Способ определения 2-нафтола в сульфомассе

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 801366940 О/9 С 51)4 0 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Окси-тобиас кислота, Выдача рекомендаций по усовершенствованиютехнологии производства, Отчет .НИОПиКа, Архив ПО "Пигмент",д, 6455, и, 1.18,54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-НАФТОЛАВ СУЛЬФОМАССЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 2-нафтола в сульфомассе, и может быть использовано в химическом производстве, Цель - повышение точности анализа. Растворение пробы ведут в смеси СНС 1 и диоксана при объемном соот 3 ношении (1-1,2):(1-1,2)Затем раствор наносят на пластины силуфола и хроматографируют в смеси о-ксилола и СНС 1 при объемном соотношении (2-2,5):(1-1,1), Обработку хроматограммы ведут с помощью 0,153-ного раствора хлорида п-нитрофенилдиазония, Оценку содержания 2-нафтола ведут по интенсивности окраски соответствующей зоны, В данном способе средняя абсолютная ошибка анализа составляет сФ 0,011/, а максимальная .- 0,0183, 4 табл, 13 б 6940Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическому определению 2-нафтола всульфомассе и может быть использованов промьшленности органического синтеза при сульфировании 2-нафтола,Целью изобретения является повышение точности определения,Способ осуществляют следующим об 10разом,П р и м е р . На пластинах силуфола (150 х 150 мм) в 20 мм от краяпроводят линию старта, отмечают наних точки на расстоянии"18 мм друг 1от друга,ьВ эти точки наносят по 0,003 смкаждого из эталонных растворов ианализируемых проб, Пластины помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении2:1,.При хроматографировании используют восходящий ток растворителей,Камеру закрывают крышкой, Когда фронт 25подвижной фазы подойдет к краю пластины, пластины вынимают из камеры исушат в вытяжном шкафу, затем проявляют, опрыскивая раствором проявления 0,157-ным раствором хлорида пнитрофенилдиазония), Интенсивностьпятен, соответствующих анализируемымпробам, сравнивают с интенсивностьюпятен эталонов,Получают сульфомассу с содержа- ЗБнием 2-нафтола 1,237,Метод проверен на ряде искусственных примесей, Результаты анализаискусственных смесей 2-нафтоласульфомассы представлены в табл, 401Приготовление раствора пробы: бе рут навеску сульфомассы 1 г, результат взвешивания в граммах. записывают с точностью до четвертого десятичного 45 знака, Навеску растворяют в смеси хлороформ-диоксан, взятых при соотношении 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доводят этой же смесью до отметки, 50Приготовление эталонных растворов 2-нафтола: в мерные колбы вместимостью 25 см помещают 1,0; 2,0; 3,0;0,1%-ного раствора 2-нафтола в изопропиловом спирте, доводят изопропиловым спиртом до отметки; в мерные колбы вместимостью 25 см помещают 1,0; 30; 5,0; 7,0; 10,0, 15,0; з20,0 см 17;ного раствора 2-нафтола в изопропиловом спирте, доводят изопропиловым спиртом до отметки.Характеристика эталонных растворов приведена в табл. 2,Приготовление раствора проявления(0,157,-ного хлорида п-нитрофенилдиазония): в мерную колбу вместимостью 100 см . помещают 5 см раствора3и-нитроанилина солянокислого с концентрацией 0,25 моль/дм (0,25 н,) и2,25 см раствора нитрида натрия сЭконцентрацией 0,5 моль/дм 10,5 н,),перемешивают, доводят дистиллированной водой до отметки, При условиихранения в затемненном месте при темопературе 0-5 С раствор пригоден купотреблению в течение 1-2 сут.П р и м е р 2, Определение проводят по примеру 1, но навеску. сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксанв объемном соотношении 1,2:1,После нанесения в намеченные точкиэталонных растворов и анализируемыхпроб пластину силуфола помещают вхроматографическую камеру в лодочкус подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемномсоотношении 2,25:1,1.При сравнении интенсивности пятен,соответствующих анализируемым пробами эталонам, получают сульфомассу ссодержанием 2-нафтола 1,27.П р и м е р 3, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксанв объемном соотношении 1:1,2,После нанесения в намеченные точкиэталонных растворов и анализируемыхпроб пластину силуфола помещают вхроматографическую камеру в лодочкус подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемномсоотношении 2,12:1,05, Сравнивают интенсивность пятен, соответствующиханализируемым пробам и эталоннымрастворам, Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола ,217,.П р и м е р ч, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,1:1,2,После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируе40 мых проб пластину силуфола помещаютв хроматографическую камеру в лодочкус подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемномсоотношении 2,5;1,05.Сравнивают интенсивность пятен,соответствующих анализируемым пробами эталонных растворов,Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,22/Н р и м е р 9, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей хлороФорма и диоксана в объемномсоотношении 1,2:,11 осле нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают и хроматографическую камеру в лодочку с подвижной Фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:1,1Сравнивают интенсивность пятен, соответствующих анализируемым пробам и эталонным растворам.Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,223.П р и м е р 10, Определение проводят по примеру , но навеску сульФомассы растворяют в смеси растворителей хлороформа и диоксана в объемном соотношении 0,9:1.После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной Фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,25:1, Происходит неполное растворение сульфомассы,П р и м е р 11Определение проводят по примеру 1, но навеску суль-. фомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1,3.После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей из сне си о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,2:1,1, Происходит раз мытие зоны, образуются "хвосты"П р и м е р 12, Определение про водят по примеру , но навеску сульфомассы растворяют в смеси раствори телей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1,3:1,ки эталонных растворов и анализируез 1 Зжмых проб пластину силуфола помещаютв хроматографическую камеру н лодочку с подвижной Фазой, состоящей изсмеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:1,05, сравниваютинтенсивность пятен, соответствующиханализируемым пробам и эталоннымрастворам. Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,27,.10П р и м е р 5, Определение проводят по примеру 1, но навеску растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемномсоотношении 1:1,1,1После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещаютв хроматографическую камеру влодочку с подвижной фазой, состоящей из 20смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2:1,1, Сравнивают интенсивность пятен, соответствующиханализируемым пробам и эталоннымрастворам, Получают сульфомассу с содержанием 2-нафтола 1,22/,П р и м е р й. Определение проводят по примеру 1, но навеску растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном ЗОсоотношении 0,9:1, 11 осле нанесения внамеченные точки эталонных растворови анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическуюкамеру в лодочку с подвижной фазой,состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2, 25: 1, 1,Происходит неполное растворение навескисульфомассы,П р и м е р /, Определение проводят по примеру 1, но навеску растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном,соотношении 1:0,9. После нанесения внамеченные точки эталонных растворови анализируемых проб пластину силуФола помещают в хроматографическуюкамеру в лодочку с подвижной фазой,состоящей из смеси о-ксилола и хлороФорма в объемном соотношении 2,1:1,Происходит неполное растворениесульфомассы,П р и м е р 8, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксанв объемном соотношении 1;1,2После нанесения в намеченные точ 1366940После нанесения н намеченные точкиэталонных растворов и анализируемыхпроб пластину силуфола помещают вхроматографическую камеру в лодочкус подвижной фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемномсоотношении 2:1,Происходит размытие зоны, образуются "хвосты", определить содержание 2-нафтола трудно,П р и м е р 13, Определение проводят по примеру 1, но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей содержащей хлороформ, диоксанв объемном соотношении 1:0,9.После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещаютв хроматографическую камеру в лодочку с подвижной фазой, состоящей изсмеси о-ксилола и хлороформа в .объемном соотношении 2,25:1,1,Происходит неполное растворениесульфомассы.П р и м е р 4Определение проводят по примеру 1,но навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксанв объемном соотношении 1:1,2,После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной Фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 1,9:1, Пятна накладываются друг на друга, определить содержание 2-нафтола невозможно,П р и м е р 15, Определение пронодят по примеру 1, навеску сульфомассы растворяют н смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксан в объемном соотношении 1:1.После нанесения в намеченные точки эталонных растворов и анализируемых проб пластину силуфола помещают в хроматографическую камеру в лодочку с подвижной Фазой, состоящей из смеси о-ксилола и хлороформа в объемном соотношении 2,3:1,2.Пятна получаются нечеткие, опре делить содержание 2-нафтола трудно,П р и м е р 16, Определение про водят по примеру 1, навеску сульфомассы растворяют в смеси растворителей, содержащей хлороформ и диоксанв объемном соотношении 1,2:1.После нанесения в намеченные точ 5ки эталонных растворов и анализируефмых проб пластину силуфола помещаютн хроматографическую камеру в лодочку с подвижной Фазой, состоящей изсмеси о-ксилола и хлороформа н объемном соотношении 2:0,9.Пятна накладываются друг на друга,определить содержание 2-нафтола невозможно,Результаты анализа искусственныхсмесей 2-нафтола и сульфомассы представлены в табл, 3,Таким образам, относительная ошибка определения составляет 0,39-1,6 Е.20 Чувствительность способа - 0,001 г,В табл, 4 представлены данные повоспроизводимости результатон определенияТаким образом, средняя абсолютная ошибка составляет 0,017, максимальная абсолютная ошибка - 0,0187Из приведенных данных видно, чтопредлагаемый способ позволяет с удов летворительной точностью определятьсодержание 2-нафтола в сулвфомассе,формула изобретенияСпособ определения 2-нафтола всульфомассе путем растворения анализируемой пробы, нанесения полученного раствора на пластины силуфола,хроматографирования в смеси раство 40 рителей, обработки полученной хроматограммы химическим реагентом с последующей оценкой содержания анализируемого вещества по интенсивностиокраски соответствующей окрашенной45 эоны, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности определения, растворение проводят всмеси хлороформа и диоксана, взятыхв объемном соотношении 1-1,2:1-1,2,50 в качестне смеси растворителей дляхроматографирования используют смесьортоксилола и хлороформа, взятых вобъемном соотношении 2-2,25:1-1,1, ив качестве химического реагента ис 55 пользуют 0,153-ный раствор хлоридап-нитрофенилдиазония,366940 Таблица Состав смеси ОтносительПолучено 2нафтолаг Введено2-нафтола, г наяошибка определения,Х Сульфомасса++2-нафтол 0,03 1,60;05 0,39 0,0305 0,0502 0,0710 .0,07 1,4 0,01 1,0 0,0107 0,1016 0,1 1,5 Таблица 2 Количество 0,17.-ного раствора эталонаКоличество 1 Я-ного раствора эталона еютимщи ещсмгХ к навеске см 3 г Х к навеске1,О 1,0 0,01 0,1 0,001 1,0 0,2 3,0 2,0 0,03 3,0 0,002 5,0 0,005 0,5 10,0 1.0,0 0,10 О,б 0,7 15,0 20 0 15,0 20,0 8,0 0,8 9,0 0,9 Таблица 3 Состав смеси Введено 2 нафтола, г олу Относиено тельнаяЗаказ 6834/44 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5