Способ очистки цинковых растворов от железа ( )
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(72) А.К. Пинаев 53) 669.53623( юл. У 38таллургический инОрджоникидзеи Ф.П. Головко88.8) сится к гидро еталлов, а им воров. ние по ми и повы садк стык ение осадков.железа (111) Кон тиноосновны вии гема йся гидр та ут яю рабо литного ЦНИИТЭ лектрМ2,Р 12622 В димые раздельно а каждои эт створа пб табл,1973 9/ емоос аж0 5 н приЗагр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(56) Теслицкая М,В ва Т,Б. Новое в пе промпродуктов цинк изводства за рубеж Цветмет, 1974, с. Патент Норвегии кл, С 01 С 9/06, СИзобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именнок способам очистки растворов,Целью изобретения является повышение качества железистых осадков,уменьшение потерь цинка с осадками,На чертеже представлена установкадля реализации предложенного способа.Установка включает реактор 1 дляосаждения железа (111) и реактор 2для нейтрализации растворов. Реакто ры 1 и 2 оборудованы мешалкой 3 и нагревательным устройством 4. Шланг 5предназначен для перелива раствораиз реактора 1 в реактор 2, По шлангу6 с помощью насоса 7 перекачиваютраствор из реактора 2 в реактор 1.Шланги 5 и 6 оборудованы тканевымифильтрами 8. Краном 9 регулируютскорость перекачивания раствора изреактора 2 в реактор 1.(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЦИНКОВЬКРОВ ОТ ЖЕЛЕЗА (111)(57) Изобретение отнометаллургии цветных ино к способам очистки растЦель изобретения - уменьше цинка с железистыми о шение качества желези Способ включает осажд при рН 1,0-2,4 в прис ,и нейтрализацию выдел лизной кислоты, прова и многостадийно. При стадии нейтрализации вышают на 0,05-0,581 Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В реактор 1 объ 0,8 дм, предназначенный длядения железа (111), загрузилидм цинкового раствора (26 г/дме и 65 г/дм Еп) и 25 г гематитао (ЕеО ). После нагревания до 80 С и интенсивного перемешивания в течеие 15 мин величина рН исходного раствора составила 1,01. Раствор после осаждения Ре (111) перелили по шлангу 5 в нижний реактор объемом 0,3 дм для нейтрализации гидролизной кислоты Нагрев растворов осЩествлялся электроплитками 4 с автоматическим регулированием температуры, Перемешивание растворов в реакторах проводилось с помощью лопастноймешалки 3скорости вращения п = 250 об/мин.узка нейтрализатора в нижний ре 1514814актор осуществлялась небольшими порциями (для поддержания необходимогорН раствора.). Нейтрализованный раствор из нижнего реактора перекачивался насосом 7 в верхний реактор длядоосаждения железа (111). Скоростьперекачивания раствора составляла20-25 см /мин, Регулирование скорости перекачивания раствора выполнялось 10краном,Общие показатели циклической очистки цинкового раствора ат железа (111)приведены в табл. 1 (нейтрализаторСаО) .5Из табл. 1 видно что бчистка раствора от железа (111) протекает полностью за 4 ч. Остаточное содержаниежелеза (111) составляет 0,15 г/дмТемпература процесса поддерживаласьна уровне 77-78 С. Осадок железа(вместе с затравкой 1 после промывкиводой и сушки весил 54,/г, Содержание цинка в осадке составило 0,182а железа - 68,37, сульфатной серы необнаружено,Железистый осадок после очисткираствора быстро оседает (отстаивается) на дне реактора 1. Практическиза 20-30 мин железистый осадок полностью оседает на дне в виде плотногомелкокристаллического порошка.П р и м е р 2. На вышеописаннойустановке подвергали очистке от Ре(111) раствор, содержащий 16,7 г/лРе и 50 г/л Еп. Количество затравки35РО составило 30 г. В качественейтрализатора использовали цинковыйогарок состава, 7: си 59,8; Си 0,7РЬ 1,3; Ре 9,5; Б 1.8 Б 10 1.,6;40СаО 1,1; прочие 26,2 (с кислородом).Общее количество раствора (в верхнеми нижнем реакторах) 0,8 дм, Начальное значение рН раствора после нагревания до 85 С и перемешивания с затравкой равнялось 111, Загрузкаогарка в нижний реактор проводиласьнебольшими порциями через 2-5 минОгарок взаимодействует с раствором медленнее и более длительное вре 50мя, чем, например, СаО, поэтому можно загружать огарок через большиепромежутки времени, Часть окиси цинка огарка не успевает прореагироватьв процессе очистки раствора (трудно 55растворимые формы соединений цинкапри рН 1,5-2 остаются в огарке).По этой причине расход огарка. нанейтрализацию гидролиэной кислоты превышал теоретический в два раза исоставил 80 г. Остатки огарка отнейтрализации кислоты могут быть использованы в основном цикле выщелачивания цинкового производства.Основные показатели очистки цинкового раствора от железа (111) цинковым огарком приведены в табл, 2(общее количество раствора 0,8 дм),Из табл. 2 видно, что температурапроцесса очистки раствора от железа(111) находилась в пределах 86-87 С.Значение рН в верхнем осаждающем реакторе не превышало 1,45, а в никнем - 1,85. Нейтрализованный раствориэ нижнего реактора был прозрачным ихорошо фильтровался,Железистый осадок после отделенияот раствора промывали в воде (от соли Ре(БО) и после сушки при 100 Санализировали на цинк, железо и медь.Вес осадка составил 53 г, Состав железистого осадка, 7.; Еп 0,27; Ре66,20, "Си 0,003, сульфатной серы необнаружено.Остаток нейтрализатора (цинковогоогарка из нижнего реактора) послепромывки и воздушной сушки такжебыл направлен на анализ. Содержаниеосновных металлов в остатке составило, 7,: Ре 21,19; Еп 42, 43; Си О 31;РЪ 3,3. Вес остатка 52,1 г.В очищенном растворе остаточноесодержание железа (111) равно 0,3 г/л.П р и м е р 3. На вышеописаннойустановке выполняли очистку раствораот железа (111), содержащего 45 г/лЕп и 12,5 г/л Ре Для нейтрализациигидролизной кислоты использовали также цинковый огарок (60 г). В данномопыте процесс очистки раствора от железа проводился при более низкой температуре. В качестве затравки применялся (как и в примерах 1 и 2) тонкодисперсный порошок гематита РеО(20 г) марки ЧДАПоказатели очистки цинкового раствора от железа (111) цинковым огаркомприведены в табл 3 (общее количествораствора 0,8 дм).Данные табл. 3 показывают, что циклическая очистка раствора от железа(111) при 75-77 С идет достаточно эффективно, За 4,5 ч содержание железаснижается с 12,5 до 0,1 г/л, Максимальная разность между величинамирН в верхнем и нижнем реакторах -0,58, минимальная - О, 17.5 15Выход железистого осадка составил37 г, Состав железистого осадка, ХфЕп 0,18; Ге 65,2 у Сц 0,001 сульФатной серы не обнаруженоОстаток ней-,трализатора (цинкового) огарка содержит 177 Ге и 46,8 Е Еп,П р и м е р 4. Раствор (800 мл),содержащий 16,3 г/л Ге (111) и55 г/л Еп, загрузили в два реакторапо 400 мл. В осаждающий реактор былазагружена также затравка ГеОв количестве 30 г. Начальное значениерН раствора составляло 1,2. Нейтрализацию гидролизной кислоты осуществляли в нижнем реакторе цинковым огарком, содержащим, 7.: Еп 57,2; Ге .8,6;Сц 0,67; Б 1,2; СД 0,21; 810 1,95,На осаждение железа израсходовано87 г огарка. Вес остатка огарка после осаждения железа составил 54 г.Железистого осадка в верхнем реакторе получено 49 г.Показатели осаждения железа и порядок проведения приведен в табл,4(обьем раствора 0,8 дм, затравки30 г). Из данных табл. 4 видно, что разность значений рН растворов верхнегои нижнего реакторов находится в пределах 0,05-0,21. Среднее значениеразности рН эа 7 ч равно 0,11.Остаток огарка содержал 13,97, Ге,43,27. Еп,Исходное количество железа в огарке равно:87 0 086 = 7,48 г.В остатке огарка содержится железа54 0,1392 = 7,52 г,Железо раствора перешло в осадокв верхнем реакторе:(0,31 0,8 = 0,25);0,04 - прирост количества железав нижнем реакторе (7,52-7,48 = 0,04).Таким образом, данный пример показывает, что при небольшой разности значений рН растворов (0,05-0,21) достигается весьма полное осаждение железа в верхнем реакторе. Обогащение же остатка огарка по железу в нижнем реакторе происходит только за14814счет растворения оксида цинка огаркапри нейтрализации.П р и м е р 5В данном примереиспользуется раствор с большим содержанием железа (20 г/дм). Раствор (800 мл) разделили на две равныечасти: 400 мл залили в верхний реактор на осаждение, а 400 мл - в ниж 1 О ний реактор на нейтрализацию, В качестве затравки использовали гематитГеО; (50 г). В нижний реактор черезкаждые 5 мин загружали цинковыйогарок (5,2 Х Еп, 8,67 Ге)За 2 ч15 загрузили 120 г огарка.Показатели осаждения Ге (ПТ) иэцинксодержащих растворов (затравки50 г) приведены в табл,5.Из приведенных в табл. 5 данных,20 видно, чтожелезо (111) осадить за 2 чне удалось, В нижнем реакторе образовалась густая пульпа, которая оченьплохо дильтровалась. Разнесть величиж: рН растворов составила 0,59-0,62,25 Очистка растворов при такой разностизначений рН Оказалась невозможнойВес железистого осадка (вместе сзатравкой) в верхнем реакторе составил 52 г. Вес воздушно-сухого сстат 30 ка Огарка ,нейтрализатора) э нижнемреакторе составил 118 г.СОдержание железа в нем равно15,87. Расчет показывает, что количество железа в остатке нейтрализатора возросло на 9,2 г, Таким Образомжелезо (Т 11) раствора практическиполностью Осаждалось в никнем реакторе.П р и м е р 6. Раствор, приведен 40 ный в примере 2, подверглн Очисткеот железа, поддерживая разность значений в реакторах в пределах 0,0. -0,03, В качестве затравки испольэовали гематит (30 г), Нейтрализаторомаслужил цинковык Огароксостав которого приведен в примере 1.Показатели очистки цинкового раствора от Ге (11) в присутствии гематита (30 г) привецены в табл. 6, Ней 50 трализатор - цинковый огарок,Огарок загружали в нижний реакторпо 0,1 г через 5 мин. За 10 ч былозагружено 12 г огарка. При разностирН в прецелах 0,01-0,04 осаждение55 железа протекает медленно, пропессзатягивается более чем на 1 О ч. Технико-зкономические показатели такогоосаждения железа нельзя признатьудовлетворительными,1514814 30 Таблица 1 Продолжительность процесса очистки от Ре (111),ч КоличестСодержание Ре (11) в растворе,г/ мэ Температураораствора, С,.в реакторе Скорость перека- чивания Загрузка ней-. Величина рНраствора во затравки РеО,г трализатора,СаО,г/мин В нижнемреакторе(0,8дм ) раствора, см /мин Нижний Верхний 00,51,0ф2,02,53,03,54,0 26 22,75 19,38 16,20 13,26 9,50 6,32 8,50 О, 15 80 77 77 77 78 78 77 78 78 25 25 25 25 25 25 25 25 25 8060 20 70 20 70 20 О 20 70 20 78 25 73 25 74 25 Таким образом, из приведенных примеров видно, что наилучшие показатели очистки растворов от железа до"стигаются при поддержании разностизначений рН растворов в пределах0,05-0,58. При большей разности рН,т.е. вьппе 0,58, железо осаждаетсятолько при нейтрализации в нижнемреакторе. Осадки получаются с ниэ Оким содержанием Ре (35-4 ОХ) и высоким содержанием Еп (15-203),При этом в рекомендуемом интервале значений рН 0,05-0,58 на начальной стадии осаждения железа целесообразно поддерживать разность рН наминимальном уровне (0,05-0, 15). а вконце осаждения - 0,15-0,58.Если разность значений рН поддерживать менее 0,05, то процесс очистки 20раствора от железа идет медленно иие завершается даже за 15-20 ч, чтоприводит к снижению производительности аппаратов.Предложенный химический способ 25очистки растворов от железа позволяет получить железистые осадки с более высоким содержанием железа, чемпо способу-прототипу (содержание желеэа повышается на 2 ОХ), Осадки содержат значительно меньше цинка (по прототипу 0,753, по предложенному - 0,18-0,277), меди и других металлов, не содержат сульфатной серы. Такие осадки могут быть использованы в качестве красящего пигмента в лакокрасочной промышленности (осадки имеют темно-вишневый цвет). Формула изобретения Способ очистки цинковых растворов от железа (Ш), включающий осаждение железа в присутствии гематита при рН 1,0-2,4, нейтрализацию выделяющейся гидролиэной кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения потерь цинка с железистыми осадками и повьппения их качества, осаждение железа (111) и нейтрализацию гидролизной кислоты проводят раздельно и циклически, при этом при нейтрализации повышают рН раствора на 0,05-0,58, после чего направляют раствор на осаждение железа (111) с последующим возвратом его на нейтрализацию. 1,01 1,01 0,15 0,07 1,12 0 15 1,14 1 23 0,14 1,12 1,25 0,14 1, 17 1,25 0 15 120 133 0,15 1,36 1,59 0,14 1,68 1,80 О, 14 1,85 2,180 1514814 Коли- честЗаг"рузкацийковоСкоростьперекачивания рН Величина раствора возатравки РеО,г В верхнемреакторе В нижНиж- него раствора,см/ин . нем гоогар"ка,г/мин реакторе реактора,(0,3дмф) 30 85 30 87 30 87 30 87 30 86 30 86 30 86 30 . 87 0,45 0,40 0,40 0,40 0,37 0,35 0,35 Таблица 3 СодержаниеРе (111)в растворе,г/дмЗ Продол- жительКоличество затравки, г Загрузка цинкового коростьерекаивания астворасмЗ / ин огаркаг/мин В ниж него верх- ем ак кто 0,3 нем 12,5 11,3 755 0,35 0,30 0,25 0,20 г252525 0,20 0.17 0,16 0,16 25 4,0 Загруэкогарка,г/мин Содержание Ре (111) в раствореВеличина раствора В верх- В н нем нем Верхнего Нижнего 0,4 дмз 0,4 дм акторе реакт 6,3 4,7 92 92 95 87 87 8 85 85 0,207 0,207 0,207 0,207 0,207 1,2 1,20 1,34 1,46 1,63 1,25 1,39 1,58 1 ф 1 11 9Продолжительность процесса очисткираствора от Ре (111),ч 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 ностьпроцессаочисткираствораот Ре (111ч 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3 5 Продолжитель ность очистк Содержание Ре (111) в растворе, / 16,70 14,53 12,05 9,57 7,25 4,80 2,40 0,34 8,4 7,0 5,5 4,3 2,8 1,40,1 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 Температура раствора, С 85 85 85 85 85 84 84 84 Температурараствора, С,в реакторе 76 77 76 77 76 77 77 77 76 76 мпература створа, Со 25 25 25 25 25 25 25 25 Таблица Верхнегореактора,2 1514814 Продолжение табл.4 Величина рНраствора Загрузкаогарка,г/мин Температура раствора, С Нижнего 0,4 дм Верхнего0,4 д В верх- В нижнем нем реакторе реакторе 96 96 93 юа е е5,33,40,31 1,82 1,88 2,18 0,207 0,207 0,207 1,69 1,75 1,97М 5 6 7 85 85 85 Таблица 5 агрузкагарка,/мин Температураораствора, С Величина рНраствора В верх- В нижВ верх- В нижнем немреакторе реакторе нем нем реакторе реактор 00,51,52,0 2018,412,37,5 88 88 87 87 1,00 1,00 1, .00 1,00 1, 14 1,20 1,37 441, 14 1,79 1,97 2,06 Таблица 6 ТемператураОраствора, С Величина рНраствора Загрузкаогарка,г/мин В верхнем реакторе0,4 д В верхнем реакторе В нижнем нем реакторе реакторе0,4 дм Продолжительность очистки,ч Продолжительность очистки Продолжительность очистки,ч 0 1 2 3 5 6 7 9 10 СодержаниеРе (111)в растворе,г/дмф. СодержаниеРе (111) в растворе,г/дмз1514814 Составитель В. ЩербилинТехред Л.Сердюкова КорректорИ. М а анд акт Заказ 8426 Тираж 576 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 КИТ СССР . оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
4231418, 16.04.1987
СИБИРСКИЙ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. СЕРГО ОРДЖОНИКИДЗЕ
ПИНАЕВ АЛЕКСАНДР КОНСТАНТИНОВИЧ, ГОЛОВКО ФЕДОР ПАВЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C22B 19/26
Метки: железа, растворов, цинковых
Опубликовано: 15.10.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/7-1514814-sposob-ochistki-cinkovykh-rastvorov-ot-zheleza.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки цинковых растворов от железа ( )</a>
Предыдущий патент: Устройство для рафинирования расплавленных металлов от нерастворимых преимущественно легких примесей
Следующий патент: Способ восстановления хрома (v1) в сточных водах
Случайный патент: Установка для бурения вентиляционных скважин между восстающими выработками крутопадающихпластов