Способ получения мочевины и способ управления процессом получения мочевины

(56) Кучерявый В.И., Лебедев В.В. Синтез и применение карбамида, Л.: Химия, 1970, с. 187-206.Авторское свидетельство СССР У 743993, кл. С 07 С 126/02, 1977.Авторское свидетельство СССР В 865870, кл. С 07 С 126/02, 1979.Горловский Д.М., Альтшулер Л.Н., Кучерявый В.И. Технология карбамида, Л.: Химия, 1981, с. 92.Авторское свидетельство СССР У 696014, кл. С 07 С 126/02, 1977.Авторское свидетельство СССР В 806678, кл. С 07 С 126/02, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОЧЕВИНЫ И СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ.(57) 1Способ получения мочевины, включающий ее синтез,из аммиака, двуокиси углерода и рециркулируемого раствора углеаммонийных солей при повышенной температуре и повышенном давлении с получением плава синтеза, дистилляцию плава ступенчато при высоком и низком давлениях, абсорбцию газов дистилляции водным абсорбентом с получением раствора углеаммонийных солей, тонкую очистку возвратного аммиака от двуокиси углерода, ректификацию жидкостных потоков, из которых формируется рециркулируемый раствор углеаммоний 80121 253 А(51)4 С 07 С 126/02, С 05 Р 27/00 ных солей при давлении образования последнего с передачей выделенного газового потока в зону получения рециркулируемого раствора углеаммонийных солей, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, жидкостный поток на ректификацию направляют через зону выдержки, в которую подают раствор нз зоны тонкой очистки возвратного аммиака и/или раствор углеаммонийных солей со ступени дистилляции низкого давления, а рециркулируемый раствор углеаммонийных солей подают в зону синтеза мочевины в таком количестве, чтобы молярное отношение вода;двуокись углерода на входе в зону синтеза составляло 0,25-0,28.2. Способ управления процессом получения мочевины путем регулирования температуры в зоне тонкой.очистки изменением подачи раствора углеаммонийных солей низкого давления в зону дистилляции высокого давления, регулирования уровня раствора в зоне тонкой очистки изменением расхода раствора из этой зоны, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения энергетических затрат, уровень раствора в зоне тонкой очистки дополнительно регулируют изменением расхода раствора углеаммонийных солей со ступени абсорбции газов дистилляции низкого давления в зоны выдержки и тонкой очистки, а температуру в зоне тонкой очистки регулируют с коррекцией по уровню раствора в зоне выдержки.Изобретение относится к технологии производства мочевины из аммиа,ка и двуокиси углерода и к способамуправления технологическим процес"сом получения этого продукта,Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет оптимизации рецикла воды.На фиг. 1 приведена технологическая схема управления процессом, нафиг. 2.и,3 - то же, варианты,П р и м е р 1 (данные приведеныв кг/ч). В соответствии со схемой,представленной на фиг. 1, в колоннусинтеза 1 подают поток 2 жидкого ЯН5477поток 3 свежей СО 3168 и поток 4 рециркулируемого растворауглеаммонийные соли (УАС) 5673(в том числе ЯН 2269, СО, 1782,НО 1622). Процесс ведут при 190 Си давлении 200 кгс/см. Плав синтезамочевины - поток 5 (ЯН 5298,СО, 1782, мочевины 4320 и воды2918), направляют в колонну б дистилляции первой ступени. Параметры.опроцесса в этом узле 160 С и17 кгс/см . Прн этом иэ плава отгоняют ЯН, 4662, СО, 1533 и Н О 466.1 азы дистилляции (поток 7) далеевводят в выносной барботер 8 промывной колонны 9 (зоны тонкой очистки),а оставшийся плав (ЯН, 636, СО, 249,мочевины 4320, НО 2452) по линии10 отводят на дальнейшую переработку.известными методами. В аппарат 8подают также поток 11 - растворУАС, со ступени дистилляции низкогодавления (ЯН 636, СО, 249, воды1054, всего 1939). Раствор УАС (поток 4) температурой 95 С сжимают;от 17 до 200 кгс/см карбаматнымнасосом 12 и рециркулируют в колонну синтеза 1. Для орошения промывной колонны 9 используют аммиачнуюводу (ЯН, 409, Н,О 102) - прток 13,и жидкий ЯН, 1870 - поток 14. В колонне 9 поддерживают следующие параметры: давление 17 кгс/см, температура в нижней части 65-70,в верхней 45 С. Из промывной колонны вводят на конденсацию поток 15паров возвратного ЯН,.Приведенные составы материальных потоков агрегата производства моче- вины отвечают работе по известной технологии. При этом У = 0,8, Х643, где Ч - молярное отношение воды и двуокиси углерода, Х - сте-5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 пень конверсии. Для оптимизации системы жидкостного рецикла и блока синтеза - дистилляции в технологи" ческую схему включена буферная емкость 16 (зона выдержки). Объем емкости 16 принимают равным трех-четырехкратному количеству рециркулируемого в час раствора УАС при обычном значении И, равном 0,7-0,8.Для перехода к работе со сниженным рециклом воды регулятором 17 плавно уменьшают расход углеаммоний. ных солей в колонну синтеза (от5673 до 3400-3500). При этом начинает повышаться уровень жидкостив промывной колонне 9. Этот показатель стабилизируется регулятором18, по сигналу которого часть раствора УАС из промывной колонны через вентиль на линии 19 сливается в емкость 16. С уменьшением подачи. раствора УАС в колонну 1 снижается У, увеличивается Х и.уменьшается количество неконвертированных ЯНи СО в плаве синтеза. Снижениеприхода ЯН и СО в промывную колонну вызывает увеличение концентра"ции воды в рециркулируемом растворе УАС. Чтобы не допустить этого,по сигналу концентратомера 20 регулятор 21 уменьшает подачу аммиачнойводы на орошение промывной колонны9. При этом концентрация СО, в рециркулируемом растворе УАС поддерживается не ниже 33-34 мас,7Орошение промывной колонны жидким аммиаком регулируют в зависимости от температурного режима в ее верхней части. Затем с помощью регулятора 22 через вентиль на линии 23 начинают подачу раствора УАС из эоны выдержки на ректификацию в колонну дистилляции 6. Буферная емкость 16 оборудована подогревателем для поддержания температуры раствора не ниже 50 С, При необходимости устанавливают температуру 80-110 С. Такую температуру можно обеспечить за счет теплоты абсорбции - конденсации газов дистилляции первой ступени при контактировании с раствором УАС со ступени низкогодавления. Для этого оба упомянутых потока подают в подогреватель емкости 16, перед тем как их напра-вить далее в узел промывной колонны. При указанной температуре раствор в емкости 16 обедняется аммиаком,который по линии 24 передают в, промывную колонну. Принятый темпера, турный режим исключает опасность кристаллизации раствора.За счет поступления раствора УАС из емкости 16 в колонну дистилляции 6 увеличивается количество газов дистилляции первой ступени и соответственно приход тепла в промывную колонну 9. Регулятор 22 поддерживает расход раствора УАС из емкости 16 на таком уровне, чтобы температур.ный режим колонны 9 не нарушался. В этот период срабатывания раствора УАС в колонне дистилляции концентрация СО, в рециркулируемом растворе УАС возрастает до 35-367. После . того как уровень жидкости в емкости 16 достигнет заданного минимума, срабатывание раствора в колонне 6 прекращается. Описанными приемами уровень жидкости в буферной емкости зоны выдержки поддерживают в пределах между максимальным и минимальным значениями. При достижении максимального значения уровня в емкости срабатывает блокировка и автоматически прекращается ввод растворов в емкость. Альтернативный вариант предусматривает откачку раствора из емкости на ректификацию в количест;ве, превышающем количество выводимых в емкость растворов. При минимальном уровне жидкости в емкости срабатывает блокировка и автоматически прекращается передача раствора из емкости на ректификацию. При этом концентрация СО в рециркулируемом растворе УАС вновь снизится до 32- 34 Ж, тогда по сигналу концентратомера 20 регулятор 21 уменьшит подачу аммиачной воды в колонну 9 настолько, чтобы довести концентрацию СО в рециркулируемом растворе УАС до 35-363. Для обеспечения гомогенности этого раствора при 85-95 С предусматривается его разбавление мочевиной известными методами (например за счет использованияппава синтеза после дистилляции первой ступени в качестве абсорбен.агазов дистилляции второй ступени собразованием раствора УАС, содержащего примесь мочевины). После завершения переходного процесса срабатывания раствора УАС из зоны выдержки (длительностью 5-6 ч) устанавливается новый стационарный 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 режим с пониженным значением У.Составы материальных потоков агрегата производства мочевины при этомрежиме даны в табл. 1. Из табл.1 следует, что за счетоптимизации системы жидкостного рецикла величина У снижена до 0,25,а величина Х достигает 727.Если вследствие каких-либо нарушений технологического режима возрастет приход воды в узел промывнойколонны 9, в ней начнет повышатьсяуровень жидкости, В этот период(до устранения причины нарушениятехнологического режима), как былоописано, уровень жидкости в колонне 9 стабилизируется регулятором18, по сигналу которого часть раствора УАС через вентиль 19 сливается в емкость 16. Дальнейшие операции по срабатыванию раствора иземкости 16 и оптимизации значенияИ осуществляются аналогичным образом,1П р и м е р 2. В отличие отпримера 1 переработка раствора УАСиз зоны выдержки осуществляется вотдельной колонне ректификации 25(фиг.2). В колонне ректификации 25,оборудованной подогревателем и дефлегматором, поддерживают следующиепараметры: давление 17 кгс/см,температура в нижней части 200 вверхней 100 С. Раствор, подаваемыйна ректификацию, предварительноонагревают до 100 С за счет теплосъема в выносном барботере промывной колонны или за счет теплотыабсорбции - конденсации газовдистилляции первой ступени при контактировании их с раствором УАС соступени низкого давления. Жидкостныйпоток 26 (НО 206, содержание ЯНи СО, пренебрежимо мало) передаютв узел очистки сточных вод, а газовый поток 27 (ИН 549, СО, 108,Н, О 37) возвращают в барботер 8узла промывной колонны. Характеристики всех остальных материальныхпотоков те же, что и в примере 1.П р и м е р 3. В отличие от при.меров 1 и 2 в буферную емкость зонывыдержки предусмотрен слив раствора УАС со ступени дистилляции низкого давления (фиг.З).В данном случае схема управления работает следующим образом.1211253 Таблица 1 Компонент, кг/ч Общееколичество,кг/ч Номер потока НН СО Мочевина Н О 3168 3168 450 1340 1232 3434437 1232 4663 3365 12078 1746 6184 328 4637 1219 6794 349 121 4663349 121 343 1661 10 215 1028 2500 150 2350 13 1140 1140 14 6587 6587 . 549 108 15 243 900 23 243 900 549 108 Сигнал от датчика уровня в колонне 9 поступает, к регулятору 18, который устанавливает степень открытия клапана на линии 19 подачи раствора УАС низкого давления в емкость 16. Синхронно с указанным клапаном работает клапан на линии 25 подачи раствора УАС низкого давления в колонну 9, причем, если клапан на линии 19 открывается, клапан на линии 25 в такой же степени закрывается и наоборот, Если клапан на линии 19 пол костью открыт (соответственно клапан на линии 25 полностью закрыт), а уровень в колонне 9 продолжает расти, при достижении заданного мак симального уровня в колонне 9 включается в работу позиционный регулятор 29, который открывает клапан на линии 28 слива раствора УАС из эоны тонкой очистки возвратного аммиака в емкость 16. Регулятор 29 закроет клапан на линии 28 только после понижения уровня в колонне 9 ниже заданного. После этого в действиевступит система плавного регулирования уровня с регулятором 18. Даль"нейшие операции по стабилизацииуровня в колонне 9 осуществляютсятаким же образом, как было описано.При достижении максимальногозначения уровня в емкости срабатыва О ет блокировка 30, и автоматическипрекращается ввод растворов в емкость.Мочевину для разбавления рецирку- .лируемого раствора УАС вводят путем 15 подачи части плава из колонны синтеза в выносной барботер.Составы материальных потоковприведены в табл,2.Использование предложенного спо-, 20 соба позволяет снизить удельный (в.,расчете на 1 т мочевины) расход пара на 0,15-0,3 т/т, а также на10-15% расход охлаждающей воды наконденсацию газов дистилляции и 25 расход электроэнергии на рециркуля"цию раствора УАС.1211253 Составительехред М.Пароцай Коррек Эрдейи Заказ 607/2 Тираж 379 ВНИИПИ Государственного ком по делам изобретений и от 3035, Москва, Ж, Раушская