Способ выделения хлорида натрия, каинита и карналлита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК ивБОаи 1 1 2 1 Зф 1 С 01 Р 3/04; С 01 Р 5/30 САНИЕ ИЗОБРЕТ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ер,лякынецнина пол ог Ленинск оизводст 11венъе ине ьство СССР8, 1981 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ(7 1) Львовский ордена Лтехнический институт имкомсомола и Калушское прное объединение "Хлорвин(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА НАТРИЯ, КАИНИТА И КАРНАЛЛИТА из шенитовых растворов, включающий кристаллизацию хлорида натрия упариванием раствора, отделение его, упаривание раствора с отделением каинита, обессульфачивание раствора хлоридом кальция с последующим упариванием и отделением карналлита, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты и степени извлечения каинита и снижения инкрустации оборудования, упаривание перед отделением каинита ведут при 80-95 С.о1122 б 1Изобретение относится к переработке рассолов, содержащих хлориды и сульфаты калия, магния и натрия, с получением растворов хлористого магния. 5Известен способ выделения солей калия и магния из растворов выпариванием и кристаллизацией13.Однако этот способ не позволяет получать высокой чистоты и степени 10 извлечения каинита, не обеспечивает продолжительной и высокопроизводи-. тельной работы,Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату является способ вццеления калийных и магниевых солей изшенитовых растворов.Выделение калийных и магниевых солей и получение концентрированных , щ растворов хлорида магния из выводимой части маточного шенитового раствора достигается выпариванием его .с отделением хлорида натрия, повторным выпариванием с отделением силь- вина и искусственного каинита, обессульбачиванием раствора хлористым кальцием и выделением карналлита иэ вновь упаренного раствора.Выпаривание раствора с выделением сильвина и каинита проводят в двух- корпусных вакуум-выпарных установках в две ступени при температурах раствора 100-110 С на первой ступени иь70-80 С на второй ступени с удельными интенсивностями удаления воды по ступеням соответственно,220-320 кг/м3 х ч и 50-250 кг/м ч .23.Однако в процессе выпаривания и кристаллизации солей при 100-110 С происходит образование труднораство 40 римого минерала лангбейнита (К 280 х х 2 МАМБО) в растворе и особенно на поверхности греющих трубок, которые имеют всегда более высокую температуру, чем кипящий раствор. В связи45 с этим происходит быстрое зарастание и забивка греющих трубок труднорастворимым лангбейнитовым осадком, при этом резко снижается производительность и сокращается межпромывочный цикл работы вакуум-выпарных установок, усложняется и удлиняется процесс промывки выпарных аппаратов, в результате чего повышаются потери каинита с дромывными водами и затраты воды, пара, электроэнергии и физического труда на промывкуи эксплуатацию установок, Кроме того, образующийся 2 2в выпариваемом растворе лангбейнит в дальнейшем очень медленно конвертируется в каинит на второй ступени выпарки и значительная часть его остается в каинитовой суспензии.Цель изобретения - повышение чистоты и степени извлечения каинита и снижение инкрустации оборудования.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщеления хлорида натрия, каинита и карналлита из шенитовых растворов, включающему кристаллизацию хлорида натрия упариванием раствора, отделение его, упаривание раствора с отделением каинита, обессульфачивание раствора хлоридом кальция с последующим упариванием и отделением карналлита, упаривание перед отделением каинита ведут при 80-95 С.оПри температурах упариваемого раствора 80-95 С труднорастворимыйолангбейнит не образуется. Зарастание и забивка греющих трубок другими образующимися хорошо растворимыми минералами (каинит, сильвии, леонит, гадит) идет намного медленнее, в результате чего дольше сохраняется производительность и увеличивается межпромывочный цикл работы вакуум-выпарных установок. В данном случае промывка греющих трубок и аппарата в целом проходит быстро и полностью в основном гидромеханическим способом при минимальных энергетических и трудовых затратах. Уменьшаются такжепотери искусственного каинита с промывными водами. При температурах раствора выше 95 С происходит образование лангбейнита и в первую очередь на поверхностях теплообмена. Кроме того, при температурах упариваемогоф раствора 80-95 С и одних и тех же удельных интенсивностях удаления воды образуются более крупные кристаллы твердой фазы, чем при температурах 70-80 С, что повышает показателиопроизводства в целом.Благоприятные условия упаривания шенитового раствора после выделения из него хлорида натрия находятся всравнительно узком диапазоне температур 80-95 С, поэтому при наличиибольшой температурной депрессии 10 -о12 С и малого температурного интервала выпаривание ведут в одной ступени многокорпусных вакуум-выпарныхустановок, Кроме того, выпариваниев одной ступени не сопровождается1122612 80-85 50 117-118 3перекристаллизацией минералов, что имеет место в случае выпаривания в двух и более ступенях вследствие изменения температуры и состава раствора. 5Например, в действующих двухкорпусных вакуум-выпарных установках .выпаривание каинитового раствора (после выделения из него хлорида натрия) ведут в одной ступени во втором корпусе при 80-95 С, а в первом корпусе, где температура раствора вьппе 95 - 100 С, проводят выпаривание других растворов, не сопровождающееся кристаллизацией и зарастанием греющих трубок вообще или сопровождающееся кристаллизацией и зарастанием трубок хорошо растворимыми осадками.П р и м е р 1. В табл. 1 приведены результаты выпаривания производственного упаренного на первой стадии (после выделения хлорида натрия) шенитового раствора в две ступени, содержащего, %: калий 4,8; магний 4,6, натрий 3,0; сульфат-ионы 7,225 хлор 17,1.Как видно иэ табл. 1, при упаривании раствора при 108 С (известный способ) образуется лангбейнит с содержанием его в твердой фазе при сте- З 0 пени упарки 10% - 35%. На второй ступени, где температура упаривания составляет 75 С, содержание лангбейнита в выделяющейся твердой фазе, при степени упарки 28% уменьшается до 5%. Уменьшение содержания лангбейнита35 произошло за счет осаждения других минералови конверсии его в каинит. Выпаривание раствора при 95 С и нижео не сопровождается образованием лангбейнита. П р и м е р 2. Результаты выпаривания шенитового раствора (после выделения из него хлорида натрия), содержащего в среднем, %: калий 4,61;,45 магний 4,15; натрий 3,69, сульфат- ионы 6,23; хлор 17,39, в двухкорпусной вакуум-выпарной установке и при,ведены ниже.Продолжительность межпромывочного цикла работыустановки, ч 881 корпус (первая ступень выпарки)Температура греющего 55насыщенного пара, СТемпература кипящегораствора,С 99-107 4Остан осадка, отобранного из греющих трубок:лангбейнит К 2 БО хх 2 МдБО, 80,4галит ИаС 1 11,2сильвии КС 1 , 4,8другие минералы, 3,611 корпус (вторая ступень выпарки)Температура греющего насыщенного пара, С 88-95Температура кипящегораствора,ССостав осадка, отобранного из греющих трубок:каинит КС 1 ИМБО хх ЗНО 67,5сильвии КС 1 15,8гадит ИаС 1 9,7эссо т МВБОФ 7 Н 20 4,6другие минералы2,4Таким образом, в отобранных пробах осадков из трубок, обогреваемых насыщенным водяным паром с температурой 88-95 С и работающих при т.кип. раствора 80-85 С, лангбейнита не обнаружено. Осадок состоит из хорошо растворимых в воде минералов.П р и м е р 3. Проводят выпаривание производственного упаренного на первой стадии выпарки шенитового раствора, содержащего, %: калий 4,59; магний 3,91; натрий 3,64; сульфат- ионы 5,64; хлор 17,01, и промывку двухкорпусной ваккум-выпарной установки по известному и предлагаемому способам,3Результаты приведены в табл. 2.Как видно из табл. 2, продолжительность межпромывочного цикла работы вакуум-вьдтарной установки и ее производительность вьше, чем по известному способу. Кроме того, намного снижается йродолжительность промывки, расход воды, трудовые иэнергетические затраты. П р и м е р 4. В лабораторных условиях проведено выпаривание производственного шенитового раствора (после выделения из него хлорида натрия), содержащего., %: калий 4,22; магний 4,56 натрий 3,37 сульфат- ионы 5,98, хлор 18,11, в интервале 70-100 С при разных удельных интенсивностях удаления воды.Результаты выпаривания, характеризующие качество лолучаеьых каинитовьдс суспензлй, приведены в табл. 3..Известный Предпагаемый 28 10 10 10 108 80 Не имеется 75 Не имеется Таблица 2 Способ Показатели Известный Предлагаемый 100 100 30-40 40-50 240-360 80-120 48-56 14-18 8-10 8-10 Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известными повышение чистоты и степени извлечения каинита, увеличение производительности и продолжительности межпромывочного цикла работы вакуумУпарено воды из 100 кг раствора,кг Упарено воды на первой ступени, кг Температура упариваемого раствора на первой ступени, С Содержание лангбейнита в твердойфазе, выделяемой после первойступени упарки, 7 Упарено воды на второй ступени,кг Температура упариваемого растворана второй ступени, С Содержание лангбейнита в твердойфазе, выделяемой после второйступени упарки, 7 Начальная производительность вакуумвыпарной установки, 7 Производительность установки в конце межпромывочного цикла работы, 7 Продолжительность межпромывочногоцикла работы вакуум-выпарной установки, ч Общая длительность промывки вакуумвыпарной установки, ч Продолжительность гидромеханическойпромывки корпусов, ч выпарных установок, сокращениедлительности и снижение трудоемкости промывки выпарных аппаратов, уменьшение материальных,энергетических и трудовых затоат.122612 40-46 первого 6-8 6-8 второго Общий расход водяного конденсата напромывку вакуум-выпарной установки,м 92-110. 24-32 в том числена первый корпус 12-16 12-16 12-. 6 80-94 12-16 48-55 на второй корпус Таблица 3 У70 100 0,18 40 80 34 1,35 33 85 1,52 1,70 90 30 2,04 28 100 2,40 24 300 70 0,15 75 80 0,36 52 47 85 0,58 90 0,80 41 1,25 36 вручную, ч, корпуса Расход пара на выпариваниепромывочных вод, т 50-65 60-80 70-85 80-100 90-110 100-130 20-25 25-35 30-45 40-50 55-75. 44 0,96 38 1,22 100 Составитель Н.ЛеонтьеваТехред Л.Коцюбняк Корректор С.Шекмар Редактор Н.Джуган Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 Заказ 8084/19 Тираж 463 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5