Способ обезмасливания гачей

(И) 5 ц С 1073/ ЕТ СССРИ ОТКРЫТИЙ 0 И ДЕТЕ ЛЬСТВ А 8 ТОРСИОМ еработки978, с. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ ИЕ ИЗОБР(71) Уимский нефтяной институт(56). 1. Богданов Н.Ф. и др. Ценарафинизация нефтяных продуктов, Гостоптехиздат, 1961, с. 194-198,2. Казакова Л.П. и др. Депарафинизация остаточных рафинатов смеси тюменских нефтей в присутствии присадок"Нефтепереработка и нефтехимия",1973,У 4, с. 40-41.3. Черножуков Н.И, Технология пеР нефти и газа. "Химия",1 197-200 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ОБЕЗ 1 АСЛИВАНИЯ ГАЧЕЙпутем смешения сырья с обводненнымрастворителем с последующей кристаллизацией высокоплавких углеводородовпри охлаждении и фильтрации с выделением парафина и слоп-вокса, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения выхода парафина и повышения скорости фильтрации, процесспроводят в присутствии медного илижелезного купороса в количестве0,042-5 мас.7 на сырье.Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано на заводах данной отрасли, имеющих в схеме установки обеэмасливания гачей методом крис таллизации из раствора селективных растворителей.Известен способ обезмасливания 30 путем смешения исходного сырья с растворителем, охлаждения смеси и кристаллизации высокоплавких углеводородов, фильтрации суспензии 1 .Известный способ обезмасливания характеризуется низкими скоростями фильтрации и является одним из доро гостоящих среди установок масляного и парафинового производства.Имеется много предложений по совершенствованию процесса обезмасливания путем введения в сырьевой раст вор различных модификаторов 2. Для улучшения кристаллической структуры рекомендуются присадки АФК, ПИЛ,П, депрессор АзНИИ и н-алканы с числом атомов углерода 20-24. Иве дение этих присадок позволяет увеличить скорость Фильтрации при обезмасливании, получить более высокоплавкие церезины со сниженным содер,жанием масла.Применение присадок для улучшения показателей обезмасливания ограничивается их относительно высокой стоимостью. По исследованиям ГрозНИИ эти присадки практически теряются, так как примерно 70-90 вес.7 их остается в парафине (церезине) и при дальнейшей очистке его они удаляются. Кроме того, все указанные присадки эффективны только в среде сухого растворителя,4 О а при использовании обводненных растворителей (которые применяются на практике), они теряют свою активность.Наиболее близким к предлагаемому является промышленный процесс двух ступенчатого обезмасливания гача 3 . Обезмасливание осуществляют следующим образом: сырье-гач смешивают с обводненным растворителем (содержание воды 0,6-2,5 мас.7) и нагреваютОдо температуры, на 10-20 С выше температуры плавления сырья. Полученный раствор последовательно охлаждают в водяном холодильнике, регенеративных и аммиачных кристаллизаторах.После охлаждения суспензию направляют на Фильтры первой ступени. Осадок, образующийся на фильтрах первой ступени, после промывки растворителем.и отдувки инертным газом, снова разбавляют растворителем и направляютна фильтры второй ступени, работающиепри повышенной температуре. ХолодФиньтрата первой ступени используютв холодильниках, теплообменниках икристаллизаторах, после чего фильтратнаправляют на регенерацию растворителя.Осадок на фильтрах второй ступенипромывают растворителем, отдуваютинертным газом и разбавляют растворителем. Полученный раствор парафинапосле прохождения кристаллизаторанаправляют на регенерацию растворителя. Раствор фильтрата второй ступениподают на разбавление охлаждаемойсуспензии сырья перед первой ступеньюфильтрации.Условия проведения процесса следующие; соотношение растворителя ксырью 6: 1 (мас.),включая расход растворителя на промывку осадка и егоразжижение; температура конечногоохлаждения и фильтрования на ступенях - от минус 10 до 25 С, Составорастворителя: метилэтилкетон 65-757,толуол 25-357. Результаты процесса:скорость фильтрации суспензии 42 кг/м .выход парафина 53,6 мас.7.Недостатками прототипа являютсянизкая производительность установкииз-за невысокой скорости фильтрациисуспензии, низкий выход парафинов,после двухступенчатого обезмасливания,Цель изобретения - повышение эффективности процесса: увеличение скорости фильтрации и выхода парафина.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу обезмасливаниягачей путем смешения сырья с обводнен.ным растворителем с последующей кристаллизацией высокоплавких углеводородов при охлаждении и фильтрации с выделением парафина и слоп-вокса, процесс проводят в присутствии медногоили железного купороса в количестве0,042-5 мас.7 на сырье.Обезмасливание гача согласно способу осуществляют в две ступени следующим образом.Сырье смешивают с обводненнымрастворителем (содержание воды 0,62,5 мас.7) и медным или железным купоросом в количестве 0,042-5 мас.7на сырье. Полученную смесь охлаждаютв снего-соляной бане при постоянномперемешивании. Охлажденную смесь3,75430,4935 66,3 П р и м е р 1. Сырье смешивают с обводненным растворителем (содержание воды 1 мас.О) и медным купоросом в количестве 5 мас.7. на сырье. , Растворитель состоит из 407 метил,этилкетона, 40 О толуола, 20 О ацетона, Кристаллизацию высокоплавких углево 45 дородов при охлаждении раствора проводят в две ступени. Охлаждение сырьевой суспензии осуществляют в снего-соляной бане при постоянном перемешивании. При 3 С в сырьевую сус 50Опензию добавляют фильтрат второй ступени, который специально готовят заранее в "холостом" опыте. Соотношение растворителя к сырью выдерживают 4: 1 (объем.), В зависимости от количества 55 растворителя, вводимого с фильтром второй ступени, корректируют колйчество растворителя на первичное разбавКак видно из результатов, медный купорос в малых концентрациях улучшает процесс обезмасливания.П р и м е р 4Сырье смешивают с обводненным растворителем (содержание воды О,бмас.О) и железным ,купоросом. Железный купорос вводят в количестве 0,042, 0,17 и 0,33 мас.О на сырье. з 1097фильтруют на воронке Бюхнера в колбуБунзена. Осадок, образующийся нафильтре, после промывки растворителемснова разбавляют растворителем и направляют на фильтр второй ступени.Осадок на фильтре второй ступени промывают растворителем. Из полученногопарафина медный или железный купоросвместе с частью высокоплавких углеводородов откачивают в исходное сырье Юперед кристаллизацией. Фильтратвторой ступени возвращают в сырьевуюсуспензию перед первой ступенью фильтрации.Условия проведения способа следующие: соотношение растворителя к сырью4:1 (объем,); расход растворителя напромывку лепешки 1 и 2 ступени соответственно 100 и 707 на сырье; температура конечного охлаждения на первой ступени разделения минус 5 ОС,на второй ступени 0 С.Исследования процесса обезмасливания проводят на облегченном гаче дляпарафина марки "Т", качественная 25характеристика которого представленанижефТемпература плавления, С 50Температура каплепадения,С ЗОПоказатель преломленияпри 50 С 1,4472Вязкость кинематическаяпри 100 С, мм/соСодержание серы, мас.7Содержание масла, мас.7Содержание реагирующихс карбамидом, мас.о 647 4ление сырья. Охлаждение сырьевой суспензии заканчивают при минус 5 С. ОхОлажденную смесь фильтруют, и полученный осадок промьвают растворителемв количестве 100 мас.О на сырье.Вторую ступень обезмасливания проводят аналогичным образом. Парафинпервой ступени растворяют в растворителе ( 1:4 объем.) и охлаждают до 0 С.Твердый осадок на фильтре промываютрастворителем в количестве 70 мас.Она сырье,Результаты опыта представлены втабл. 1.П р и м е р 2. По установленноиранее методике сырье смешивают с обводненным растворителем (содержаниеводы 2,5 мас,7) и медным купоросомв количестве 5 мас.О на сырье.Все остальные параметры и расходные показатели аналогичны примеру 1.Из приведенных в табл.2 данныхвидно, что введение медного купоросав систему меняет условия кристаллизации, о чем свидетельствуют повьшение скорости фильтрации и увеличениевыхода парафина.П р и м е р 3. По установленнойранее методике сырье смешивают с обводненным растворителем (содержаниеводы 1 мас.О) и медным купоросом,который вводят в количестве 0,0420,17 и 0,33 мас,о на сырье.В качестве сырья используют облегченный гач, в качестве растворителя -смешанный растворитель, состоящий из65% метилзтилкетона, 357, толуола.Соотношение растворителя к сырью .под"держивают на уровне 6:1 (мас.), включая расход растворителя на промьвку.Температура фильтрации на первойоступени минус 10 С, на второй минус8 С.Результаты опытов представлены втабл.2.ч Опыты проводят по ранее установленной методике, сохраняя параметры процесса и расходные показатели.1097 3Результаты опытов приведены втабл.3.Как видно из табл. 3, результатысопоставимы с результатами, полученными при использовании медного купороса.П р и м е р 5. Сырье смешивают собводненным растворителем (содержание воды 1,2 мас.%) и железным купоросом. Железный купорос вводят в ко- Оличестве 0,042; 0,17 и 0,33 мас.% насырье.Опыты также проводят по ранее установленной методике. Параметры процесса и расходные показатели оставле.ны без изменений.Результаты опытов приведены втабл.4,Как видно из приведенных данных,увеличение степени обводненности раст 2 Оворителя несколько улучшает основныепоказатели разделения сырья. Еслискорость Фильтрации осталась примерно на том же уровне, по сравнению спредыдущими опытами (пример 5), то рвыход парафина несколько увеличилсяи снизилось содержание масла в парафине.Медный (железный) купорос нри температуре фильтрации на 1-й ступени Таблица 1 Способ известный при содержании предлагаемый присодержании Показатели 57 медного 5% меднс го купоро- го куроса и роса и 1% воды 25%(-10 С) кристаллизуется вместе с воодой и переходит в состав гача первой ступени. После расплавления гача, в зависимости от концентрации соли и содержания воды в растворителе, добав ка может полностью растворяться в воде и выпадать в виде водной фазы или же выпадать отдельно, если ее окажется в избытке по отношению к воде. Предложенный способ обезмасливаиия гачей по сравнению с прототипом, который является базовым объектом, обеспечивает повышение скорости и фильтрации сырьевой суспензии, поскольку происходит сокристаллизация медного и железного купороса с кристаллами парафина, которая препятствует образованию сплошной кристаллической структуры и способствует более четкому перераспределению высоко плавких и низкозастывающих углеводородов. Более четкое перераспределение компонентов сырья на стадии фильтрации и промывки твердого осадка увеличивает выход парафина с 53,6 мас. 7 прототипа до 64 мас. % в предложенном способе.,90 Слоп-вокс ход, мас.Хемпература застывания, С Показатель преломления при 20 СО казатель преломления при 50 Вязкосмм /с Вязкость кинемамм /с оПлотность при 20 С, кг/м Скорость фильтрации, кг/м ч пература плавления, С Температура капл прототипври содержании Продолжение табл. 1 содермвкн предлагаемы щасодераавим аемый при содержании медного купороса, Х,55 Слоп-Во 34,9 33,ход, мас.Х 10 емпература зас ия, С оказатель преломления пр тыван 4670,3 71 Температу Покаэател Вязкость оеломления при 20 С 0 С, мм/с 20 С, кг/м 1,4749 14,556 Продолжение табл. 2 ержание медного купоросаЗаказ 4144/22 Тираж 489 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Выход, мас,7.Температура застывания, СоПоказатель преломления при 20 СОвязкость при 50 С, мм /со