Способ получения высоконабухающего гидрогеля

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИХЕСПУБЛИК 19) (42 о А 08 Е 12 СА ЕТ О 3 ь Изобре высоконабу лораствори ных сорбир которые мо ных област ское хозяйсЦель из ба, повыше ля и возмоП рим аствора а оль/л во ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОНАБУХАЮЩЕГО ГИДРОГЕЛЯ(57) Изобретение относится к области получения высоконабухающих нерастворимых или малорастворимых в воде гидрогелей, способных сорбировать большие количества воды. Способ получения высоконабухающего гидрогеля включает полимеризацию тение относится к получению хэющих, нерастворимых или мамых в воде гидрогелей, способовать большие количества воды, гут быть использованы в различях народного хозяйства (сельтво, медицина и др,),обретения - упрощение спосоние влагонабухаемости гидрогежность ее регулирования.е р 1. К 8 мл 55,5%-ного водного криламида приливают 2 мл 1 10 дного раствора Сг (304)з 6 Н 20,акриламида в водном растворе в присутствии персульфата аммония, промывку и последующую сушку получаемого полимера, Полимеризацию осуществляют в присутствии солей переходных металлов или магния или цинка с концентрацией 1 10 - 1 10 моль/л, персульфат аммония используют с концентрацией 0,015 - 3 мас.о/, полученный полимер обрабатывают щелочью с концентрацией 1 - 30 мас.о и последующую промывку гидрогеля проводят водой, Полимеризацию акриламида можно проводить при 55 - 80 С, а сушку - при 70 - 130 С, Это позволяет упростить способ получения гидрогеля за счет исключения необходимости использования вакуума, инертной среды, а также дорогостоящих и труднодоступных мономеров. Кроме того, данный способ по зволяет повысить влагонабухаемость полимера с 280 до 1080 г Н 2 О/г геля, а также дает возможность регулировать влагонабухаемость. 2 з,п,ф-лы, 5 табл,)ив М 2 мл 1 о/о-ного водного раствора персульфата аммония и оставляют на воздухе при комнатной температуре. Полимеризэция заканчивается за 12 ч. По окончании процесса полимеризации полученный полимер заливают 20 мл 100-ного КОН и выдерживают в нем 45 мин. После промывки геля от щелочи его высушивают при комнатной температуре в течение 96 ч. Набухаемость полученного гидрогеля 825 г Н 20/г геля,Примеры осуществления синтеза гидро- гелей по указанной выше методике для разных солей металлов представлены в табл.1.П р и м е р 2. К 8 мл 55,5%-ного водного раствора акриламида приливают 2 мл 10М водного раствора СоЯО 4 и 2 мл 1%-ного водного раствора персульфата аммония, Раствор оставляют на воздухе при комнатной температуре, Полимеризация заканчивается зэ 15 ч. Образующийся нерастворимый полимерный гель промывают водой и обрабатывают 20 мл 10%-ного водного раствора щелочи (КОН), выдерживая в нем в течение 45 мин, После промывки геля водой от щелочи его высушивают при 80 С в сушильном шкафу в течение 16 ч; набухаемость полученного гидрогеля 724 г Н 20/г геля.Примеры осуществления синтеза гидрогелей по указанной выше методике для разных концентраций персульфата и катализаторов (солей металлов) представлены в табл.2,П р и м е р 3, Смесь 8 мл 55 5% ного , водного раствора акриламида, 2 мл 0,6 10 з М водного раствора РеЯО 4 и 2 мл 0,1%-ного водного раствора персульфэта аммония нагревают до 60 С, Начало процесса полимеризации отмечают по появлению пузырьков газа, выделяющихся в процессе реакции. При появлении пузырьков газа нагрев прекращают. Полимеризация длится 10 мин. Окончание процесса полимеризации оценивают по прекращению выделения газа и охлаждению раствора. Образующийся в ходе реакции нерастворимый в воде полимерный гель заливают 50 мл 10%-ного водного раствора КОН и выдерживают в нем 16 ч, Затем гель промывают водой от.избытка щелочи и высушивают при 110 С в гечение 20 ч в сушильном шкафу. Набухаемость полученного гидрогеля составляет 925 г Н 20/г геля.Примеры осуществления синтеза гидрогелей поуказанной выше методикедля разных интервалов концентраций персульфата аммония и солей переходных металлов представлены в табл.З.П р и м е р 4. Смесь 160 мл 55,5%-ноговодного раствора акриламида, 40 мл 0,2 10" М водного раствора ГеЯО 4, 40 мл 0,2%-ного водного раствора персульфата аммония нагревают при 80 С до появления пузырьков газа, после чего нагрев прекращают. По окончании процесса полимеризации полученный полимер заливают 500 мл 10%-ного КОН и выдерживают в нем 1 ч.После промывки геля от щелочи его высушивают в сушильном шкафу при 130 ОС в течение 10 ч. Набухаемость полученного гидрогеля 985 г Н 20/г геля.20 Примеры .осуществления синтеза гидрогелей по указанной выше методике дляразных концентраций Ее 504 и щелочи(КОН)представлены в табл.4.П р и м е р 5. Смесь 9 мл 55,5%-ного водного раствора акриламида, 4 мл 1,4 10М водного раствора Ее 504, 4 мл 0,1%-ного водного раствора персульфатааммония нагревают при 65 С до появленияпузырьков газа, характеризующих началополимеризации, после чего нагрев прекращают, После окончания процесса полимеризации и охлаждения реактораполученный полимер промывают водой и заливают 20 мл 10%-ного водного раствора щелочи (КОН) и выдерживают в нем 1 ч. После промывки геля от щелочи его высушиваат в сушильном шкафу при 100 С в течение 16 ч, Набухаемость полученного гидрогеля 1335 г Н 20/г геля,П р и м е р 6. Смесь 8 мл 55,5%-ного водного раствора акриламида, 2 мл 1 10 з М водного раствора Ге 504 и 2 мл 0,015%-ного персульфата аммония нагревают при25 70 С до появления пузырьков газа, послечего нагрев прекращают. В дальнейшемпроцесс проводят аналогично примеру 2,Набухаемость полученного гидрогеля 1000 гН 20/г геля,30 П р и м е р 7, Смесь 8 мл 55 5% наговодного раствора акриламида, 2 мл1 10М водного раствора ГеЯ 04 и 2 мл0,015%-ного персульфата аммония нагревают при 80 С до появления пузырьков газа,35 после чего нагрев прекращают, В дальнейшем процесс проводят аналогично примеру2. Набухаемость полученного гидрогеля составляет 1056 г Н 20/г геля,П р и м е р 8. Синтез гидрогеля осуще 40 ствляют аналогично примеру 6, нагреваяреакционный раствор при 55 С, Набухаемость полученного гидрогеля 800 г Н 20/ггеля.П р и м е р 9. К 8 мл 55,5%-ного водного45 раствора акриламида приливают 2 мл 10 Мводного раствора СоЯ 04 и 2 мл 1%-ноговодного раствора персульфата аммония. Вдальнейшем синтез осуществляют аналогично примеру 2, высушивая гидрогель в50 сушильном шкафу при 70 С в течение 24 ч.Набухаемость полученного гидрогеля 387 гН 20/г геля,П р и м е р 10. К 160 мл 55,5%-ноговодного раствора акриламида приливаютБ 5 40 мл 1,4 10 М водного растовра Ре 504 и40 мл 0,2%-ного водного раствора персульфата аммония, Смесь нагревают при 80 Сдо появления пузырьков газа, после чегонагрев прекращают. По окончании процес 1659426са полимериэации полученный полимер заливают 500 мл 3%-ного КОН и выдерживают в нем 1 ч. После промывки геля от щелочи вго высушивают в сушильном шкафу при 100 С в течение 10 ч. Набухаемость полученного гидрогеля составляет 454 г НгО/г геля,П р и м е р 11. К 8 мл 66,6%-ного водного раствора акриламида приливают 2 мл 1 10 М водного растовра СфО)з и 2,0 мл 1%-ного водного раствора пеосульфата аммония, Раствор .оставляют на воздухе пои комнатной температуре, Полимеризация заканчивается за 16 ч. Полученный полимер промывают водой и обрабатывают 25%- ным КОН в течение 45 мин. После промывки геля. от щелочи его высушивают в сушильном шкафу при 80 С в течение 20 ч. Набухаемость полученного гидрогеля 291 г Н 20/г геля,Примеры осуществления синтеза гидрогелей по указанной выше методике для разных концентраций щелочи представлены в табл.5,20 П р и м е р 12. Смесь 5 мл 40%-ного водного раствора акриламида, 2 мл 5 10 М водного раствора ЕеЯОд и 2 мл 1%-ного водного раствора персульфата аммония оставляют на воздухе. Полимериза 25 30 ция длится 50 мин. Полученный полимер 55 газа от щелочи водой его высушивают при комнатной температуре, Набухаемость полученного гидрогеля 326 г Н 20/г геля.С целью регулирования величины набуХаемости варьируют концентрацию катализаливают 50 мл 10%-ного КОН и выдерживают в нем в течение 45 мин, После промывки геля от щелочи его высушивают при 80 С в течение 20 ч. Набухаемость полученного гидрогеля - 493 г Н 20/г геля, 35П р и м е р 13. Смесь 15 мл 33,3% ного водного растовра акриламида, 2 мл 5 10 М-4 водного раствора ГеЯО 4 и 2 мл 0,6%-ного водного раствора персульфата аммония оставляют на воздухе. После окончания про цесса полимеризации полимер заливают 50 мл 10%-ного КОН и выдерживают в нем 1 ч. После промывки геля от щелочи его высушивают при 80 С в течение 20 ч, Набухаемость полученного гидрогеля 480 г 45 Н 20/г геля.П р и м е р 14. Смесь 20 мл 55,5%-ного водного раствора акриламида, 2 мл 510 М водного раствора Ге 504 и 2 мл 0,6%-ного персульфата аммония нагревают 50 при 80 С до появления пузырьков газа, после чего нагрев прекращают. Полученный полимер заливают 50 мл 10%-ного КОН и выдерживают в нем 1 ч. После промывки затора (соли металла) в процессе синтезагидрогеля,П р и м е р 15, Смесь 8 мл 66,6%-ноговодного раствора акриламида, 2 мл 1 юх 10 М водного раствора СоЯОа и 2 мл 2,5-%ного водного раствора персульфата аммония оставляют на воздухе в течение 6 - 8 чдо полной полимеризации, Полученныйполимер заливают 50 мл 10%-ного КОН ивыдерживают в нем 1 ч. После промывкигеля от щелочи его высушивают в сушильном шкафу при 100 С в течение 16 ч, Набухаемость полученного гидрогеля составляет360 г Н 20/г геля,При син гезе гидрогелей по вышеприведенной методике с использованием водногораствора СоЯО 1 с концентрацией 1 10-41 10,1 10, 1 10 М получаютгидрогелис набухаемостью 215, 325, 830, 84 г Н 20/ггеля.П р и м е р 16, Синтез гидро гелей осуществляют по методике, приведенной в примере 15, используя воднь:е растворы МпС 2 сконцентрацией 1 10 ", 1 10, 1 101 10, 1,10 М и нагревая оеакционнуюсмесь при 50 С. Набухаемость синтезированных гидрогелей соответственно 725, 661,915, 809, 265, г НзО/г геля,П р и м е р 17, Синтез гидрогелей осуществляют по методике, приведенной в примере 1, используя водные растворы МЯО сконцентрацией 1 10, 1 10, 5 105 10, 5 10, 5 10 М, Набухаемостьсинтезированных гидрогелей составляет650, 1580, 1700, 1377, 603, 159 г Н 20/г геля.Путем варьирования концентрации соли металла в процессе синтеза можно в широких пределах (от 84 до 1700 г Н 20/г геля)регулиоовать набухаемость гидрогеля.Таким образом, предлагаемый способпозволяет существенно упростить процессза счет исключения таких трудо- и энергоемких операций как вакуумирование, нагревание, использование инертной среды.Предлагаемый способ предполагает использование доступных исходных продуктов. Получаемый по предлагаемому способугидрогель имеет более высокую элагонабухаемость (до 1080 г НгО/г галя) и позволяетее регулировать,Формула изобретения1, Способ получения высоконабухающего гидрогеля, включающий полимеризациюакриламида в водном растворе в присутствии персульфата аммония, промывку и последующую сушку получаемого полимера,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. с цельюупрощения способа, повышения влагонабухаемости гидоогеля и возможности ее регу1659426 последующую промывку гидрогеля проводят водой,2. Способ поп 1, отл ича ющийся тем, что полимеризацию акриламида проводят при 55 - 80 С.3. Способ по п,1 от л и ч а ю щ и й с я тем, что сушку проводят при 70 - 130 С. Таблица 1 Концентрация соли Концентрация перметалла, М сульфата аммония,мас, ф2 3 алл абухаемость, гНгОг геля 344 482 486 НН и И И И 8 0 0,40,30,0150,01 10-4 Ог СоЯО, 10-3 1 10 1 10 1 10 1 10 М лирования, полимеризацию осуществляют в присутствии солей переходных металлов или магния или цинка с концентрацией 1 1 О 1 - 6 109 моль/л, персульфат аммония используют с концентрацией 0,015 - 3 5 мас.фполученный полимер обрабатывают щелочью с концентрацией 1 - 30 мас., а 1 1010 5 10 5 101659426 10 Таблица Табли лица Набухаемость гидрогелей, полводного раствора акриламСг 2(304)З. Пол имеризациясушивани ученнцх иида, персулпри комна Продолжение табл, 2 использовании 66,6 оь фата аммония, соли ой температуре, вы121659426Продолжение табл, 5Составитель И.СтояченкоРедактор Л,Веселовская Техред М,Моргентал Корректор О,КравцоваЗаказ 1818 Тираж 320 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101