Способ получения игольчатого кокса

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКРЕСПУБЛИК А 810 9) 55/ ОБРЕТЕН ельски исследоват и нефтиалявин; Г.С.ДегтяВетошкин, О.А.Кав, Ю.И.Белянин,оизводство и приольчатого кокса,л, С 106 М 14 ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) ОЛИСАНИЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВ(71) Башкирский научно. институт по переработке(56) Ахметов М.М, идр. Прменение прокаленного и1983, с.56.Патент США В 4740291988. Изобретение относится к области нефтепереработки, в частности, к способу получения нефтяного игольчатого кокса. высшего качества, используемого в производстве крупногабаритных графитирован. ных электродов. для выплавки стали вэлектросталеплавильных печах.Цель изобретения - упрощение процес:са получения игольчатого кокса,На чертеже представлена технологическая схема установки замедленного коксования для осуществления предлагаемогоспособа.Установка включает печь 1 для нагреваисходного декантойля, испарительную колонну 2 для отпаривания из декантойля легкокипящих фракций, печь 3 для нагреваутяжеленного декантойля. ректификационную колонну 4, печь 5 для нагрева смолыпиролиза, печь 6 для нагрева смеси дистиллята коксования с тяжелой смолой пиролиза, коксовые камеры 7,8 для коксовайияутяжеленного декантойля и 9,10 для коксования вышеуказанной смеси,ф 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИГОЛЬЧАТОГО КОКСА(57) Сущность изобретения: отделяют от декантойля путем отпаривания фракции, выкипающие до 350 С. Утяжеленный декантойль коксуют. Дистиллят коксования смешивак)т с тяжелой смолой пиролиза и осуществляют коксования смеси, Количество тяжелой смолы пиролиза в смеси составляет 30-700 на суммарную загрузку; 1 з.п.ф-лы, 1 ил, 4 табл. Способ осуществляют следующим обра- ом Исходный декантойль нагревают в печи 1 до 350-4000 С и подают в предварительную испарительную колонну 2, где осуществляют отпарку из декантойля легкокипящих фракций, выкипающих до 350 С,еювПредварительная отпарка из декантой- СО ля легкокипящих фракций способствует, во-в первых, увеличению выхода кокса, а, во-вторых, способствует снижению содержания серы в получаемом коксе, т.е. тяжело- кипящие фракции декантойля обладают меньшим серосодержанием и дают при коксовании менее сернистый кокс.Утяжеленный декантойль с низа испарительной колонны 2 подают в нагреватель- а ную печь 3, где нагревают до 495-510 С и направляют в две попеременно работающие коксовые камеры 7 и 8. Дистиллят коксования в виде паров с верха коксовых камер направляют в нижнюю часть ректификационной колонны 4. После завершения процесса коксования полученный игольчатый кокс выгружают гидравлическим спосо- до 0,5, но оценка микроструктуры оказабом, лась низкой - 4,6 балла - что не удовлетвоТяжелуюсмолупиролиза(ТСП)нагрева- ряет требованиям, Данный пример ютв печи 5 до 300-350 С и подают в нижнюю свидетельствует, что простым смешением часть ректификационной колонны 4, где он 5 двух нефтепродуктов нельзя получить смешивается с тяжелокипящими фракция- игольчатый кокс удовлетворительного качеми дистиллята коксования (рециркулято- ства;ром), поступающим туда с верха коксовых П р и м е р 4. Исходный декантойль камер 7-10. (образец 1) перед подачей его на коксованиеСмесь ТСП с тяжелыми фракциями дис подвергли на пилотной установке перегонтиллята коксования (рециркулятом) с низа ке с целью получения остатка выше 350 С колонны 4 подают через реакционную печь (характеристика полученного остатка при в попеременно работающие коксовые ка- ведена в табл.1- см.образец 3). Коксование меры 9 и 10. Дистиллят коксования в виде утяжеленного остатка осуществляли при паров с верха коксовых камер направляют в 15 технологическом режиме, аналогичном принижнюю часть ректификационной колонны меру 1, Прй коксовании утяжеленного де. После завершения процесса коксования кантойля выход кокса увеличился до 32,3, из камер 9 и 10 гидравлическим способом содержание серы в коксе уменьшилось до выгружают полученный игольчатый окс., 0,78%, а оценка микроструктуры возрослаП р и м е р 1, В качестве сырья коксова до 5;5 баллов, т,е. по всем характеристикам ния использовали декантойль, характери- кокс полностью .удовлетворяет требованистика которого приведена в табл 1(образец ям,. предъявляемым к игольчатым коксам М 1), Коксовзние осуществлялось на пилот- . для производства крупногабаритных графиной установке замедленного коксования . тированных электродов,.:при температуре 500 С, давлении в. коксо Приме рб.На.пилотнойустановкепри вой камере 0,35 МПа, производительности технологическом режиме,аналогичном при.0,8 л/ч и продолжительности 5 ч. Матери- меру 1,осуществляликоксованиесмеси(1;1) альный баланс коксования и качество пол- утяжеленного декантойля (см.сырье - обраученного при этом кокса представлены в .зец 3)стяжелойсмолойпиролиза(см.сырье табл.2. Как видно из представленных дан- ЗО - образец 2), Выход кокса. составил при кокных, оценка микроструктуры кокса(по ГОСТ совании 24,20 , содержание серы снизилось 26132-84) равна 5,2 балла. Содержание серы до 0,450 , однако. микроструктура недостав коксе высокое (0,92%) и превышает уро- . точно высока -5,0 баллов,вень, позволяющий получать на его основе П р и м е р б (по прототипу). Учитывая, крупногабаритные электроды без сущес 1 3 что кокс, получающийся при коксовании венного растрескивания,от "серовспучива- смеси исходного декантойля с ТСП (пример ния" (не выше 0,5-0,8). 3) или утяжеленного декантойля с ТСП(приП р и и е р 2. На пилотной установке мер 5) имеет низкую оценку микроструктуосуществляли коксовавие тяжелой смолы ры, что обусловленовысокой реакционной пиролиза, характеристика которой пред способностью вовлекаемой на коксование ставлена в табл,1(образец %2). Вследствие ТСП, аналогично патенту США ЬЬ 4740293 высокой реакционной способности ТСП, .исходный декантойль подвергали предвапроявляющейся в интенсивном закоксовы- рителько гидрообработке, Целью гидрообвании реакционного змеевика печи пилот-: работки декантойля является ной установки, коксование проводили при 45 необходимость модификации углеводоротемпературе 475 ОС, давлении 0,35 МПе,к дов, содержащихся в декантойле таким обпроизводительности 0,8 л/ время кокмааы разом, чтобы вновь образовавшийся при ния 5 ч. В этих услоеиях было получено, гидрообработкеуглеводороды прикоксова,2 кокса, однако качество его крайне нииих всмесисТСП способствовалистабинеудовлетворительное: действительная 50 лйзации углеводородов, составляющих плотность 2,084 г/см, а 6 ценка микрострук- ТСП, и давали бы возможность получать из туры - 3,8 балла, что не удовлетворяет тре- смеси высококачественный игольчатый бованиямккачествуигольчатого кокса, . кокс.П р и м е р 3. На пилотной установке Гидрообработку декантойля проводили . осуществляли коксование смеси(1:1) исход. 55 йа пилотной установке со стационарным ного декантойля (образец 1) и тяжелой Смо-, Слоем катализатора (А 1-Со-Мо) при 39 С, лы пиролиза (образец 2) при 495 С, давлении 5,0 МПа, объемной скорости давлении 0,35 МПа и производительности сырья 0,75-1,0 ч 1 и кратности циркуляции 0,8 лУч. При этом выход кокса составил еодородсодержащего газа (с содержанием 18,0, содержание серы е коксе снизилось водорода 80.90% 800 я/я сырья. Из поя.1810374 Таблица 1 Характеристика сырья коКсования Образец 1-декантойль (ДО) Обзазец 3 Образец 4- гидрогени- аат Образец 5-.тяжелаяфракциякоксоваПоказатели Образец 2- тяжелая смола пиутяжеленный(выае 350 С) декантойль ролизаСП) декан- тойля ния исходного ДО иТСП ЖГЛО) 1,0652 312 11,8 Плотность, г/см 1,02072284,0. Мэтериальнмй баланс коксования и качество получаемого игольчатого кокСа Таблица 2Т а бли ц а 3кафестео игольчатого кояса ст моксоеаниядейантобля с ТСО 1 н лдииеру 61веиееввев а в ееСырье неясоеаниявивее внев,вГидрооци- смесь гидрОоцнщаиногго Оекантодлященныд:де- с ТСП "е сооФноиенииИаитсдяе е се сев и в ее Ыв 4 ееИатерйальннД баланс н гидрогениэа той,баллы.,3.: %,7 : гМ . ,,ДйстеитеЛьная ллотность,г/ЬР г2,1342;130. 2,120 ; 2,тее 4 ивеаа Сееев вееивееаа 4 ееЙЕ веисСв евай 311113 евв е иве еееи ввв ГгЬв в иве:Метериальныд баданс коюсоваяняВеятог сырье ;100,6160 О100,6 . ОО,О Оолучено; газ 1 ло 6+3 "13,9 . 11,7; ., Огр ,3 Ой анния ЕС,.-в 266 еС) Э,УО.З "О,О , 3,5 фрзгкдия 200300 С : 6,126332,6 . М,7 Ораяаняаыде г 30 ОС ,44,6 .36, ; г. 32,0. 24,31810374 Газ+екьцн С, Зайцева генталКорректор М. Ткач Редакто ьский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 Производственно-изд СоставителТехред М,М каз 1420Тираж ВНИИПИ Государственного комитета по и 113035, Москва, Ж, Подписноеетениям и открытиям при ГКНТ СССская наб 4/5