Способ депарафинизации масел

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскикСоцналнстическикРеспублик(1 М. Кп. С 10 С 7306 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения П.А, Золотарев, А.С. Панарина и О.В. Пешки 1) Заявитель тяной институ имски(54 ) СПОС АРАФИНИЗАЦИИ МАСЕЛ Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть йспольэовано на завбдах данной отрасли, имеющих в схеме установки депарафинизации масел методом кристаллизации из раствора селективных растворителей.Известны способы депарафинизации масел путем смещения исходного сырья с растворителем, охлаждения смеси и кристаллизации высокоплавких углеводородов, фильтрации суспензийЦПроцесс депарафинизации характеризуется низкими скоростями фильтрации и является наиболее дорогрстоящим среди установок масляного и парафинового производстваНаиболее близким к предложенному по сущности и достигаемому результату является способ депарафинизации масел путем смещения сырья с растворителем и модифицирующей добанкой с последующим охлаждением смеси и кристаллизацией высокоплавких углеводородов, фильтрацией с выделением депарафинированных масел и парафинон. В качестве модифицирующей добавки используют остаток от ректификации первичных жирных спиртов гидрирования синтетических жирных кислот или выделенные иэ остатка Фракции 23.Использование побочного продуктапрактически не влияет на себестоимость масел, Однако в известном способе не обеспечиваются достаточные скорости Фильтрации и выход масла.Кроме того, эта добавка, впрочем как и все известные на сегодня, остается в составе масла и парафина, что зачастую ухудшает качественную характеристику последних (повышается нагарообразование, снижается устойчивость к воздействию света, темпе. ратуры и т. д.),Целью изобретения является увеличение скорости фильтрации и выходамасла, улучшение качества получаемых продуктов.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу депарафиниэации минеральных масел путемсмешения сырья с растворителем и 5 модифицьПзующей добавкой - газообраз 1- ным аммиаком с последующим охлаждением смеси и кристаллизации высокоплавких углеводородов, фильтрациейс выделением депарафинированных 0 масел и парафинов, н качестве модифи 9565481,4715 цирующей добавки используют газообразный аммиак.Используемым газообразным аммиаком насыщают либо растворитель, либо смесь сырья с растворителем;Применейие газообразного модифика тора дает возможность его циркуляции в системе и тем сажам получения конечных продуктов, свободных от посторонних примесей.Депарафинизацию масел согласно 10 способу проводят в две ступени.Смешивают сырье и растворитель, подают модификатор, охлаждают смесь и кристаллизуют высокоплавкие углево", дорсды до температуры фильтации.Из фильтрата первой ступени после регенерации холода отгоняют аммиак при 50-60 С. Последний компрессором вновь подают в начальную стадию системы кристаллизации парафинов.Гач первой ступени разбавляют растворителем. Фильтруют на второй ступени фильтрации. Фильтрат второй ступени возвращают в сырьевую.суспензию, а из гача ступени перед системой регенерации растворителя отгоняют аммиак при 50-60 С и компрессаром возвращают в систему кристаллизации.Способ испытан в лабораторных условиях, В качестве исходного сырья используют рафинат 1 Ч масляной фракции следующего качества:Вязкость кине-матическаяпри 100 ОС, мм /с 6, 447 35Показатель преломления при50 О СТемпература.плавления,о С 38 40Плотность при20 С, кг/м 886Исследования проводят сериями из нескольких опытов. На первой стадии экспериментов изучают влияние кон центрации аммиака в сырьевой суспензии на результаты процесса депарафинизации.П р и м е р 1. Сырье растворяют в растворителе в соотношении 1:3 мас. Растворитель состоит из 60 метилэтилкетона МЭК) и 40 ролуола, Кристаллизацию высокоплавкнх углеводородов при охлаждении раствора проводят в две стадии. Вначале сырьевую суспензий охлаждают на воздухе до +20 ОС, затем вводят в нее аммиак и доохлаждают в снего-соляной бане до ,-5 ) ф С. При -5 ) о С в сырьевую суспензию добавляют фильтрат второй ступени, который специально готовят 60 заранее в "холостом" опытеОхлаждение сырьевой суспензии заканчивают при (-19)+ -20 )вС, Промывной растворитель также охлаждают до -19)+ +-20)С. Промывку лепешки раствори телем проводят при соотношении 1:1на сырье.Вторую ступень депарафинизациипроводят аналогичным образом,Гач первой ступени растворяют врастворителе (1:4 мас) и охлаждаютдо (-10)С. Промывку твердого осадка на фильтре проводят в соотношении 1:1 на гач при той же температуре,Параллельно осуществляют депарафинизацию сырья по известному способу,Сырье и условия проведения опыта аналогичны.Результаты опытов представленыв табл. 1Из приведенных в табл. 1 данныхвидно, что введение аммиака в систему меняет условия кристаллизации очем свидетельствуют повышение ско-,рости фильтрации и увеличение выхо-да масла. При этом, чем больше вводится аммиака, тем существеннееповышается глубина депарафинизации.Однако введение больших объемовгазообразного аммиака в суспенэиюотрицательно сказывается на производительности процесса, так как повышается скорость охлаждения суспенэии из-за увеличения ее общегообъема.Поэтому в последующих экспериментах сделана попытка снизить количество используемого аммиака до 5, адля того, чтобы не снизить эффективность кристаллообразования, его вводят перед началом кристаллизации,т.е. сразу же после термообработкисырьевой суспензииП р и м е р 2. По установленной ранее методике сырье смешиваютс растворителем, проводят термообработку до полной гомогенности смесиПри 45 ОС в систему начинают вводитьгазообразный аммиак при постепенномохлаждении раствора. В первом опытенасыщение продолжают до 10 С, вовтором до 5 ОС, в третьем до ООС.Регулируют подачу аммиака такимЬбразом, чтобы концентрация аммиакав системе составляла 5 мас.Ъ на исходное сырьеРезультаты этой серии экспериментов представлены в табл. 2.Из приведенных данных следует.что введение аммиака в начальной стадии до кристаллообразования позволяет при меньшем его количестве достичь лучших результатов, Повышаетсяскорость фильтрации, возрастает выход депарафинированного масла. Интенсификация процесса подтверждается также низкой температурой застывания полученных масел, снижениемвыхода фильтратов второй ступени иснижением содержания масла в гачах.Эффективность процесса еще болееповышается если осуществлять пор956548 Т а б л и ц а 1 Способ Показатели Известный Предлагаемый.% аммиака на сырье 16 епарафинированное масло76,0 78,3 3 ход масла, мас.Ъ 8 889,5 3,6 Показатель прелоления при 20 ОС 1,4918 492 1,49 06 4818 820 1,482 сть при 100 С, мм /с Вяз 6,81-12,5- .12 Отно скор трац тельная ть филь Ъ 112 100 Г 11,8 13,7 ыход гача, мас,Температления,плав 55 56 Ъионную подачу растворителя в систему кристаллизации.П р и м е р 3. В этой серии опытов на разбавление сырья используют лишь половину растворителя, которую смешивают с рафинатом при 45 ОС. При этой же температуре проводят термообработку, а затем вводят аммиак. При постепенном охлаждении и непрерывной подаче аммиака в суспензию при 5 ОС вводят вторую половину растворителя и прекращают подачу аммиака. При е 5 фС в суспензию вводят фильтрат второй ступени и доохлаждают суспензию до (-20)о С, Условия второй ступени фильтрации не меняют.Результаты депарафинизации представлены в табл, 3.Из данных, прийеденных в табл. 3, следует, что порционная подача растворителя позволяет достичь наилучших результатов депарафиниэации, Высокий выход депмасла сопровождается Плотность при 20 С, кг/м 3 86 Показатель преломления при 50 С 1,4 низкой температурой застывания, гачевая фаза отличается высокой температурой плавления и сравнительно низким содержанием масла. Выход фильтрата второй ступени также невелик.Выход фильтрата второй ступени также невелик.Таким образом, проведенные эксф перименты показывают, что газообразный аммиак является высокозффектив ным модификатором кристаллическойструктуры высокоплавких углеводородов. Выход масла при этом увеличи-вается примерно на 10, значительновозрастает скорость фильтрации, со держание масла в гаче понижаетсядо 9.Наряду с этим улучшаются свойства продуктов депарафинизации, таккак газообразный аммиак полностью 2 О регенерируется и не,остается в конечных продуктах, депарафинированном масле и гаче.956548 Способ Показатели Предлагаемый известны 55 54 54 55,5 5,41 5, 40 5,52 6,05 13,5 13,2 12,9 15,7 1,4510 1,4510 1,4550 9,9 10,3 9,7 Таблиц а 2щъ.,4,8 5,6 0 84,10 80,54 82,82 889,4 889,6 889, 4 1,4928 1,4930 1,4928 1,4822 2,4880 2,4825 7,70 7,51 7,32Показатель преломления при 60 ОС Фильтрат второй ступени Выход фильтрата, мас. 13,6 Депарафинированное масло Выход масла, мас.В Плотность при 20 С, кг/м Показатель преломления прн 20 С Показатель преломления при 50 вС Вязкость кинематическая при 100 ОС,мм/с Температура застывания,оСОтносйтельнаяскорость Фильтрации, % Продолжение табл. 1 Ъ аммиака на сырье956548 10 Продолжение табл. 2 Концентрация аммиака на сырье,1 1 Показатели при насъзцении до,С 1 1 5 0 10 Гач 10, 35 10,18 57,0 56,5 Температура каплепадения, о С 55,5 55,0 55,5 Вязкость кинема 1 ическая при 100 фС,мм/с 4,98 4,81 4,90 10,1 9,2 1,4450 1,4450 1,4450 5,72 6,83 9,0 Таблица 3 Показатели Выход масла, мас. 84,2 889,9 Показатель преломпения при 20 СПоказатель преломпения при 500 СВязкость кинематическая при 100 С, мм/сТемпература застывания, СОтносительная скорость фильтрации,1,4930 1,4815 6,89-16 131 Гач Выход гача, мас. 9,4 57,0 Выход гача, мас, 0,46 Температура плавления,еС 56,5 Содержание масла, мас. 8,9 Показатель преломления нри 60 еС фильтрат второй ступени Выход фильтрата, мас. Депарафинированное масло Плотность при 20 ОС, кг/м Температура плавлений,С и е,5,6 4,8 Порционное разбавление 5;1 аммиакаПоказатели Температура каплепадения, С 5,0 Вязкость кинематическая при 100 С, мм/с 5,24 Содержание масла, мас.% 9,6 Показатель преломления при 60 ОС 1,4460 фильтрат второй ступениВыход фильтрата, мас.% 6,4 Формула изобретения Составитель Н. БогдановаРедактор Н. Горват Техред Е,Харитончик Корректор Е. Рошко Заказ 6517/5 Тираж 524 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 25Способ депарафиниэации масел путем смешения сырья с растворителем и модифицирующей добавкой с последующим охлаждением смеси и кристаллизацией высокоплавких углеводородов, О ,фильтрацией с выделением депарафинированных масел и парафинов, о. т л и.ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода масла, повышения скорости фильтрации и улучшения качества получаемых продуктов, в качестве модифицирующей добавки используютгазообразный аммиак,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Переверзев А,Н. и др. Производство парафинов. фХимия", 1973,с,. 116-131,2. Авторское свидетельство СССРВ 685687, кл. С 10 6 73/04, 1977.