Способ получения фторида графита

(у)4 С 01 В 31/00. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Эпплайд Сайенс рисерч институти Нобуацу Ватанабе (ХР)(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фТОРИДА ГРАФИТА Формулы (СР), включающий обработку графитового порошка фтором при 300-500 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения длительности процесса, обработку проводят в присутствии Фторида элемента, выбранного из группы, состоящей из лития, магния, кальция, алюминия, хрома, марганца, кобальта, железа, меди и цинка.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что графит и фторид выбранного элемента контактируют с фтором при температуре от комнатной до 100 С и затем нагревают до 300- 500 С.3. Способ по п. 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что контактирование Фтором ведут в течение 1 мин - 20 ч, а нагревание до 300-500 С со скоростью 2-100 град/мин.82 2 1 11909Изобретение относится к способамполучения Фторида графита, рекомендуемого для применения в качествеактивного материала в электрических ячейках, смазках, влагозащитных,стойких к окрашиванию водой и/илимаслоотталкивающих составах и др.Известен способ получения фторидаграфита Формулы(С Р)обработкойграфитового порошкафтором при 300-500 С Я. 10ЮОднако данный способ очень дЖтелен.Цель изобретения - сокращение длительности процесса.Поставленная цель достигается тем,15что согласно способу заключающемусяв обработке графитового порошка фтором при 300-500 С, обработку проводят в присутствии фторида элемента,выбранного иэ группы, состоящей излития, магния, кальция, алюминия,хрома, марганца, кобальта, железа,1меди и цинка,Графит и фторид выбранного эле-.мента контактируют с Фтором при температуре от комнатной до 100 С изатем нагревают до 300-500 С.Контактирование с Фтором ведутв течение 1 минч, анагревание-до 300-500 С со скоростью 2-100 град /мин.дОбычно Фторирование графита ведутдо достижения постоянного веса продукта.В присутствии фторидов лития, магния, кальция, алюминия, крома, мар,ганца, кобальта железа, меди илицинка реакция значительно ускоряется.Контактирование графита и фторидаэлемента с Фтором и последующий на"грев при указанных режимах позволяет фдополнительно интенсифицировать процесс. При этом отклонение от данныхрежимов приводит к замедлению процесса фторирования,Отделение получаемого фторида гра"5фита от использования Фторидов элементов осуществляется, например, вводе, способом согласно способу флотации, поскольку (С Р) имеет водоотталкивающие свойства. При использовании газообразных Фторидов отделение осуществляется проще,П р и м е р 1. В реактор из сплава "монель" помещают смесь из 50 мгмадагаскарского чешуйчатого природного графита с размером частиц 16(0,991 мм) или более и 50 мг А 1 Р 5.Фтор вводят в реактор при комнатной температуре и давлении 760 мм рт.ст. (время введения Фтора 5 мин), реакционную систему нагревают до 400 С0 при скорости подъема температуры 30 град/мин. При этой температуре реакция продолжается в течение 5 ч, Получают фторид графита, который имеет серый цвет и отношение Р/С,равное 0,677, при вьмоде 1007. относительно использованного графита.П р и м е р 2. Получение фторида графита ведут аналогично примеру 1 за исключением того, что после введения фтора реакционную систему нагревают до 100 С, выдерживают в течеоние 0,5 ч, после чего нагревают доо400 С со скоростью 2,5 град/мин, При 400 С реакция продолжается в теочение 9 ч. Получают фторид графита серого цвета при отношении Р/С, равном 0,601, и выходе 1007 относительно использованного графита.П р и м е р ы 3-13 и 18-25 и сравнительный пример 4. Получение фторида графита ведут аналогично примеру 2. Изменяют размер частиц графита, вид вводимого фторида элемента, время контактирования и реакции и скорость нагрева до 300-500 С. Данные процесса приведены в таблице.Сравнительный пример 1. Процесс ведут аналогично примеру 1 за исключением тогочто А 1 Р не используют. Через 80 ч после начала реакции прио400 С продукт исследуют с помощью рентгеновской дифрактометрии. В рентгеновской дифракционной картине порош. ка все еще наблюдается пик, обусловленный оставшимся непрореагировавшим углеродом. Через две недели после начала реакции получают фторид графита с отношением Р/С, равным 0,62.П р и м е р ы 14-17 и сравнительные примеры 2 и 3. Получение фтори.- да графита осуществляют аналбгично примеру 2 эа исключением того, что термообработанный нефтяной кокс (чис ло Франклина Р=0,31, термообработка при 2 800 С в течение 30 мин) с размером частиц 46 мкм используют вместо приропногографита иусловия пвоцесса изменяют. Получают фторид графита,имеющий отношениями/С согласно таблице.Использование изобретения позволяет сократить длительность процесса получения фторида графита формулы (СР)п в два и более раз по сравнению с известным способом,(Ч СЧ л лл хбО Рб Оа РЖЯ чЭФ х х о о Ро ц О х Р Р одь х 9О 1ОЕЭ л арф ЭОЭб Р 1 Э (б Э 1- Рх лхЯРхС Об Р 1 чЭ ла э эЭно)а оР б СОСООфМи РГ ГМ Рл Я лу а Э л ЭО З О Д О Ьо и о о о1ММ л М л Мо м оСО СО СОл л ло о омло о л л Юб о лЮ мло мло о о О ь 3 Ж м мк л: 1 ц О 1" М М л 0 л о о о оо о о О 4 о о о об о о б о о Ю о о ь 4 о о о м ооо о О о ооо ооо оооо ооо1 Г) ооЮ(Чообмм юСОло СОфР мг 4 ло о л л о мо о о Ф ж м у л д о Н ли о м в Ф Гц н о о)ф л м м о о в л о о СО Ю О ч м 1 1 вЮ иОЪСЧЮм юмОЭ 4в лю о х Ф Ъ ц м 1 л о