцепления образца с покрытием удовлетворительное, есть дефекты в виде точек Покрытие некачественное Покрытиесоответствует ГОСТ 9.032-79 (и.2.6), см. примерыТо же Плохая адгезия покрытия к образцуПокрытие некачественноеКачество покры- тия соответствует ГОСТ 9.032-79 (и,2.614 1823533 13 300 - 400 100 - 150 СоставительТехред М,Моргентал Корректор Н. Бобкова Редактор Заказ 508 Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательскьрй комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Формула изобретения СПОСОБ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОБ РАБОТКИ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ преимущественно типа силуминов, включающий активирование поверхности. отличающийся тем, что, с целью повышения экологической чистоты процесса и уменьшения его трудоемкости, активирование осуществляют обработкой аргоновой высокочастотной плазмой следующих параметров: Температура ионов, КАзимутальная составляющая напряженности магнитного поля, А/мАксиальная составляющаянапряженности магнитногополя, А/м