Способ определения удельной поверхности

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 13 51) 4 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ А ВТОРСК ьных и в й ство СССР15/08, 198 УДЕЛЬНОЙ ПОится к испытариалов и может определения вязующего ве- минеральную ния являетсяных возможносудельщества. еи спосо путем определен оверх- рамет- поверхет определениеизующего удельн сти вкл характ ГОСУДАРСТВЕИНЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный научно-исследоватский институт теплоизоляционакустических строительных материаи изделий(56) Коузов П.А. Основы анализа дперсного состава промышленных пыли измельченных материалов. - Л.:мия, 1971, с. 280Авторское свидетельФ 1060997, кп, С 01 И 2(57) Изобретение отнониям строительных матбыть использовано дляудельной поверхностищества, нанесенного носнову. ПельВ изобретрасширение функционал нои поверхности связующего ве Способ определения удельной п ность исследуемого вещества. Одновременно определяют этот же параметр для эталонного образца, помещенного в идентичные условия, Исследуемый и эталонный образцы без связующего нагревают до температуры термоокисления и термоотверждения, но не болеео250 С в воздушной среде. Измеряют из менение температур образца в процессе нагрева. Регистрируют два последовательных пика на температурной кривой. Методом дифференциального термического анализа определяют интенсивности тепловыделения Н и термоотверждения Н, связующего. По этим значениям рассчитывают искомый параметр по формуле Я =(Н Я, К,/ /Н, Я, К,) ехр(Еао Е )/НТ 1, где Б - удельная поверхность связующего, Я - тепловой эффект реакции окисления, К - константа скорости гетерогенной реакции окисления, Ец энергия активации реакции окисления, Я, - тепловой эффект реакции термоотверждения связующего, К, - константа скорости гомогенной реакции термоотверждения, Ец - энергия активации реакции термоотверждения; Н - универсальная газовая постоянная, Т - абсолютная температура образца.131Изобретение относится к испытаниям строительных материалов и можетбыть использовано для определенияудельной поверхности связующего вещества, нанесенного на минераловатную основу.Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа путем определения удельной поверхностисвязующего вещества.На фиг. 1 приведена кривая дифференциального термического анализанейтрализованных фенолоспиртов, нанесенных методом пульверизации на минеральную вату, изготовленную центробежно-валковым способом на Фиг, 2 -кривая дифференциального термического анализа зависимости Н, и Н, от Т,представленная в координатах Аррениуса (1 д Н - 1/Т),В диапазоне изменения температур,где полученные линии прямолинейны,интенсивность тепловыделения при протекании соответствующих реакций подчиняется уравнению Аррениуса.П р и м е р. Образец в виде навески минеральной ваты, изготовленнойцентробежно-валковым способом, сосвязующим (нейтрализованные фенолоспирты марки Б), нанесенным методомпульверизации, помещают в тигель,Масса ваты со связующим в тигле 3590 мг,содержание связующего 3,47., Во второйтигель помещают эталон, состоящий изтакого же количества ваты, но предо,варительно прокаленной при Т = 600 С.Оба тигля (образец и эталон) устанавливают в блок-держатель прибора - дериватографа системы Паулик-ПауликЭрдей и в воздушной среде осущестовляют нагрев тиглей до 250 С с постоянной скоростью, равной 3 град/мин.В процессе нагрева прибор осуществляет запись температуры образца Т(масштаб 1:5 С) и разности температур образца и эталона РТА (масштаб1:3 С), Полученная при этом термограмма показана на Фиг. 1, Отдельно на приборе осуществляют проверкупостоянства нулевой линии ПТА, Прис ъ 135 С кривая РТА (фиг, 1) начинает отклоняться от нулевой линии, иэто превышение Н возрастающее с ростом температуры, обусловлено экзотермическим эффектом термоокислительнойореакции связующего. При) 205 С натермограмме (фиг, 1) регистрируетсядополнительное превышение Н за счет8853 Еа о Еа Но Я Н, ,К, - 133 10 1/м,где Б удельная поверхность связующего,тепловой эффект реакцииокисления,константа скорости гетерогенной реакции окисления,энергия активации реакцииокисления,тепловой эффект реакциитермоотверждения связующего,константа скорости гомогенной реакции термоотверждеК Есо 35 К,нияэнергия активации реакциитермоотверждения,универсальная газовая постоянная,абсолютная температура образца,40а Таким образом, данный способ позволяет определить удельную поверхность связующего вещества, нанесенного на минераловатную основу. Для его осуществления используется несложное оборудование обеспечивающее надежное выделение поверхности, занятой связующим на поверхности волокнистой основы, Кроме того, предлагаемый способ отличается от известного (электронной и оптической микроскопии) тем, что исключает необходимость в большом числе изме 2реакции термооуверждения. ЗначенияН и Н, откладывают в координатахьАррениуса (1 ц Н, и 1 д Н, от 1/Т) ина полученном графике (фиг, 2) выделяют диапазон температур, в котором10обе зависимости прямолинейны:Т2,044 + 2,089, что соответствует- 205,6 + 216 С. В пределах этогодиапазона температур выбирают 1215 С, для которого Н,/Н= 9,8,Для нейтрализованных ФенолоспиртовГ =36 6"10 Дж/моль, Еа =34 10 Дж/моль,а 1 а5 т 6 1К = е - , ( = 17610 Дж/кг, приВт мнимая Я К = 45 - , по Формуле рассчитывают удельную (по отношению кобъему связующего) поверхность связующего в испытываемом образце1318853 Ц10 где Б 15 0, 1,К,Т гг 5 рений, уменьшает общее количествовремени, затрачиваемого на подготовку, проведение экспериментов и обработку данных, позволяет повыситьнадежность получаемых результатов. Формула изобретения Способ определения удельной поверхности, включающий определение параметра, характеризующего удельную поверхность исследуемого вещества, и одновременное определение этого же параметра для эталонного образца, помещенного в идентичные условия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем определения удельной поверхности связующего вещества, нанесенного на минераловатную основу, исследуемый образец и эталонный образец без связующего нагревают до температур термоокисления и термоотверждения, но не более 250 С в воздушной среде, измеряют изменение температур образцов в процессе нагрева, регистрируют два последовательных пика на температурной кривой и методом дифференциального термического анализа опредепяют интенсивности тепловыделений и термоотверждения связующего, а удельнуюповерхность связующего вещества оп Релеляют по формуле На Ц К Еа Еа ) удельная поверхность свя-фзующего, мразности температур исследуемого и эталонного образцов за счет реакции термоокисления и термоотверждения соответственно, К, тепловые эффекты соответствующих реакций, Дж/кг; энергия активации, Дж/моль; константа скорости гетерогенной реакции окисления, м/с,константа скорости гомогенной реакции термоотверждения, м/суниверсальная газовая постоянная, Дж/моль К, абсолютная температура образца, К.1318853 Составитель Е.КарманЛангазо Техред А.Кравчук ктор Л,Патай Редакт ное Зак 4/ Производственно-полиграФическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 500/34 Тираж ВНИИПИ Государс по делам изо 113035, Москва, Ж77 б Под венного комитета СССР ретений и открытий 35, Раушская наб д.