Способ определения алкилсульфатов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 953539(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 1 О. 10. 80 (21) 2990969/23-04 с присоелинением заявки (23)ПриоритетОпубликовано 23. 08. 82. Бюллетень31 Дата опубликования описания 23. 08. 82(51)М, Кл. С 01 И 21/78 Государстеенный комитет СССР во делан изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Г. Л. Старобинец, Е. М, Рахманько и А: Белорусский ордена Трудового Красного государственный университет им. В. И,(7 ) Заявител(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ является спосо сульфатов путе анализируемого метиленовым си экстракции обр ного комплекса ледующим фотом Изобретение относится к аналитической химии поверхностно;активных веществ ПАВ), в частности к способам анализа аилкилсульфатов, и может найти применение для анализа промышленных и бытовых сточных вод, при анализах в процессе производства анионных ПАВ.Известен способ определения алкил сульфатов путем обработки раствора анализируемого вещества гидрохлоридом роданилида в присутствии фосфатного буферного раствора с рН 6,1, экстракции образовавшегося комплексного соединения смесью равных объемов хлороформа и этилацетата с последуюцим фотометрированием экстракта 111 . определенияобработки раещества крас алкилствора ителем реде, крашен- пос- кстраким в кислои зовавшегося хлороформом трированием а егоениюные Недостаток спнеселективности,оба сост как преде озаря фаты. шение мешают практичес все анионы, сульфиды Цель изобрете и тиосул ия - пов ба.достига 15 тивности спос Указанная цел что согласно спо алкилсульфатов и вора анализируем ром красителя в 20 ракции хлороФорм ответственно обр са с последующим водной фазы, в ктем,обу определени тем обработки го вецества ра ислой среде, э м или октаном зооавшегося ко фотометрирован честве красите Недостаток способа состоит в его относительно невысокой чувствительности ( 0,02 мкмоль в 4 мл раствора)Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам стоек,е 18,22 Тетраоктиламмоний 5,0 9,2 3 9535используют раствор метилоранжевойили бутилоранжевой соли высших четвертичных аммониевых оснований, содержащих 29-Й 5 углеродных атомов,в качестве растворителя используют 3хлороформ или октан соответственно.П р и м е р. Навеску анализируемого вещества, содержащего алкилсульфат натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят водой до вметки в мерной колбе. Затем в пробирку с пришлифованной пробкой сделениями вносят 8 мл исследуемогораствора, добавляют 2 мл раствораН 504(5 10 м/л) и вносят 10 мл растВора - метилоранжевой или бутилоранжевор .солей высшего четвертичного амМониевого основания в хлороформе илиюктане соответственно, Пробирку встряхивают 5 мин, Фазы. отстаивают, отбира ют пипеткой водную фазу, подкисляютее 1 каплей НЯО(конц.) и фотометрируют в кювете 1 см при 520 нм отйосительно холостого раствора, СодерВание алкилсульфата в пробе находят 2 зйо калибровочному графику.В табл.1-1 приведены результатыанализа алкилсульфатов с использоваНмем высших четвертичных аммониевыхснований, содержащих 29-М 5 углерод- эвйых атомов,Четвертичные аммониевые соли сЧисломуглеродных атомов меньше39 непригодны для экстракционно-фоТОметрического определения алкилсуль-.ч фатов из-эа низкой экстракционной способности таких четвертичных аммоние",вых солей. Четвертичные аммониевыесоли с числом атомов углерода больше5 малодоступны.В табл. 1 приведены результатыанализа растворов октилсульфата натрия, Ионообменник - метилоранжевыесоли высших четвертичных амморйевыхоснований в хлороформе, 3 30 м/л(п=9, М 0,95)В табл, 2 приведены результатыанализа растворов гексадецилсульфатанатрия С НОЬОЭМа. Ионообменник -.бутилоранжевые соли высших четвертичных аммониевых оснований в октане,510 м/л (п=9, ОБ =0,95).В табл, 3 приведены результатыанализа растворов октилсульфата натрия СН т ОЬОЙа; Ионообменник - бутилоранжевые соли высших четвертичных аммониевых оснований в октане,510 и/л (п=9, О =0,95)В табл. 4 приведены факторы селективности определения лаурилсульфата натрия. Предельное весовое соотношение примесь: лаурилсульфат натрия, ошибка определения не превышает104,Селективность предлагаемого способа выражена через фактор селективности " предельное весовое соотношение примесь: алкилсульфат, при котором ошибка определения способа непревышает 10.953539 45 15,3 10,1 13,9 19,8 6,5 22,5 3,0 232 46,4 45,4 2,2 12,6 9,4 13,9 39 19,7 18,6 5,9 23 9 3 0 23,2 46,4 1 9 10,1 12,5 13,9 18,6 17,6 23,2 23,9 3,0 47,5 46,4 2,4 Таблица Основные красители Предлагаемый способ Иещающие Ъ8 410 1,5 14 1 17 400,15 63 402 102 102 10 620 14 14 СЙ 5 0,2 0,1 0,1 1 Оэ 1 0,2 390 0,4 1 0,25 О 75 .55 215 30 2500 10 15 Я 2 450 1 О 160 30 2500 . 170 20 2500 1500 10 250 1730 10 1 О 170 350 35001740 5 1500 700 1730 ро 4 10 1740 5 800 200 3 101 О 20 620 2500 270 250415 200 2500 170 270 90 35 2101300 2000 4160 10 10 Сй СОО Жирныекраси"тели 10 100 70 200 140 4 200 Тригексилоктадециламмоний Тригептилоктадециламмоний Тринонилоктадециламмоний 45 вещества23 т 56 7 10Продолжение табл. 3