Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц

(51)5 С //1 Н 24/1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ На фиг1 приведена блок-схема устройства; на фиг. 2 - временная диа. грамма напряжения и от времени й, Формируемая триггером; на фиг.3 - временная диаграмма изменения индукции ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ ССОР(71) Научно-исследовательский институт ядерных проблем при Белорусскойгосударственном университетеим. В.И. Ленина(56) Описание и инструкция по эксплуатации радиоспектрометра ЭПР Е Фирмы "Вариан", США, 1979,Авторское свидетельство СССР(54 УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНгРАЦИИ ПАРАМАГНИТНЬ 1 Х ЧАСТИЦ(57) Изобретение относится к техникеэлектронного парамагнитного резонанса (ЭПР) . Цель изобретения - сокращение времени определения концентрациипарамагнитных частиц при регистрации Изобретение относится к техникеэлектронного парамагнитного резонанса ЭПР) и может быть использовано приконструировании радиоспектрометровЭПР и при автоматическом контролевеществ для определения концентрациипарамагнитных частиц (КП-.,Цель изобретения - сокращениевремени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрациислабых спектральных линий исследуемых образцов,слабых спектральных линий исследуемыхобразцов. Устройство для определенияконцентрации парамагнитных частицсодержит рабочий резонатор, расположенный между полисными наконечникамиэлектромагнита, блок СВЧ, детекторСВЧ, приемное устройство, вычислитель интегральной интенсивности, вычислитель концентрации парамагнитныхчастиц, блок модуляции магнитного поля, модуляционные катушки, блок задания и развертки магнитного поля, состоящий из устройства развертки, задатчика амплитуды развертки и задатчиканачального значения индукции магнитного поля, задатчик числа накопленийсигнала ЭПР калибровочного образца,задатчик числа накоплений сигналаЭПР исследуемого образца, управляемый коммутатор, цифровой компаратор,триггер, счетчик числа накоплений,формирователь импульсов счета и формирователь импульсов сброса. 6 ил. поляризующего магнитного поля научастках регистрации исследуемогои калибровочного образцов; на Фиг.4 временная диаграмма Формирователяимпульсов счета; на Фиг. 5 - сигналпереключения триггера; на фиг, 6 сигнал, сформированный формирователемимпульсов сброса по изменению выходного сигналц триггера.Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц содержит5рабочий резонатор 1, расположецныймежду полюсными наконечциками электромагнита 2 и соединенный волноводнымтрактом с блоком 3 СВЧ и последовательно вкпюченными детектором 4 СВЧ,приемным устройством 5, вычислителем 6 интегральной интенсивностии вычислителем 7 концентрации парямагнитных частиц, блок 8 модуляции магнитного поля, соединенный первым выхо-;дом с приемным устройством 5, а вторым - с модуляционными катушками 9,блок 10 задания и развертки магнитногополя, подключенный выходом к катушкам электромагнита 2 и выполненныйсостоящим из устройства 1 развертки,задатчикя 12 амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства 11 развертки и зядатчика 13начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства 11 развертки,задатчик 14 числа накоплений сигналаЭПР калибровочного образца; зядятчик15 числа накоплений сигнала Э 11 Р исследуемого образца, управляемый коммутатор 16, цифровой компаратср 17,триггер 18, счетчик 19 числа накоплений, Формирователь 20 импульсов сче-та и Формирователь 21 импульсов сброса.Устройство рабстает следующим образом,В рабочий резонатор 1 помешаютисследуемый и калибровочный образцы,причем в качестве последнего выбираютпарамагнитное вещество с 8-фактором,отличным.от 8-Фактора исследуемогообразца. После настройки устройства,заключающейся в задании в задатчике 4 числа пк накоплений сигналовЭПР калибровочного образца, в эадатчике 15 числа п, накоплений сигналов ЭПР исследуемого образца, ц задатчике 13 начальных значений Ни Ня 1поляризуюшего магнитного поля для ре-,гистрации сигнялон ЭПР исследуемогои калибровочного образцов, в зядатчике 12 амплитуд развертки А Н Рц и Ь Ндпя регистрациисигнялон ЭПР исследуе.мого и калибровочного образцов, удовлетворяюших усповию6 Нри Ьр,к-у - = -г-у д ЙНрпКН, - амплитуда развертки магнитного поля для регистрации сигналов ЗПР исследуемого образца и калибровочного образца соответственно;Я и 1 к - ширина линий резонансного поглощения Исследуемого и калибровочного образцов соответственно,включают блок 1 О задания и разверткимагнитного поля.Формируемый триггером 18 сигналфиг.2 ) обеспечивает прохождение напервый вход цифрового компаратора 17выходного сигнала зядатчика 15, поступающего на второй информационный входуправляемого коммутатора 16 и соответствующего заданному числу накопленийсигналов ЗПР исследуемого образца, иустанавливает задатчик 12 амплитудыразвертки и эадатчик 13 начальногозначения индукции магнитного поля всостояния, соответствующие формированию развертки с заданными в.процессе настройки в блоке 10 параметрами, .обеспечивающими регистрацию сигналовЗПР исследуемого образца,Блок 10 с помощью электромагнита 2 формирует участок развертки снарастающей индукцией магнитного поля Лиг. 3). При прохождении резонансных условий первая производнаясигнала резонансного поглощения исследуемого образца на частоте модуляции формируется на выходе детектора4 СВЧ, усиливается, регистрируетсяна частоте модуляций и преобразуетсяв цифровую форму в приемном устрой-стве 5, По окончании участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля Формирователь 2 О импульсовсчета формирует импульс фиг,4)поступающий на счетный вход счетчика 19 числа накоплений и увеличивающий его содержимое на единицу. Сигнал, соответствующий новому состоянию счетчика 19, поступает на входцифрового компаратора 17. Если текущее число накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца и сп, состояниецифрового компаратора 17 не изменяется и блок 10 задания н развертки магнитного поля переходит к формированию участка развертки со спадающей индукцией магнитного ноля спрежними значениями Н и Ну,о .5 16440При прохождении резонансных условийна участке развертки со спадающейиндукцией магнитного поля перваяпроизводная сигнала резонансного по 5глощения исследуемого образца на частоте модуляции формируется на выходе.детектора 4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляции, преобразуется в цифровую форму и накапли Овается когерентно суммируется с ранее зарегистрированным сигналом ЭПР)в приемном устройстве 5. По окончании участка развертки со спадающейиндукцией магнитного поля формирователь 20 импульсов счета вновь формирует импульс фиг. 4 , увеличивающий содержимое счетчика 19 числанакоплений на единицу. Сигнал, соответствующий новому состоянию счетчика 19, поступает на вход цифровогокомпаратора 17 и, если и тси, состояние цифрового компаратора 17 сохра.няется прежним и блок 10 заданияи развертки магнитного поля формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля,Регистриация сигналов ЭПР исследуемого образца продолжается до техпор, пока по окончании очередного участка треугольной развертки поляризующего магнитного поля в результате увеличения содержимого счетчика 19 числа1 накоплений на первый и второй входы цифрового компаратора 17 не поступят, одинаковые сигналы с выходовуправляемого коммутатора 16 и счетчика 19 числа накоплений соответственНо, свидетельствующие о равенстве текущего числа инакоплений сигна Олов ЭПР исследуемого образца заданному числу и накоплений. В результате этого на выходе цифрового компаратора 17 формируется сигнал (фиг,5),переключающий триггер 18 в новое состояние,Изменение сигнала на выходе триггера 18, свидетельствующее об окончании регистрации сигналов ЗПР исследуе"мого образца, обеспечивает завершение 50накопления этих сигналов в приемномустройстве 5, вычисление в вычислителе 6 интегральной интенсивности путемдвойного численного интегрированиязначения интегральной интенсивности 55линии резонансного поглощения исследуемого вещества и запоминание его ввычислителе 7 концентрации парайагнитных частиц, Кроме того, выходной 1 П 6сигнал триггера 18 переключает задатчик 12 амплитуды развертки и задатчик 13 начального значения индукции магнитного поля в состояние, соответствующее Формированию развертки с задал- ными в процессе настройки в блоке 10 задания и развертки магнитного поля параметрами, обеспечивающими регистрацию сигналов ЭПР калибровочного образца, а также устанавливает управляемый коммутатор в состояние, в котором на первый вход цифрового компаратора 17 проходит выходной сигнал задатчика 14 числа накоплений сигналов ЭПР калибровочного образца, соответствующий заданному числу накоплений. Свормированный формирователем 21 импульсов сброса по изменению выходного сигнала триггера 18 импульс ( Лиг,б) устанавливает счетчик 19 числа накоплений в нулевое состояние подготавливая его, тем самым, для подсчета числа накоплений калибровочного образца.Блок 10 задания и развертки магнит " ного поля с помощью электромагнита 2 продолжает формирование участков треугольной развертки поляризующего магнитного поля с нарастающей и спадающей индукцией, При прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения калибровочного образца на частоте модуляции формируется на выходе детектора 4 СВЧ, усиливается, регистрируется на частоте модуляции, преобразуется в цифровую форму и накапливается в приемном устройстве 5, По окончании участков развертки с нарастающей и спадающей индукцией магнитного поля .формирователь 2 П импульсов счета формирует импульсы, увелмчивающие содержимое счетчика 9 числа на коплений, Цифровой компаратор 17 сравнивает заданное число ик накоплений калибровочного образца с числом ит выполненных накоплений. В случае и=и т цифровой компаратор 17 переключает триггер 18 в исходное состояние. Последний, в свою, очередь, обеспечивает завершение накопления сигналов резонансного поглощения калибровочного образца в приемном устройстве 5, вычисление в вычислите . ле 6 значенияинтегральной интенсивности сигнала резонансного .Йоглощения калибровочного образца, передачу его в вычислитель 7 концентрациипарамагнитных частиц, определяющий концентрацию парамагнитных частиц в исследуемом образце в соответствии с выражением Ч 11=ИАО/Л, где И 1 и М- концентрация парамагнитных частиц в исследуемом и калибровочном образцах; Ахи А- интеграль;ная интенсивность линий резонансного поглощения исследуемого и калибровоч ного образцов соответственно.Кроме того, триггер 18 переключает задатчик 12 амплитуды развертки, задатчик 13 начального значения индукции магнитного поля, управляемый ком мутатор 16 в исходные состояния, а счетчик 1 9 числа накоплений с помошью йормирователя 21 импульсов сброса в нулевое состояние, подготавливая устройство для определения концентрации парамагнитных частиц к измерению К 1 д 1 Ч в новом исследуемом образце,Таким образом, в предлагаемом устройстве регистрация первой производной сигнала резонансного поглощениякак исследуемого, так и калибровочного образца в режиме накопления производится на участках треугольнойразвертки с нарастающей и спадающейиндукцией магнитного поля, а.переходот регистрации сигналов ЭПР исследуемого образца к регистрации сигналовЭПР калибровочного образца осуществляется только один раз за время опре 35деления КПЧ в исследуемом образце,Благодаря этому в предлагаемом уст 11 11ройстве минимизировано мертвоевремя, сьязанное с достаточно продолжительными переходными процессами вкатушках электромагнита 2 и в цепяхего питания, которые имеют место приизменении начальных значений индукцией магнитного поля, т.е. при переходе ат регистрации сигнала ЗПР45исследуемого образца к регистрациисигнала ЭПР калибровочного образцаи наоборот, что позволяет на 5-207.сократить время определения КПЧ прирегистрации слабых спектральных линий5 Оисследуемых образцов. Кроме того, возможность задания различного числа накоплений сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, что целесообразно при больших различиях в концентрациях парамагнитных частиц в этих образцах, обеспечивает дополнительное сокраше- . ние времени определения КПЧ в исследуемом образце,Ф о р м у л а и з о б р е т е н и яУстройство для определения концентрации парамагнитных частиц, содержащее рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный волноводным трактом с блоком СВЧ и с последовательно включенными детектором СВЧ, приемным устройством, вычислителем интегральной интенсивности и вычислителем концентрации парамагнитных частиц, блок модуляции магнитного ноля, соединенный первым выходом с приемным устройством, а вторым - с мод.ляционными,ка-, тушками, каждая из к 1 торых установлена между полисным наконечникоми резонатором, блок задания и развертки магнитного поля, подключенный выходом к катушкам электромагнита и выполненный состоящим из устройства развертки, задатчика амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом устройства развертки, и задатчика начального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом с вторым входом устройства развертки, выход которого является выходом блока задания и развертки магнитного поля, о т л и ч а ю ш е е с я тем, что, с целью сокрашения времени определения концентрации парамагнитных частиц при регистрации слабых спектральных линий исследуемых образцов, в него дополнительно введены задатчик числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца, задатчик числа накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца, управляемый коммутатор, цифровой компаратор, триггер, счетчик числа накоплений, Йормирователь импульсов счета и Ьормрователь импульсов сброса, причем вход формирователя импульсов счета подключен к выходу блока задания и развертки магнитного поля, первый вход цифрового компаратора соединен с выходом управляемого коммутатора, первый и второй инйормационные входы которого подключены соответственно к выходу задатчика числа накоплений сигнала ЭПР калибровочного образца и выходу задатчика числа накоплений сигнала ЭПР исследуемого образца, второйвход цифрового компаратора соединен с выходом счетчика числа накоплений, счетный и установочный входы которого подключены соответственно к выходу Йормирователя импульсов счета5 и выходу формирователя импульсов сброса, а выход циФрового компратора соединен с входом триггера, выход которого подключен к управляющему входу управляемого коммутатора ивходу формирователя импульсов сброса,а также к входам задатчика амплитуды развертки и задатчика начальногозначения индукции магнитного поляблока задания и развертки магнитногополя и управляющим входам приемногоустройства и вычислителя интегральной интенсивности.ь А. ФедоровОлийнык Корректор мборс оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарин Заказ 123ВНИИПИ Го Тираж рственцого коми 113035, Иос90ета иаф ЖПодписноезобретениям и открытиям при ГКНТ ССС Раушская наб д. 4/5