Способ дистилляции масляных мисцелл

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл. С 11 В 1/10 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР по ледам изобретений н открытн й,54) СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ МАСЛЯНЫХ МИСЦЕЛЛ Изобретение относится к масло-жировой промышленности, а точнее - кспособам дистилляции масляных мисцелл.5В масло-жировой промышленности используют способы дистилляции масляныхмисцелл распылением, в пленке и слое,осуществляемых в различных сочетаниях в одну, две или несколько стадий(ступенчатая дистилляция).Известен способ дистилляции масляной мисцеллы в три стадии. Перваястадия осуществляется в поднимающейсяпленке на обогреваемой поверхностипри атмосферном давлении, вторая стадия - распыление под вакуумом, третья - последовательное распылениепод вакуумом со стеканием распыленной мицеллы в пленке и барботирование масла острым перегретым паром вслое 1),Недостатком этого способа является высокая температура процесса навсех стадиях и значительная длительность, что приводит к существенномуухудшении качества масла - увеличению цветности, кислотного числа иколичества продуктов окисления,Известен способ дистилляции масляной мисцеллы в две стадии, соглас - ЗО но которому первую стадию осуществляют в дза этапа, на каждом из которых дистилляцир проводят под вакуумом последовательно распылением н в стекающей по о,"-,огреваемой поверхности пленке, причем на втором этапе поддер. жива 1; более глубокий вакуум и высокую температуру подаваемой мисцеллы, чем на первом, а вторую стадию осуществляют под вакуумом последовательно распылением, в пленке и обработкой острым паром в слое.На первом этапе первой стадии дистилляции мисцеллу подают с температурой 85 оС под давлением 0,2-0,25 МЛа и дистиллируют под вакуумом 60 мм рт. ст. до концентрации 40Полученную мисцеллу с температурой 85-90 сС подогревают до 100 оС и под давлением 0,15- О, 20 МПа подают на второй этап первой стадии, где дистиллируют под вакуумом 300-350 мм ртст. с подачей острого пара под давлением 0,06-0,07 МПа до 95-98.оДалее мисцеллу нагревают до 110 С и под давлением 0,15-0,20 ИПа подают на вторую стадию, где дистиллируют под вакуумом 450-500 мм рт.ст. Полученное масло обрабатывают острым паром в слое с высотой 150 мм; Острыйпар поступает в барботер под давлением 0,08-0,09 МПа (2.Недостатками данного способа являются1. длительное высокотемпературное(до 110 С) воздействие на мисцеллу,вызванное .контактом тонкой пленки мисцеллы с греющими поверхностями в течение всего процесса дистилляции,предварительным подогревом мисцеллыв теплообменнике перед очередным этапом дистилляции, обработкой масла вслое перегретым паром высоких температур. Это отрицательно сказываетсяна качестве получаемого экстракционного масла, увеличивает затраты приего последующей рафинации и снижаетвыход рафинированного пищевого масла.2. Значительная продолжительностьпроцесса дистилляции, достигающая40-45 мин. При этом продолжительность 20контакта мисцеллы с острым паром вокончательном дистилляторе (включаяобработку мисцеллы в слое) составляет 30-35 мин, что приводит к существенным окислительным и деструктивнымпревращениям масла и сопутствующихему веществ,3. Большие энергетические затратыпри создании вакуума, использованиигреющего пара высоких температурныхпараметров и распылении мисцеллы.4. Ограниченная производительностьаппаратов эа счет невозможностидальнейшей интенсификации процессаДистилляции методами распыления, впленке и слое.В связи с тем, что в технологииполучения растительных масел намеченпереход на прямую экстракцию, при которой объем мисцеллы, поступающейна дистилляцию, возрастет до 100 м /ч 40необходима разработка новых методовдистилляции, позволяющих значительно интенсифицировать процесс и повысить качество экстракционного масла.Наиболее близким к изобретению 4по технической сущности является спо- -.соб дистилляции масляных мисцелл впротивоточном закрученном парожидкостном потоке в две стадии, на второй из которых процесс ведут под ва Окуумом, а мисцеллу закручивают острымперегретым паром.На второй стадии процесса концентрированную мисцеллу обрабатывают пеРегретым паром в слое. Перед подачеймисцеллы на вторую стадию ее подвергают дополнительному подогреву. Технологические режимы процесса окончательной дистилляции приближаются ктаковым в промышленных установках,следовательно, при проведении процесса используют высокотемпературныережимы (120 С) и длительную.обработку в слое (40-50 мин.).Проведение процесса дистилляции взакрученном парожидкостном потоке 65 позволяет интенсифицировать процесс, так как использование вращательного движения в сочетании с осевым ,общее закрученное движение фаэ) повышает коэффициент теплоотдачи в 2-3 раза по сравнению с обработкой мисцеллы в стекающей пленке или слое (3).Недостатки этого способа:1, Использование для закрутки мисцеллы на первой стадии перегретого острого пара интенсифицирует процесс, но ведет к конденсации пара за счет значительного теплообмена между стекающей мисцеллой и острым перегретым паром, который имеет местс при интенсивном испарении растворителя из мисцеллы. Это ведет к увлажнению концентрированной мисцеллы и окислению масла.2. Уменьшение влажности получаемой мисцеллы требует использования греющего и перегратого острого пара высоких температур, что ухудшает качество масла, увеличивает энергозатраты на дистилляцию и повышает потери растворителя со сточными водами при конденсации паров3, Подача мисцеллы повышенной влажности на вторую стадию дистилляции повышает способность высококонцентрированной мисцеллы к пенообразованию, что нарушает условия равномерного распределения мисцеллы по трубкам аппарата, требующего стабильного слоя мисцеллы, и способствует уносу вспененноймисцеллы иэ аппарата,4, Обработка мисцеллы в слое острым перегретым паром в целях ликвидации влаги, находящейся в масле, увеличивает время проведения процесса, а использование для этой цели насыщенного пара высокого давления в греющих рубашках аппарата ведет к ухудшению качества получаемого масла и потерям его при дальнейшей обр;,ботке,Кроме того, при увеличении скоростипаровой Фазы при интенсивном перемешивании верхних и нижних слоев в готовое масло может попасть мисцелла,что приводит к выпуску нестандартного по температуре вспышки масла.Таким образом, этот способ позволяя интенсифицировать процесс, неспособствует улучшению качества масла,Цель изобретения - улучшение качества масла путем снижения продолжительности и температуры процесса.Поставленная цель достигается тем,что на первой стадии мисцеллу закручи.вают парами испаряющегося из нее растворителя, при этом продолжительность процесса дистилляции поддерживают в пределах 5-8 мин, а температуру готового масла доводят до 90-95 ОС.Целесообразно на первой стадииосуществлять дополнительный отборпаров растворителя по крайней мере806749 в двух точках и направлять их на конденсацию.Давление острого перегретого пара желательно поддерживать в пределах 0,02-0,03 МПа, а давление глухого греющего пара на первой стадии - в пределах 0,18-0,22 ИПа, а на второй в пределах 0,15-0,20 Мйа,Осуществление закрутки мисцеллы на первой стадии парами йспарившегося растворителя, а на второй - острым перегретым паром с давлением 0,02- 0,03 МПа и температурой 180-200 фС,. отсутствие обработки концентрированной мисцеллы на второй стадии перегретым паром в слое по сравнению с известным способом, а также использование глухого греющего пара с давлением 0,18-0,22 МПа на первой стадии и 0,15-0,20 МПа - на второй обеспечивает проведение процесса в более мягком режиме., ликвидацию увлажнения мисцеллы и получение масла более высокого качества. При этом расход острого пара снижается в 1,5 раза по сравнению с известным способом.Целесообразность проведения процесса в течение 5-8 мин обусловлена получением готового продукта высокого качества с содержанием растворителя в нем значительно ниже допускаемого (температура вспышки масла 225- 2350 С).Доведение температуры готового масла до 95"С дает возможность конденсации перегретого пара и увлажнению масла. Увеличение температуры масла выше 95 ОС приводит к ухудшению его качества. Таблица 1 б х 4 й . О к. Щ К ох Ц О 6 Х оО о 2 ОцоЦ6 схО 6х х2ЮО, Он - .а6 ЦЕ Й ооОноо юЦасха Оа6хЕ6Е д н .ф о оф х Е н 1" х ц6 о 1 д о я х х Е о О,О й хп 3 Ц о 6 Е о о а о о б 6 Е х х о о а Р Н . о ь ох д хх о е о х х Ф а н Способы о х о 6 О 0,50 0,50 0,40 0,09 180 110 120 45 0,18 0,18 0,15 0,02 180 90 95 5-8 В табл. 2 приведены качествениывпоказатели масел, полученных иэвестИзвестный 15-16 400 Предлагаемый 15-.16 210 Дополнительный отбор паров растворителя на первой стадии дистилляцниуменьшает среднерасходную скоростьпаров растворителя и дает возможностьувеличить производительность по мисцелле эа счет увеличения толщины пленки мисцеллы и улучшения условий еезакручивания (т. е. интенсифицироватьпроцесс теплообмена при снижении температурных и временных характеристикобработки мисцеллы на первой стадии,что улучшает качество готового продукта) и ликвидировать явление уносамисцеллы иэ аппарата.Давление глухого пара на первойстадии поддерживают на минимальном 15 уровне 0,18-0,22 МПа. Дальнейшееуменьшение давления глухого пара приводит к уменьшению концентрации упаренной мисцеллы до 70, что недопустимо по технологическим требованиям, 20 а увеличение давления ведет к перегреву мисцеллы и,ухудшению качествамасла.Давление острого перегретого нараподдерживают в пределах 0,02-0,03 ИПаУменьшениедавления приводит к появлению в масле растворителя, а увели-чение - к нарушению режима работы аппарата (уносу мисцеллы и захлебываниюколонны).Давление глухого греющего парана второй стадии поддерживают на уровне 0,15-0,20 МПа, при котором осуществляется компенсация теплопотерь через стенку аппарата в окружающую среВ табл. 1 представлены режимы работы дистилляционной установки по предлагаемому и известному способам. ным и предлагаемым способами в производственных условиях на Бельцком МЖК,Та блица 2 1 р Качественные по затели масла вестйособ 5 Кисло мг КО чис 46,0 рекисное число,2 0,0432,10 30,коф ы Неокисленные глицериды, Ъ укционныи пе 2,5 од Диеновые соединенЪ 0,105 0 Каротиноиды, мгКоричневые пигме Р с 0,092 0,00,7 0,090 ть 4 сфатиды,гидратируемыесфатиды, Ъ етность, мг ) 0,35 0 25 а продуктовления, Ъ 26 0,21 Как видноченное предлходит по всепо показателтенсивностьпроисходящихиспользуемогма (температмисцеллы).Об улучшеченного преддетельствуетти и содержафосфатидов,потери маслафинации. из табл, 2 агаемым спо м показател ям, характе окислительн в масле по о технологи уры и време полу прево бенно масло, обом, м, осо изующи х процвозде еского и обра м инессов йстви ре ботмасла, полусобом, свиего цветносгидротируемых 4 т сократить ьнейшей рании качества лагаемым спо нижен в нем е что позволяе при .его дал пония огиаеБензидиновое число 2 На чертеже представлена технол ческая схема, реализующая предлаг мый способ дистилляции мисцеллы.Мисцеллу концентрацией 15-20 мас сы при помощи насоса 1 подают через теплообменник 2, где нагревают до 60-700 С, в дистиллятор 3 на первую ступень дистилляции. На этой стадии в греющую рубашку вводят насыщенный водяной пар давлением 0,18-0,22 Мпа. Мисцеллу равномерно распределяют по обогреваемо 9 поверхности, по которой она стекает в виде пленки, из нее удаляется растворитель, пары которого закручиваются под направляющим воздействием специального устройства Вращающийся поток паров растворителя за счет сил трения приволит во вращение стекающую по стенке мисцеллу, образуя закрученный парожидкостный поток, Под действием силы тяжести мисцелла стекает вниз, а пары растворителя поднимаются вверх и направляются в теплообменник 2, где они отдают свое тепло поступающей на дистилляцию мисцелле, после чего направляются на конденсацию, Процесс дистилляции на первой стадии осуществляют с дополнительным отбором растворителя, по крайней мере, из двух точек. Полученную мисцеллу с концен,- трацией 85-.90 направляют самотокомна вторую стадию дистилляции в дистиллятор 4, работающий под вакуумом 450-500 мм рт.ст., куда. вводят острый пар под давлением 0,02-0,03 МПа с температурой 180-200 оС и греющий пар с давлением 0,15-0,20 МПа. Процесс протекаетаналогично первой стадии, но закрутку мисцеллы осущест вляют острым паром, Водяные пары и пары растворителя конденсируются в конденсаторе 5. Масло с температурой 90-95 СС непрерывно откачивают насосом на охлаждение. Продолжительность всего процесса дистилляции 5-.8 мин. П р и м е р 1. Мисцеллу концентрацией 20 Ъ (после экстрактора НД)подогревают до 70 ОС и подают на первую стадию дистилляции, В рубашкуаппарата вводят греющий пар давлением 0,18 МПа. Процесс предварительнойдистилляции заканчивают при достижении 85-нои концентрации мисцеллычерез 4 мин, Концентрированную мисцеллу с температурой 90 оС подают навторую .стадию дистилляции. В рубашку окончательного дистиллятора вводят греющий пар давлением 0,15 МПа,а в нижнюю часть аппарата - острыйпар давлением 0,02 МПа и температурой 180 оС. Готовое масло выводят изаппарата с температурой 95 С.Температура вспышки полученногомасла 228 С; кислотное число 1,75 мгКОН; цветность 22 мг. Полученноемасло отвечает требовайиям, регламентируемым Государственным стандартом й 1129-73,П р и м е р 2. Мисцеллу 20-нойконцентрации подогревают до 70 С иподают на первую стадию дистилляции.В рубашку аппарата вводят греющийпар давлением 0,2 МПа, Процесс предварительной дистилляции заканчиваютпри достижении 85-ной концентрациимисцеллы через 3 мин. Концентрированную мисцеллу с температурой 90 подают на втбрую стадию дистилляции.В рубашку окончательного дистиллятора вводят греющий пар давлением0,2 МПа, а в нижнюю часть аппарата -острый пар давлением 0,03 Мпа. Готовое масло выводят из аппарата с температурой 98 оС.1 емпература вспышки полученногомасла 235"С, кислотное число 1,8 мгКОН, цветность 23 мг Э . Масло стандартное по всем показателям.П р и м е р 3. Первую стадию дистилляции мисцеллы ведут при давлениигреющего пара 0,12 МПа в течение10 мин. На второй стадии в рубашкуокончательного дистиллятора подаютгреющий пар давлением 0,1 МПа, а внижнюю часть аппарата - острый перегретый пар давлением 0,01 МПа. Тем 0пература готового масла 85 С,оКислотное число полученного масла1,5 мг КОН; цветность 18 мг 3 . Однако температура вспышки лишь 200 оС,что.совершенно недопустимо для экстра кционного масла из-за большого содержания в нем бензина.П р и м е р 4. Дистилляцию мисцеллы проводят при тех же условиях, нона первую стадию подают греющий пар 20давлением 0,18 МПа, на вторую -0,15 МПа, а давление острого пара -0,018 МПа.Кислотное число масла 1,7 мг КОН;цветность - 20 мг Э, температура 25вспышки 220 С. Масло нестандартноеопо температуре вспышки,П р и м е р 5. На первую стадиюдистилляции подают греющий пар давлением 0,22 МПа, на вторую - 0,2 МПа.Давление острого перегретого параподдерживают на уровне 0,04 МПа.Температура вспышки масла 242 ОСцветность 25 мг 3 ; кислотное число2,2 мг КОН. Но при этом наблюдается"захлебывание" колонны и повышенныйунос мисцеллы с парами бензина и водяного пара в конденсатор из-за большого расхода острого пара. Нарушается режим работы аппарата.П р и м е р б, Дистилляцию мисцеллы проводят при "жестких" режимах,т. е. на первую стадию подают гревший пар давлением О, 3 МПа, на вторую - 0,25 МПа, давление острого перегретого пара 0,035 МЛа. При этом 45режиме отмечено "захлебывание" колонны,Температура вспышки масла 258 С.,оОднако качественные показатели масла(цветность 45 мг Э и кислотное число2,8 мг КОН) ведут к большим потеряммасла при его дальнейшей обработке.П р и м е р 7. Подают на первуюстадию дистилляции мисцеллы греющийпар под давлением 0,3 МПа, на вторую - 0,2 МГа, Давление острого параподдерживают на уровне 0,02 МПа. Повышенное давленйе греющего пара напервой стадии ведет 1 к "захлебыванию"предварительного дистиллятора, уносумисцеллы из аппарата, сокращению 60расхода мисцеллы на вторую стадию.Вследствие этого масло при температуре вспашки 245 С имеет повышеннуюоцветность 38 мг Э и кислотное число1,82 мг КОН. Повышенная цветность 65 ведет к бсльшим потерям масла при рафинации,П р и. м е р 8. Дистилляцию мнсцел лы проводят при давлении пара на первой ступени 0,2 МПа, на второй 0,3 МПа и давлении острого перегретого пара 0,02 МПа. Повышенное давление греющего пара на второй стадии дистилляции ведет к уносу мисцеллы из окончательного дистиллятора, увели. чению температуры вспышки масла до 250 С, цветности до 42 мг 3 и кисолотного числа 2,2 мг КОН. Последнее ведет к повышенным потерям масла при его дальнейшей обработке.Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа определяется выработкой экстракционных масел повышенного качества, снижением расходов при получении из них нишевых масел путем рафинации, уменьшением энергозатрат за счет снижения как температурных режимов технологического процесса, так и сокрац 1 ением расхо. дов глухого и острого пара.Экономический эффект от использования предлагаемого способа на одно: дистилляционной установке составляет 57, тыс. рубв год.Формула изобретения1. Способ дистилляции масляныхмисцелл в противоточном закрученномпарожидкостном потоке в две стадии,на второй из которых процесс ведутпод вакуумом, а мисцеллу закручивают,острым перегретым паром, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюулучшения качества масла путем снижения продолжительности и температурыпроцесса, на первой стадии мисцеллузакручивают нарами испаряющегося изнее растворителя, при этом продолжительность процесса дистилляции поддерживают в пределах 5-8 мин, а температуру готового масла доводят до90-95 о С,2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что на первой стадии осуществляют дополнительный отбор паров растворителя по крайнеймере в двух точках и награвляют ихна конденсацию,3. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что давление острого перегретого пара поддерживают впределах 0,02-0,03 МЦа, а давлениеглухого греющего пара на первой стадии - в пределах 0,18-0,22 МПа, ана второй - в пределах 0,15-0,20 МПа.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров, Л., ВНИИЖ, 1974, т 1,кн. 2, с. 249.12 806749 мисцекьоРОРббббЮа Составитель Е. АрестоваРедактор Г. Кацалаг ТехредН, Бабурка Корректор С. Тираж 461 ПодписноИ Государственного комитета СССделам изобретений и открытийМосква, Жр Раушская йаб.е д. 44ВН каз 1 113035 роектная, 4 филиал ППП "Патен ород,2. Авторское свидетельство СССР Р 210299, кл. С 11 В 1/20 е 1966.3. Рябченко Н. П. и др. Интенси 4 икация дистилляции масляных мисцелл- зр- - поры росллборител- - - греюиии пар . вот в ненбеисат- острии пар- зР - снеси пароб бензинпри использовании аппаратов с вихревым течением фаз. - "Известия вузов,Пищевая технология", 1974, 9 4,с, 145-149.