Масс-спектрометр

)4 Н 01 349/ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 21 обье н,.Рамен 161395,Н. Лазе нер областииспольа тверГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение относится кприборостроения и может бытьзовано для элементного анали дых тел. Цель - повышение светосилыи ускорение процесса регистрациимасс-спектрометра (МСМ). Она достигается тем, что МСМ имеет детектор 5,многощелевую диафрагму (МШД) 4, блок(Б) сканирования и Б 6 регистрации,причем щели (Щ) МЦД 4 имеют одинаковые размеры, параллельны между собойа часть из них расположена на разныхрасстояниях одна от другой так, чторазность расстояний между Щ не менееширины самих Щ, а число Щп, приходящихся на апертуру детектора, определяется из соотношения п=1/(ЙХ/Йх)Ь,где Ь - ширина Щ, а ЙМ/Йх - максималное регистрируемое число пучков нонона единицу длины вдоль фокальной плокости в месте расположения детектора5. В описании изобретения описаныконструктивные элементы детектора 5.2 з.п. ф-лы, 5 ил.95 2щелей в мнагащелевой диафрагме расположена на разных расстояниях другОт друга, причем таким образам, чторазность расстояний между щелями неменее ширины самих щелей, т.е., например, 30 мкм, а число щелей, приходящихся на апертуру детектора, должнобыть не более, чем величина, обратнаяпроизведению ширины щели на максимальное регистрируемое число пучков ионов,приходящихся на единицу длины вдольфакальнай плоскости в месте расположения детектора. Если, например,максимальное регистрируемое числопучков ионов, приходящихся на единицу длины вдоль факальной плоскости вместе расположения детектора, составляет 3 мм , то число щелей, приходящихся на апертуру детектора должнобыть не более 1/3 0,03 11,Детектор 5 (фиг.З) содержит металлическую пластину 7, ыикроканальнуюпластину 8 и коллектор 9, соединенныес источником 10 питания детектора,причем плоскость микроканальной пластины непараллельна плоскости, в которой происходит движение регистрируемых пучков ионов. Пучок ионов попадаетна металлическую пластину 7 вблизи еесередины. На фиг.З пучки ионов обозначены тонкими линиями со стрелками,а создаваемые ими вторичные электро.ны -. тонкими пунктирными линиями,угол, образуемый плоскостью, в которой происходит движение пучков ионов,с плоскостью металлической пластины 7,Обазначене а с плоскостью микроканальной пластины 8Масс-спектраметр работает следующим образом. плед. 35Маццо-Оптический узел импульсного лазерного источника 1 ионов распалага - ется в вакууме. В вакууме расположены такеесе детектор 5, мнагащелеваее диафрагма 4 и некоторые составные части щ 0 анализатора 2, а именно: электростатический анализатор и зазор магнитного анализатора, Блок б регистрации электрически соединен с детектором 5, а блок 3 - с анализатором 2. Направ лецеее возможного перемещения пучков ионов относительно неподвижных детекторов 5 и ынагащелевай диафрагмы 4 обозначена стрелкой, а сами пучки иацав - топкими линиями са стрелками,Ширееееа целей равна минимальной ШИРИНЕ ВДОЛЬ фахалЬеЕОЙ плОСкОсТИ) пучков ионов и составляет для массспектраыетра с двойной Фокусировкой 13057Изобретение Относится к средствам элементного анализа твердых тел, а иыецца ее статическим масс-сгеектраметрам с двойной фокусировкой и может быть использована в масс-спектраметрическам приборостроении,Целью изобретения является повышецие светосилы и ускорение процесса регистрации. Па фиг.1 изображена функциональная 1 ее схема предлагаемого масс-спектрометра; ца фиг.2 - вариант выполнения диафрагмы; ца фиг,з - схема детектора; на фиг. 4 и 5 - сигналы, поясняющие рабаеу устройства. 15Масс-спектраметр содержит импульсееь 1 ее лазерньне источник 1 ионовсОстая ший из импульсного лазера и ионна-аптеееесеага узла, ана.еизатор 2. сасаящий из электростатического анализата ра и магнитного анализатора. подключенного к блоку 3 развертки представляющему собой управляемый цеефравай гецератар тока, многоцелевую диафрагму 4, представляющую сабаи пластину, вм 2,Р которой создан ряд параллельных щелей равной ширины, и установленную в факельной плоскости анализатора 2 перед апертурой детектора 5, представляюшега собой координатно нечувстви-. тельный детектор положительных ионов и блок б регистрации, состоящий из ицтагра.тара, микропроцессора и диси с импул сным лазерным источникам ионов паприыер, 30 мкм, Высота щели ОПРЕДЕЛЯЕТСЯ ВЫСОТОЙ ВЫХОДНОЙ ЩЕЛИ магнитееага анализатора и составляет, например, 1 мм. ПО крайней мере часть После включения масс-спектрометра блоку 3 задают начальный ток магнитного анализатора и скорость сканирования пучков ионов, а блоку б регистрации - частоту цикла измерения интеграла сигнала детектора 5.Регистрация масс-спектра происходит следующим образом.В результате работы импульсного лазерного источника 1 ионов и анализатора 2 из выходной щели магнитного анализатора появляются пульсирующие пучки ионов, сфакусированные на фокальную плоскость, где установлена многощелевая диафрагма 4. Часть пучков ионов, попавших на некоторые щели многощелевой диафрагмы 4, попадает в апертуру детектора 5, при этом ионы,95 4нов смещаются вдоль фокальной плоскости магнитного анализатора,Интегратор блока 6 регистрации втечение времени, равного циклу измерения, производит интегрирование сигнала по времени, а по истечении этоговремени переносит величину интегралав память микропроцессора, обнуляетсяи начинает интегрирование вновь. Поскольку продолжительность цикла измерения выбирается меньше времени, необходимого пучку ионов для перемещения вдоль фокальной плоскости на расстояние, равное ширине щели в многощелевой диафрагме 4, то временнаязависимость сигнала интегратора всегда имеет .нарастающий и спадающийучастки и позволяет уверенно определять момент наступления максимумовпри прохождении пучка ионов черезщели.Интегрирование сигнала детекторав течение времени, существенно большего периода следования импульсов импульсного лазерного источника ионов,необходимо в связи с тем, что импульсный лазерный источник ионов, как идругие импульсные источники ионов,не обеспечивают высокой стабильностисигнала от импульса к импульсу. Интегрирование сигнала, таким образом,улучшает относительную точность регистрации.Типичная форма развертки сигнала,.создаваемого интегратором.в результате перемещения пучков ионов, приведена на фиг.4, По оси Т отложено времяперемещения пучков ионов, а по оси У -сигнал интегратора. С целью упрощенияступенчатая форма сигнала изображенагладкими кривыми. Блок 3 осуществляет равномерное изменение тока, питающего магнит магнитного анализатора, в результате чего магнитная индукция в зазоре магнитного анализатора равномерно изменяется, например возрастает, и пучки ио 3 13057 имеющие энергию несколько десятков килоэлектронвольт, попадают на металлическую пластину 7 и выбивают иэ нее вторичные электроны, которые ускоряются электрическим полем, приложенным к промежутку металлическая пластина 7 - микроканальная пластина 8.Для того, чтобы уменьшить высокие плотности потока вторичных электро нов, насыщающих микроканалы в микро- канальной пластине 8, металлическая пластина 7 располагается почти параллельно плоскости, в которой происходит движение пучков ионов, например, 15 под углом Ы от 30 до 5 и менее, а микроканальная пластина 8 отклоняется от паоаллельности на угол ф 5 - 30 и более. При этом поток ионов касается металлической пластины 7 на 20 большой длине, превышающей высоту выходной щели магнитного анализатора в столько раз, в сколько котангенс угла больше единицы. Вследствие непараллельности микроканальной пластины 8 и указанной плоскости возникает непараллельность вектора магнитной индукции рассеянного (паразитного) магнитного поля, неизбежно существующего вблизи зазора магнитного 30 анализатора, и вектора напряженности электрического поля, созданного между металлической пластиной 7 и микроканальной пластиной 8, вторичные электроны раскручиваются вокруг линий магнитной индукции и покрывают большую площадь микроканальной пластины28, например 50 мм , вместо первоначального сечения пучка ионов в фокальной плоскости, равного, например, 40 0,03 мм . В результате этого микроканальная пластина 8 способна эффективно без насыщения регистрировать пульсирующие пучки ионов высокой плотности тока, создаваемые импульсным лазерным источником 1 ионов. Попадая в каналы микроканальной пластины 8, вторичные электроны размножаются и по выходу из микроканальной пластины 8 попадают на коллектор 9, где создают 50 регистрируемый сигнал, который поступает на вход интегратора. Поступающий на вход микропроцессора сигнал обрабатывается микропроцессором в реальном масштабе времени: выделяется максимум, определяется момент его наступления и сумма слагающих сигналов интегратора (площадь под огибающей). Последние два числа направляются в память.Алгоритм анализа предварительно обработанных чисел заключается в сравнении разности моментов наступления максимумов с разностью расстояний между щелями в многощелевой диафрагме, поделенных на скорость сканирования. Информация о времени прохождения щелей вводится в микропроцессор изначально. Критерием идентификации ис 1 ЗОЯ 95ходного положения пучка ионов являютя следующие признаки: регистрация прохождения пучка ионов через две-три щели, отсутствие сигнала максимума пучка ионов в двух-трех промежутках в последовательности координат максимумов, записанных в память, и относительное постоянство суммы слагающих сигналов интегратора.10Так, при анализе развертки (фиг.4) сигнала пучков ионов, прошедших через многощелевую диафрагму в результате перебора разности моментов наступления максимумов С; - С (х - целые числа), начиная от наибольших значений максимумов и кончая наименьшими, найдены, например, совпадения разности моментов с - г.съ- сбСе 7змаксимумов 1 З,б 7 и 8 и запи 7 8санных в память микропроцессора расстояний между второй (счет щелей слева направо), третьей, четвертой, пятой и шестой щелью в многощелевой диафрагме, поделенных на скорость 25 сканирования пучков ионов. Аналогично разности моментов с -с- с соответствуют расстояйиям между четвертой, пятой и шестой щелью в многощелевой диафрагме, поделенным на ско рость сканирования пучков ионов.В тех случаях, когда наблюдался одинмаксимум данного пучка ионов (пучок ионов располагался вблизи края многощелевой диаФрагмы), микропроцессор анализирует также те участки развертки сигнала интегратора, на которых нет сигнала. При наличии указанной информации микопроцессор восстанавливает расположение пучков ионов 4 О относительно многощелевой диафрагмы 4 на момент начала сканирования. Восстановленный сигнал, соответствующий сигналу интегратора (фиг,4) приведен на фиг. 5, По оси Х отложены относи тельные расстояния пучков ионов и щелей многощелевой диафрагмы. Точки " 1" (Х = 0) и "б" обозначают положение первой и шестой щелей относительно пучков ионов на момент начала сканирования. По оси У воспроизведены рассчитанные интенсивности зарегистрированных пучков ионов в виде сигналов стандартной гауссовой формы, причем интеграл расчетной интенсивности каж дога пучка Ионов равен соответствующему среднему арифметическому сумм слагающих сигналов интегратора, В результате этого усреднения дополнительно повьшается статическая надежность результата.Восстановленный сигнал изображается на дисплее.Таким образом, многощелевая диафрагма 4 выполняет функцию кодирования интенсивности и координат, распределенных вдоль фокальной плоскости пучков ионов. а микропроцессор - декодирования этих величин. Предпосылками для осуществления такой процедуры являются сравнительно редкое расположение пучков ионов вдоль фокальной плоскости (несмотря на большое общее количество пучков ионов) и существенная простота масс-спектра, получаемого с помощью импульсного лазерного источника ионов - наибольшая зарядность ионов не превышает трех.Для осуществления процесса кодирования и декодирования необходимообеспечить относительное движение детектора 5 с диафрагмой 4 и пучковионов, при этом не имеет значения,что из них покоится относительномасс-спектрометра. Тем не менее, покоящиеся детектор 5 и диафрагмаявляются более предпочтительными поконструктивным причинам,Предлагаемый масс-спектрометр, содержащий детектор с многощелевой диафрагмой, обладает повышенной светосилой, поскольку регистрация пучков ионов производится одновременно несколькими щелями. Для обеспечения заданной статической точности результата регистрации каждого пучка ионов с учетом нестабильности импульсного лазерного источника ионов каждый пучок ионов должен быть зарегистрирован при определенном. минимальном количестве импульсов лазера. Поскольку каждый пучок ионов несколько раз проходит через щели многощелевой диафрагмы, то скорость сканирования может быть увеличена во столько раз, сколько обеспечено идентифицированных прохождений пучка ионов через щели многощелевой диафрагмы. При перемещении пучков ионов на расстояние, много большее апертуры детектора, практически каждый пучок ионов пересечет все щели многощелевой диафрагмы. В этом случае предлагаемый масс-спектрометр обеспечивает экономию времени по сравнению с масс-спектрометром, снабженным детектором с однощелевой диафрагмой, в7 130579 столько раз, сколько щелей в многощелевой диафрагме.Декодирование сигнала производится надежно, в реальном масштабе времени и при малом объеме памяти микропро 5 цессора, если щели в многощелевой диафрагме 4 имеют одинаковые размеры и по крайней мере часть из них расположена на разных расстояниях друг от друга и таким образом, что разность 10 расстояний между щелями не менее ширины самих щелей, а число щелей и, приходящихся на апертуру детектора, определяется из соотношения и1/ЯИ/ /йх)Ь, где Ь - ширина щели, йИ/дх - 15 максимальное регистрируемое число пучков ионов на единицу длины вдоль фокальной плоскости в месте расположения детектора, Смысл ограничения на наибольшее число щелей и заключается 20 в том, что при п1/(Ы/Йх)Ь случайные одновременные прохождения пучков ионов через две (и более) щели в многощелевой диафрагме становятся настолько частыми, что выделение макси мума сигнала и суммы слагающих сигналов интегратора оказывается невозможным.Таким образом, число щелей и, приходящихся на апертуру детектора, дол жно быть оптимальным: при малых и, например при и = 2, низка светосила детектора и возможны случайные совпадения расстояния между щелями и расстояний между пучками ионов, уменьшающие надежность декодирования. Оптимум соответствует приблизительно и = = 0,5/(сВ/с 1 х) Ь.Надежность расшифровки сигнала (т.е. число декодированных пучков ио- щ нов к полному числу пучков ионов, пришедшихся на апертуру детектора с учетом перемещения) может быть повышена тем, что расстояния между двумя крайними слева и двумя крайними спра ва щелями являются наименьшими среди всевозможных значений расстояний меж 5 8ду щелями в многощелевой диафрагме. В этом случае уменьшается вероятность попадания пучка ионов в промежуток между крайними щелями в многощелевой диафрагме, а значит, возрастает вероятность пересечения пучком двух и даже трех щелей, что делает декодирование его координаты более надежным.Формула изобретения1. Масс-спектрометр, содержащий последовательно расположенные импульсный источник ионов, магнитный анализатор, соединенный с блоком развертки, детектор с расположенной перед ним диафрагмой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения светосилы и ускорения процесса регистрации, диафрагма выполнена многощелевой, при этом щели выполнены параллельными и одинакового размера и по крайней мере часть из них расположена на разных расстояниях одна от другой, разность расстояний между щелями не менее ширины самих щелей, а число щелей и, приходящихся на апертуру детектора, соответствует условию п1/(ЙИ/дх)Ь, где Ь - ширина щели, м; ЙИЯх - максимальное регистрируемое число пучков ионов на единицу длины вдоль фокальной плоскости в месте расположения детектора.2. Масс-спектрометр по п.1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что расстояния между двумя крайними слева и двумя крайними справа щелями являются наименьшими среди других расстояний между щелями в многощелевой диафрагме.3. Масс-спектрометр по п. 1, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что детектор выполнен в виде металлической пластины, расположеннойпод острым углом к траектории движения ионов, за которой расположен умножитель вторичных электронов на основе микроканальной пластины и коллектора.1305795 Корректор М.Демчик едактор О.Юрковецка аказ 1461 оизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектна ставитель Н.Катинохред Л. Сердюкова Тираж 699 ВНИИПИ Государственного комите по делам изобретений и откр 113035, Москва, Ж, Раушская