Способ получения металлосодержащего карбоцепного сорбционно активного волокна

авторскому свидетельству АКТИВНОГО ВОЛОКНА(57) Изобретение относится к созданию сорбентов активных по отношению к белкам, а именно к белкам аллантоисной жидкости, и может быть использовано в медицинской технологии, биологической практике, на заводах по производству химических волокон Изобретение позволяет улучшить разделение белков аллантоисной жидкости и повысить сорбционную емкость по отношению к ним за счет того, что исходное поливинилспиртовое волокно, содержащее 5 - 6 ммоль/г карбоксильных групп, пропитывают сначала аммиакатом никеля с концетрацией последнего 3 - 4 г/л при 15 - 20 С в течение 5 - 10 мин. Устанавливают рН среды 13 - 14 гидроксидом натрия. Затем обрабатывают 85 - 98%-ным водным раствором гидразингидрата при 90 - 98 С 30-40 мин. 1 табл,СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)112) ОПИСАНИЕ ИЗО(71) Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им.С,М.Кирова(72) Асташкина О.ВЛысенко АА; Вольф ЛА (56) Туркова Я. Аффинная хроматография. М.: Ми 1980, с 458.Изучение возможности использования синтези рованных неорганических сорбентов для очистки, концентрирования и иммобилизации вирусов грипп - Отчет по НИР ЛТИ им. Ленсовета, й 78009874, с 104.Акбаров Д.Н. и др. Взаимодействие волокна Нитрон с никелем в процессе химической металлизации. - Химические волокна, 1987, М 5,с 24-26. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОСОДЕРЖАЩЕГО КАРБОЦЕПНОГО СОРБЦИОННОц) 1816006 (1 з) А 111 04 С 08 Л 820Изобретение относится к созданию сорбентов, активных по отношению к белкам, а именно к белкам аллантоисной жидкости. Сорбент может быть использован в медицинской технологии, биологической практике, на заводах по производству химических ВОЛОКОН.Целью изобретения является повышение сорбционной активности волокна-сорбента по отношению к белкам аллантоисной жидкости в сочетании с увеличением избирательности по отношению к последним.Указанная цель достигается тем, что в качестве карбоцепного волокна используется поливинилспиртовое волокно используется поливинилспиртовое волокно ПВС), содержащее 5,0-6,0 ммоль/г карбоксильных групп, которое обрабатывают сначала аммиакатом никеля с концентрацией никеля 3 - 4 г/л при температуре 15 - 20 С в течение 5-10 мин, Затем в раствор добавляют гидроксид натрия до достижения рН 13 - 14 и восстановление проводят гидразингидратом (ГГ) с концентрацией 85 - 98 в течение 30-40 мин при температуре 90 - 98 С,П р и м е р ы 1-22. Карбоксилсодержащее ПВС-волокно с содержанием карбоксильных групп 5,5 ммоль/г погружают в раствор аммиаката никеля с концентрацией 3,5 г/л и выдерживают в течение 7 мин при температуре 18 С. Затем рН раствора доводят до 13,5 путем прибавления сухого гидроксида натрия. После этого волокно отжимают и переносят в 90-ный раствор ГГ, нагретый до 95 С, в котором волокно выдерживают в течение 35 мин. Затем волокно извлекают из раствора ГГ и отмывают водой до отсутствия следов ГГ. Полученный таким образом сорбент сорбирует 540 мг/г белков аллантоисной жидкости и при этом обладает высокой селективностью (ров = 800),Определение белков проводили по двум методикам: по методу Лоури с помощью реактива Фолина и путем измерения на СФпри 1=290. Определение вируса гриппа проводили по стандартной методике измерения гемаглютинирующей активности.Примеры, характеризующие способ получения волокна и его сорбционную активность при различных параметрах получения, приведены в таблице, Из данных таблицы следует, что в интервале содержания карбоксильных групп ПВС-волокна 5,0- 6,0 ммоль/г (примеры 1, 2 и 3) полученное металлсодержащее волокно обладает максимальной сорбционной активностью по отношению к белкам аллантоисной жидкостии высокими селективными свойствами.Снижение содержания карбоксильныхгрупп в ПВС-волокне до менее 6,0 ммоль/г5 пример 4) приводит к снижению сорбционной активности по отношению к белкам ал лантоисной жидкости, при этом наблюдаетсянекоторое незначительное снижение коэффициента разделения по белку,"0 Повышение содержания карбоксильных групп в ПВС-волокне до более 6,0ммоль/г (пример 5) нецелесообразно, таккак это не ведет к дальнейшему увеличениюколичества сорбированных белков алланто 15 иснои жидкости.При использовании вместо аммиакатаникеля другой соли, например сульфата никеля (пример 6), не происходит его полноговосстановления на волокне до металличе 20 ского никеля, кроме того, снижается его общее количество в волокне, что приводит крезкому ухудшению сорбционных характеристик.Изменение последовательности дейст 25 вий(см. таблицу, пример 7) приводит к тому,что никель на волокне не восстанавливается, а остается в модифицирующей ванне.Полученный таким образом сорбент не обладает сорбционной активностью по отно 30 шению к белкам аллантоисной жидкости, нос Особен частично сорбировать вирус гриппа. Селективность данного сорбента по отношению к белкам аллантоисной жидкостиравна нулю.35 П р и м е р 7, КарбоксилсодержащееПВС-волокно с содержанием карбоксильных групп 55 ммоль/г погружают в водныйраствор и доводят рН при помощи сухогогидроксида натрия до 13,5, а затем в рас 40 теор с волокном вводят аммиакат никеля сконцентрацией 3,5 г/л и выдерживают 7мин. После этого волокно отжимают и переносят в 900 -ный раствор ГГ, нагретый до95 С, в котором волокно выдерживают в те 45 чение 35 мин. Затем волокно извлекают израствора ГГ и отмывают водой от Отсутствияследов ГГ и отмывают водой от отсутствияследов ГГ. Сорбционные характеристикиполученного волокна указаны в табл, 3.50 Уменьшение концентрации никеля с 4,0до 3,0 г/л (примеры 8 и 9) приводит к снижению сорбционной активности по белку с 540до 490 мг/г.Изменение времени обработки аммиа-55 катом никеля в интервале 5 - 10 мин (примеры 10 и 11) не ведет к существенномуизменению сорбционных характеристик заявляемого волокна,Наиболее существенным образом насорбционную активность получаемого металлосодержащего карбоцепного волокнавлияет изменение рН в интервале до 12,5(пример 12). Показано, что при рН 12,0 сорбционная активность полученного волокнаи его селективность снижаются в 2 раза. 5Оптимальные значения рН лежат в интервале 13 - 14 (примеры 13 и 14),Нецелесообразно проводить обработкуволокна растворами ГГ с концентрацией ниже 85, так как при этом не происходит 10полного восстановления никеля на волокне,тогда как поднимать концентрацию выше98 не представляется возможным поскольку промышленный продукт более высокой концентрации не выпускается, 15Оптимальные значения концентрации лежат в интервале 85-98 (примеры 15 и 16).Нецелесообразно увеличивать продолжительность обработки волокна ГГ до выше40 мин, так как при этом сорбционные характеристики волокна практически не изменяются, или сокращать время до менее 30мин, поскольку при этом уменьшается ихсорбционная активность вследствие неполного восстановления никеля в фазе ионита. 25Оптимальное время обработки составляет30-40 мин (примеры 17 и 18),Примеры 19 и 20 характеризуютвлияние температуры обработки ГГ насорбционную активность получаемого металлосодержащего карбоцепного волокна,Из-за неполного восстановления никеляснижать температуру обработки ГГ до менее 90 С нецелесообразно, равно как и увеличивать температуру до выше 95 ОС, так как 35это не приведет к дальнейшему увеличениюсорбционной активности.Обработку аммиакатом никеля проводили при комнатной температуре в интерва 40 ле 15-20 С (примеры 21 и 22). Изменение ; температуры в данном диапазоне не влияет на изменение сорбционных характеристик получаемого металлосодержащего карбоцепного волокна, снижение температуры обработки приводит к увеличению продолжительности обработки, что нецелесообразно, а увеличение температуры нежелательно в связи с дестабилизацией аммиаката никеля.Таким образом, предлагаемого способа получения металлосодержащего карбоцепного волокна в сравнении с прототипом имее преимущества. Предлагаемый способ позволяет получать сорбент с высокой сорбционной активностью по отношению к белкам аллантоисной жидкости. Количество белка, которое способен извлекать сорбент, полученный по предлагаемому способу, составляет 600 мг/г, что в 40 раз превышает сорбционную емкость по белку аллантоисной жидкости прототипа. Предлагаемый способ позволяет получать сорбент избирательного действия, Коэффициент разделения по белку равен 800, что в 4000 раз превосходит характеристики волокна, взятого за прототип.По предлагаемому способу в качестве восстановителя используется ГГ при этом в фазе волокна не образуется побочных продуктов, попадание которых в вируссодержащую жидкость недопустимо, в связи с тем, что последние снижают биологическую активность препаратов,Подобранные и заявляемые условия получения сорбента делают способ более экономичным в сравнении с прототипом.о о о О 3 О) О 3 30 30 СЪ е 0 0 0 СЪ СЪ СЪ ее Х а 3 3 РО Щ О Э Яоц з хО о йа1 с а о С: 8283 ооф. 1 Ф С" е ОО 0 ООО ф О О 3 Оее 30 СЧ Щ еО О О О О о 03 О 3 О) О 3 Ог О) 33 Ъ 30 30 30 30 30 СЪ Сб СЪ Сб СеЪ СЪ е е е ев. ф ф ф СО ф ф е ю ее ФЕ 3 О 3 3 3.1. 30 Ф 0 0 30 30СЪ СЪ СеЪ СЪ СЪ СфЪ 3ЭЩК 333 ВФа а а а а а а о ф а а О 3 Оз СЪ) О) О) О 3 О) О) О) О) Оъ аааааооаааа СсЪ СфЪ Сс) СсЪ РЪ СсЪ СГ СсЪ СсЪ СсЪ Сс) о о оафоооооо СЪЪ О ф Оз О 1 ОЪ ОЗ О ОЗ О) о о о а а а а а а а а СЧ СсЪ Ф СсЪ СсЪ ТсЪ СсЪ СсЪ СсЪ СЪ Сс) фффсофффффао чщщ з м.за тффз.щСЧ ЭМз з з з з з з з к з о4а а а а а а а а а а а СфЪ СсЪ С.с СсЪ СсЪ СсЪ СЪ СсЪ Сб СсЪ СсЪ ЭМз з з з к з з з з з О1,1 а а а а а аа сч с ъ з а сО л со в о - счч з ч-СЧ СЧ СЧСоставитель И,ДевнинаТехред М.Моргентал Корректор Н. Милюкова Редактор В,Трубченков Заказ 271 Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раущская:наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 1816006 12ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я сти, в качестве исходного волокна исСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОСО . пользуют поливинилспиртовое волокно,ДЕРЖАЩЕГО КАРБОЦЕПНОГО СОРБ содержащее 5 - б ммоль/г карбоксильЦИОННО-АКТИВНОГО ВОЛОКНА на ны" рупп пропитку осуществляют ам 5 миакатом никеля с концентрацией понове карбоцепного полимера пропиткойследнего 3 - 4 г л при 15 - 20 С висходного волокна раствором соли нитечение 5 - 10 мин с последующим ускеля и обработкой восстановителемтановлением рН среды 13 - 14 гидроионов металла, отличающийся тем, что,ксидом натрия, а обработку восстановис . целью улучшения разделения белков10 телем, 85 - 98 у-ным водным растворомаллантоисной жидкости и повышения погидразингидрата, проводят и ри 90отношению к ним сорбционной емко 98 С 30 - 40 мин,