Способ получения полимерного гранульного анионита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) ( 5)5 . С 08 Е 220/5 85 дЗОБ РЕТ одержащий СЯ 20ОВ О Ч 0 Ь ЬЭ 3 В термостатир ,5 л, снабженный регулируемым чи иком и трубкой дл ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ РИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследовательскийинститут особо чистых биопрепаратов(56) Остерман Л,А. Хроматография белков инуклеиновых кислот. М.; Наука, 1985, с.535,Патент США М 4237218, кл, С 08 Г18/00, опублик. 1980. Изобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к способу получения гранульного анионита, и может быть использовано в хроматографии для разделения биополимеров.Цель изобретения - повышение предела эксклюзии по белкам до 10 дальтон.П р и м е р(контрольный). В стеклянной емкости на 500 мл приготавливали раствор диэтиламиноэтилметакриламида (ДЕАЕМ) (26 ч) в 0,2 н. раствора хлористого натрия (360 ч) и оттитровывали до рН 76 н. НО, В раствор вводили И, ч-метиленбисакриламид (БИС) (14 ч) и инициатор - персульфат аммония (ПС) (0,8 ч), которые растворяли при нагревании в течение 2 мин. емыи реактор емкостью механической мешалкой лом оборотов, холодилья барботироаания арго(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО ГРАНУЛЬНОГО АНИОНИТА(57) Изобретение относится к области химии полимеров и позволяет получать аниониты для процессов хроматографического разделения биополимеров с пределом эксклюзии до 10 . Это достигается радикальной суспензионной сополимеризацией мономера - й,й-диэтиламинометилметакриламида со сшивателем - , М,ч -метиленбисакриламидом а присутствии инициатора - персульфата аммония при нагревании, причем процесс проводят предварительно раство. ряя сомономеры в 0,3 - 3,0 н водном раствоое хлорида натрия, 3 табл. на, помещали тридекан (600 эмульгатор СПАН формулыО рботаж аргоном в течение 0,5 реакционную смесь. приготовклянной емкости, при непреемешивании 300 об/мин в н при комнатной температуре; ли обогрев реактора при 0 С й, й, й -тетраметилэтиленди) с помощью пипетки, Процесс ации проводили в течение 3 ч, ку выключали, гранулы перенор и отмывали от тридекана воргентом, только водой и а ситах, выделяя фракции 20 - 0%) и 100 - 200 мкм. проводили бач и вводилиленную в стерыаном пертечение 15 мидалее включаи вводили Й,амин (ТЕМЕДсополимеризДалее мешалсили в фидыдой с детерассеивали н50.50 - 100 (71659427 4 Таблица 1 Пример Обьем парового простран- ства Концентрация йаС 1,П редел зксклюзии (по декстрану), даль- тон Сорбент Поверх- Средний ность, диаметр м /гм пор, нм 1 контр.)2 3 5 6 7 8 (контр.) 9 (контр.)10 (по прототипу) ДЕАЕ-Солоза АГДЕАЕ-Солоза АГДЕАЕ-Солоза АГДЕАЕ-Солоза АГДЕАЕ-Солоза АГДЕАЕ-Солоэа АГДЕАЕ-Солоза АГДЕАЕ-Солоза АГДЕАЕ-Солоза АГСополимер акриламида с БИС диметила- минопропилмет- акриламидом 0,2 0,5 1,7 2,0 2,5 3,0 0,30 4,0 10010 20010 30010 100 105 100 105 10010 20 10 100 10 156 119 108 98 81 50 130 168 50 0,42 0,60 0,65 0,63 0,62 0,60 0,57 0,20 0,60 12 24 15 ф 0,5 18 +1,0 21 й 1,0 25 ф 1,0 42 ф 1,0 12 ф" 05 3 +2,0 40 ф. 10,0 50010 0,58 9323 -ф 12,0 Анионит представляет собой сферические гранулы белого цвета с хорошей гидродинамикой в режиме хроматографии.Обменная емкость по аминогруппам ОЕ=З 1мг-экв/г сухого сорбента.Свойства представлены в табл,1.Предел эксклюзии по декстранам -100 х 10 дальтон (Мое при кд -о,5= 20 х 10з з,дальтон). 6Анионитам присвоено название СолозаА,Г.П ри ме р 2. То же, что в примере 1,только в качестве растворителя мономеровиспольэовали 0,5 н раствор хлористого натрия,Предел эксклюзии по декстранам250 х 10 дальтон (Мое при кд - о,5= 40 х 10з здальтон).П р и м е р 3. То же, что в примере 1,только в качестве растворителя мономеровиспользовали 1,7 н раствор хлористого натрия,Предел эксклюзии по декстзоанам 2 х 10дальтон (Мце при кд - о,5=80 х 10 дальтон),П риме р 4.Тоже, что в примере 1,только в качестве растворителя мономеровиспольэовали 2,0 н раствор хлористого натрия.Предел эксклюзии по декстранам2 х 10 дальтон (Мие при Кд - о,5=. 300 х 106 здальтон).П р и м е р 5. То же, что в примере 1,только в качестве растворителя мономеровиспользовали 2,5 н раствор хлористого натрия,Предел эксклюэии по декстранам 10(М.Ге при Кд 0,5=500 х 10 дальтон).з. П р и м е р 6. То же, что в примере 1,только в качестве растворителя мономеровиспользовали 3,0 н раствор хлористого натрия,5 Предел эксклюзии по декстранам10(МОе при Кд - 0,5=10 дальтон).6П р и м е р 7. Данные приведены втабл,1,П р и м е р 8 (контрольный), То же, что в10 примере 1, только в качестве растворителямономеров использовали воду,Пзоедел эксклюзии,по декстранам40 х 10 дальтон (Мое при кд - 0,5= 10 х 10дальтон).15 П р и м е р 9 (контрольный). То же, что впримере 1, только в качестве растворителямономеров использовали 4 н раствор хлористого натрия.Предел эксклюзии по декстранам 1020 (Мце при а - 0,5=10 дальтон).6Условия получения анионитов приведены в табл.2Данные по хроматографированию биополимеров на анионите приведены в табл,З,25 фа р мул а и зоб рете н и я Способ получения полимерного гранульного анионита путем радикальной суспензионной сополимериэации М,И диэтиламиноэтилметактриламида с й,йметиленбисакриламидом в присутствии персульфата аммония при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения предела эксклюзии по бел кам до 10 дальтон, сополимеризациюпроводят в 0,3 - 3,0 н водном растворе хлористого натрия.1659427Таблица 2аблицСоставитель Л.Чупова едактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал . Корректор А,Осауленко каз 1818 Тираж 325 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101