Номер патента: 1116002

Авторы: Краснов, Лебедев, Трифонов

ZIP архив

Текст

/10,Стасиа. М вин02 ССР2 тельст 7/09,СООЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ двторсномв свидврврвс(56) 1, Авторское св Оф 566816, кл. С 01 В 2. Ксензенко В.И. Технология брома и и издат, 1960, с. 188. 3. Авторское свид Яф 1006369, кл. С 01(54)(57) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БРОМАхлорированных бромсодержащих расслов, включающий многоступенчатуюэкстракцию брома бромбензолом с пледующей отгонкой брома из экстрав присутствии воды и возвратом брбензола на стадию экстракции, о тл и ч а ю щ и й с я .тем, что, сцелью упрощения процесса эа счетсокращения числа ступеней экстрахпри сохранении степени извлеченияброма, экстракцию ведут в присутсвоздуха при объемном соотношениихлорированный рассол:воздух 1:(О,0,210),Изобретение относится к технологии извлечения брома и может бытьиспользовано в химической промышленности.Известен способ извлечения бромаокислением рассола, содержащегобромиды, хлором с последующей десорбцией окисленного брома воздухом,очисткой бромовоздушной смеси отхлора и абсорбцией брома из бромовоз Одушной смеси водным раствором, содержащим серную, соляную и бромистоводородную кислоты в присутствиисернистого ангидрида, вводимого вбромовоздушную смесь перед абсорбером. В результате абсорбции бромаполучают промежуточный продукт, содержащий мас.7,: бромистоводороднаякислота 12-20, соляная кислота 1-5;серная кислота 8-16; и вода осталь Оное. Полученный промежуточный продуктокисляют газообразным хлором, отделяют и очищают часть содержащегосяв нем брома в виде элементарногоброма, экстрагируют оставшийся растворенный бром 1,2-дибромпропаном,далее обрабатывают смесь брома с1,2-дибромпропаном газообразнымпропиленом. При этом происходит реакция пропилена с бромом и образу 1ется 1 2-дибромпропан. ИзвлечениеФброма 987. Г 1,Недостатками этого способа являются многостадийность и сложностьпроцесса; значительные потери 1-2-дибромпропана, составляющие 1,21,4 кг/м; малая производительностьоборудования; низкий выход брома изприродного сырья, составляющий наразных заводах 44-847.; сложностьочистки сточных вод и вентиляционных выбросов, содержащих 1,2-дибромпропан.Известен также способ извлечения,брома из хлорированного бромсодержа- ф 5щего рассола путем экстракции бромакеросином. При экстракции применяютсоотношение керосин:хлорированныйрассол равное 1:10 по объему реагентов, За один цикл экстракции извле-50кают до 50% брома, содержащегося вхлорированном рассоле. Бром отмываюгот керосина раствором щелочи илиизвесткового молока, а отмытый керосин возвращают в процесс. Извлечение 55брома 50-60% Г 22.Недостатком этого способа являетсятрудность разделения смеси рассола и насыщенного бромом керосина, имеющих близкие плотности Кроме того, керосин бромируется в процессе экстракции, что ведет к образованию бромистых алкилов и повышению плотности отработанного керосина, а это, в свою очередь, вызывает образование стойких эмульсий экстрагента в рассоле, в результате потери керосина в процессе 1-27. Пробромированный керосин в дальнейшем не используется и должен подвергаться уничтожению.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения брома из хлорированных бромсодержащих рассолов путем многоступенчатой экстракции его бромбензолом при объемном соотношении бромбензол:хлорированный рассол от 1:12 до 1:35 и объемной скорости от 3 до 30 ч 1 с последующей отгонкой брома из смеси бромбензол - бром в присутствии воды при 100 С с получением элементарного брома и возвратом бромбензола на стадию экстракции.В этом способе степень извлечения брома из природного сырья достигает 98,27, снижается удельный расход органического растворителя, повышается удельная производительность применяемого оборудования, сокращаются потери экстрагента, уменьшается число технологических стадий процесса, сокращается расход хлора на получение брома, снижаются потери брома до 1-2%, а также себестоимость получаемого элементарного брома ГЗ "Недостатком этого способа являетсясложность процесса, связанная с тем, что для достижения степени извлечения более 98% требуется 5 ступеней экстракции.Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа ступеней экстракции с 5 до 2 при сохранении степени извлечения брома.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения брома из хлорированных бромсодержащих рассолов, заключающимся в многоступенчатой экстракции .брома бромбензолом с последующей отгонкой брома из экстракта в присутствии воды и возвратом бромбензола на стадию экстракции, экстракцию ведут в присутствии воздуха при объемном соотношении002 3 1116 хлорированный рассол:воздух 1:(0,002- 0,210).При этом производительность при экстракции брома повышается в 2,5 раза (вместо 5 последовательно соединенных экстракторов достаточно двух при одинаковой с прототипом степени извлечения брома).П р и м е р 1 .(по прототипу). Установка для получения брома вклю О чает в себя напорный бак для хлорированной буровой воды, содержащей 240 кг суммы солей, в основном хлоридов натрия и кальция, и 0,74 кг брома в 1 мз с плотностью 1170 кг/м, 15 пять последовательно соединенных экстракторов, сборников органического растворителя и отработанного рассола, нагревателя, испарителя, конденсатора и сборника элементарного 20 брома.Хлорированную буровую воду из хлоратора цеха брома заливают в напорный бак, расположенный над установкой. Из напорного бака хлорированную буровую воду дозируют в первый экстрактор снизу под насадку. Экстракторы представляют собой стеклянные колонны диаметром 0,054 м и высотой 0,40 м с нижним сливом. В экстракторы зали- ЗО вают по 0,2-0,5 л бромбензола. Насадка в экстракторах - стружка из фторопласта. Проходя через слой бромбензола, рассол поднимается вверх и стекает по переливному устройству из верхней части первого экстракторав нижнюю часть второго и так далее до пятого. Через 2 ч раствор брома в бромбензоле сливают и анализируют на содержание брома. По содержанию брома , в бромбензоле определяют степеньизвлечения брома. Параллельно выход,брома определяют по начальной и конечной концентрациям его в исходном 45 и обработанном рассолах.По расходам бромбензола и рассола определяют соотношение между ними и объемную скорость рассола. Раствор брома в бромбензоле заливают в испа ритель, состоящий из стеклянной кол бы и колонны с насадкой. Насадка - кольца из фторопластаразмером 33 х 0,2 мм, Испаритель нагревают в водяной бане при 100 С и подают 55 в него водяной пар, Пары брома конденсируют в стеклянном холодильнике типа трубы в трубе и собирают в сборник. Совместно с бромом конденсируется вода. Бром из сборника помещают в мерный цилиндр и определяют его количество. Опыты, проводят при 22 С, экстракторы работают в пленочном режиме в противотоке.При пяти экстракторах извлечение брома достигает 98,47, выход 98,27 при объемном отношении бромбензол-рассол 1124 и объемной скорости в экстракторах 16 ч , Процесс целесообразно вести при отношении бромбензол: рассол от 1:12 до 1:35, а объемную скорость поддерживать в пределах от 3 до 30 ч. Процесс отгонки брома следует вести в присутствии воды или водяного пара. Бромбензол из испарителя с остаточной концентрацией до О, 17 используют повторно в качестве экстрагента.При проведении эксперимента в оптимальных условиях, т.е, при соотношении хлорированный рассол:бромбензол 1:24 и объемной скорости 16 ч при пропускании 24 л рассола, содержащего бром, через 5 экстракторов, содержащих 1 л бромбензола, из 17,784 г брома, содержащегося в рассоле, в бромбензол переходит 17,500 г брома или 98,4 Е, а при отгонке получают 17,464 г брома, т.е. выход брома по прототипу составляет 98,27. П р и м е р 2. Процесс ведут, как описано в примере 1, но в экстраторы подают сжатый воздух. В табл. 1 приведены данные по извлечению брома при различном числе экстракторов при отношении рассол:бромбензол 12,5.Из таб. 1 следует, что при условии подачи на 1000 л хлорированного рассола 45 л воздуха в экстракторы для получения степени извлечения брома более 987 требуется 2 последовательно соединенных экстрактора, а без применения воздуха, т.е, при ведении процесса по прототипу, требуется 5 экстракторов.Таким образом, производительность одного аппарата в предлагаемом способе возрастает в 2,5 раза, что дает возможность использовать в 2,5 раза меньше аппаратов для получения такой 1 же степени извлечения. Вероятно наличие кислорода в исследуемой системе влияет на образование комплекса брама с бромбензолом, что интенсифи- цирует процесс. Кроме того, в пред 1116002лагаемом способе улучшаются условия массообмена, поскольку подача воздуха вместо технического азота, содержащего 1-23 кислорода, снижает степень извлечения брома в экстракторах по сравнению с подачей такогоже количества воздуха,.Б табл. 2 приведены данные, характеризующие влияние на процесс экстракции объемного отношения хлорированный рассол-воздух при 22 фС с друмя экстракторами в схеме установки.Из табл. 2 следует, что наиболее целесообразно отношение хлорированный вассол:воздух поддерживать в пределах от 1:0,210 до 1:0,002. При значении этого отношения менее 1:0,210 и более 1:0,002 степень извлечения и выход брома снижаются до величины 5 меньшей, чем в прототипе, что нецелесообразно. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет сокращения числа ступеней экстракции с 5 до 2 при сохранении степени извлечения брома на уровне более 983, при .этом производительность экстракции повышается в 2,5 раза.Подписное Заказ 6850/17 Тираж 463 10,300 1 ф 0,210 1:0,045 1:0,002 1:0,001 1:12,5 1; 34,9 1;20,6 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5

Смотреть

Заявка

3611142, 29.06.1983

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4905

ТРИФОНОВ ВИКТОР ФЕДОРОВИЧ, КРАСНОВ АНДРЕЙ ПЕТРОВИЧ, ЛЕБЕДЕВ ОЛЕГ ВЕНИАМИНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01B 7/09

Метки: брома, извлечения

Опубликовано: 30.09.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/6-1116002-sposob-izvlecheniya-broma.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ извлечения брома</a>

Похожие патенты