Способ извлечения иода из рассола

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 02 9) (11) СПУБЛ 51)5 С 01 В 7/1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ИТЕТКРЫТИ АВТОР У СВИДЕТЕЛЬСТ 2 САНИЕ ИЗ(71) Институт химии АН ТССР, Научно-исследовательский физико-технический институт им, Л. Я. Карпова и Всесоюзный заочныйполитехнический институт(56) Ксензенко В. И.,Стасиневич Д. С, Химияи технология брома и иода и их соединений,М.: Химия, 1979, с. 221.(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИОДА ИЗ РАССОЛА(57) Изобретение относится к способам извлечения иода из рассола, Рассол перед подачей в десорбер обрабатывают хлором,количество которого не менее определяемоИзобретение относится к способам получения иода из иодосодержащих рассолов (буровых вод), а именно к получению иода путем нейтрализации природной щелочности рассола кислотой и подкисления до нужного для подавления гидролиза иода значения рН, окисления содержащегося в рассоле иод-иона до элементарного иода газообразным хлором или хлорной водой, десорбции выделенного элементарного иода продувкой рассола током воздуха, улавливанию иода из иодовоздушной смеси подходящим поглотителем и выделением элементарного иода из полученного концентрата. го по формуле 100/ р % от теоретически необходимого. где о - коэффициент избытка воздуха, а затем в десорбер подают остальное количество хлора. Подача хлора может быть осуществлена в три или четыре ступени; при трехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 30-50% от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, а затем остальное количество, При четырехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 40-60% хлора от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30%, затем 10-15% и далее остальное количество, а отдувку ведут при коэффициенте избытка воздуха 2,0-3,5, Изобретение позволяет повысить извлечение иода на 10-15% и снизить расход хл15-16/ Наиболее близким к предлагаемому является воздушно-десорбционный метод извлечения иода из .рассолов, состоящий из следующих стадий: очистка промышленных вод от примесей; подкисление воды; окисление иод-иона окислителем (хлором); десорбция иода воздухом; поглощение иода из иодовоздушной смеси и выделение элементарного иода из концентратов.Одной из основных стадий процесса извлечения иода из рассолов является стадия окисления иод-иона хлором, при которой все необходимое количество хлора (по стехиометрии) с 20 %-ным избытком сразу подается в хлоратор, где перемешивается с рассолом, затем поступает в десорбер.В данном десорбере протекает реакция 2 Г+ СЬ12 + 2 СГ, Ю В хлоридных рассолах окисленный иод 2 взаимодействует с хлор-ионом рассола и образует комплексный ион 12 СГ по реакции2+ СГ2 СГ. Р) Комплексный ион ЬСГ легко диссоциирует на 2 и СР; и в рассоле сохраняется пропорциональность между 2 и 2 С;В окисленных иодосодержащих рассолах с концентрацией хлор-иона более чем 3 г-экв,/л протекает реакция диспропорционирования иода2 СГ+ СГ.СГ 2+В случаях большого избытка окислителя в рассоле образуется хлористый иод (1 Сф2+ СЬ 21 СГ, ЖХлористый иод взаимодействует с хлор- ионом рассола и образует комплексный ион СГг:1 И+ Сг,С 2 9) который является нежелательным компонентом окисленного иодосодержащего рассола при воздушно-десорбционном способе извлечения из него иода, так как иод (СГ 2) в связанном состоянии остается в ж:дкой фазе и сбрасывается со сточными водами.Таким образом, при извлечении иода из рассолов известным способом потери составляют 20-30 0 от исходной концентрации иод-иона.Целью изобретения является повышение степени извлечения иода и сокращение расхода хлора.Согласно предлагаемому способу хлор для окисления иод-иона, содержащийся в хлоридных рассолах, вводят в десорбер ступенчато. До поступления рассола в десорбер в него подается не все требуемое количество хлора, а лишь часть его. Остальное количество хлора подается в десорбер в одном или нескольких местах. При этом в рассоле, поступающем в десорбер, еще содержится часть неокисленного иода, В этих условиях рассол содержит элементарный иод и иод-ион и не содержит избытка хлора, При избытке хлора образуется хлористый иод (4) 1 С, что приводит к образованию 1 СГ(5),Образование комплексного иона СГр приводит к снижению степени концентрации элементного иода в рассоле и уменьшению степени извлечения его, Новая порция хлора подается в десорбер.там, где из рассола уже удалена большая часть содержащегося в нем элементного иода, В этих условиях можно более полно окислить иодион, не применяя избытка хлора, Такая операция может быть повторена несколько раз.Осуществление процесса по такой схеме приводит к сокращению расхода хлора и повышению степени извлечения иода.Число ступеней окисления должно быть не более четырех. Дальнейшее увеличение числа ступеней окисления, не давая значительного увеличения степени извлечения и снижения расхода хлора, приводит к усложнению аппаратурного оформления процесса и контроля его, Количество хлора, подаваемого в рассол до его поступления в десорбер, должно быть не менее 100/р % 510 от теоретически необходимого, где р- коэффициент избытка воздуха. В противном15 случае в верхней части десорбера будет идти не отгонка, а поглощение паров иода.Остальное количество хлора распределяется между вводами его непосредственно вдесорбер так, что на следующую ступень20 рассола, т.е. от верхней части десорбера,подается меньше, чем на предыдущую.Для осуществления предлагаемого способа могут быть использованы десорбционные аппараты любого типа. Должна быть25 предусмотрена возможность ввода хлораили хлорной воды в нескольких точках повысоте аппарата и равномерное распределение по его сечению.Использование предлагаемого способа30 позволяет повысить извлечение иода на 1015 % и снизить расход хлора на 15-16 0 ,Десорбционный аппарат представляетсобой насадочную колонну, заполненнуюнасадкой и разделенную по высоте на три35 или четыре секции,П р и м е р 1. Берут рассол следующегосостава, г/мйаО 159,7; М 9 СЬ 9,9; СаСЬ17,1, Плотность (р) равна 1126 кг/м,Сверху в десорбер подают рассол, со 40 держащий 35 г/м иод-иона. Коэффициентизбытка воздуха равен 3,5. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 30 % (2,94 г/м ) оттеоретически необходимого, в результатечего на первой ступени окисляется 10,5 г/миод-иона. На вторую ступень в десорбервводят снова 30 % (2,94 г/мз) хлора от теоретически необходимого, при этом окисляется еще 10,5 г/м иод-иона, В рассоле45 остаются неокисленными 14 г/мз иод-иона.На третью ступень (с расчетом расхода хлора на побочные реакции) подают 48 0(4,70г/м ) хлора.Таким образом, общий расход хлора на50 окисление 35 г/м иод-иона составляетз108(10,58 г/мз); степень извлечения 90,50 ; расход воздуха 358 м /м; концентрацияиода в газовой фазе 0,082 г/мз; годовая производительность 348 т., тогда как при одно1723028 десорбере, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения иода и сокращения расхода. хлора, хлор на обработку подают в количестве не менее определяемого по формуле 100/ р % от теоретически необходимого, где у - коэф 25 фициент избытка воздуха, а остальное количество хлора подают непосредственно в десорбер в нескольких точках по его высоте.2. Способпоп, 1,отличающийся 30 тем, что подачу хлора осуществляют в три или четыре ступени: при трехступенчатой подаче хлора перед десорбером в рассол вводят 30-50% от теоретически необходимого количества, а непосредственно в де 35 сорбер подают сначала 25-30%, а затем его остальное количество от общего, взятого с 40-60% хлора от теоретически необходимого количества, а непосредственно в десорбер подают сначала 25-30 %, затем 10-15% и далее остальное количество от общего, взятого с избытком, а отдувку ведут при коэффициенте избытка воздуха 2,0-3,5. Составитель А.ЭрнепесоваТехред М,Моргентал Корректор О,Кравцова Редактор А 1 Лежнина Заказ 1038 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат" Патент",г,ужгород,уд. Гагарина,101 разовом окислении иод-иона расход хлорасоставляет 120 % (11,75 г/мз), годовая производительность иода 300 т,П р и м е р 2. Сверху вздесорбер подаютрассол, содержащий 35 г/м иод-иона, Коэффициент избытка воздуха равен 2,0. Количество хлора, введенного в рассол на входе вдесорбер, составляет 50% (4,89 гlмз) от теоретически необходимого, при этом окисляется 17,5 г/м иод-иона, На вторую ступень вдесорбер вводят 20% (1,96 г/м) хлора, приэтом окисляется 7 г/м иод-иона, и на последз. нюю% (3,52 г/мз) хлора(с учетом расходахлора на побочные реакции),При трехступенчатом окислении иодиона расход хлора составляет 106 % (10,37г/мз); степень извлечения 90,8; расход воздуха 204,5 м /мконцентрация иода в газовой фазе 0,132 г/м; годоваяпроизводительность 350 т.П р и м е р 3. Сверху в десорбер подаютрассол, содержащий 35 г/м иод-иона. Ко-.зэффициент избытка воздуха равен 2,5. Количество хлора, введенного в рассол навходе в десорбер, составляет 40 % (Зт 92г/м") от теоретически необходимого, Приэтом окисляется 14 г/м иод-иона, На вто- .зрую ступень вводят 30 % (2 з 94 г/м ) хлора,при этом окисляется 14 г/м иод-иона. Натретью ступень вводят 30 % (1,46 г/м ) хлора, при этом окисляется 105 г/м иодиона,на четвертую ступень вводят 15% 11,46 г/мхлора, в результате чего окисляется 5,25 г/миод-иона; на четвертой ступени остались неокисленными 5,25 г/м иод-иона. С учетомрасхода хлора на побочные реакции на окисление 5,25 г/м иод-иона подается 18% (1,75г/мз) хлора.Общий расход хлора при четь 1 рехступенчатом окислении иод-иона составляет 103%(10,07 г/мз); степень извлечения 90,8 %; расход воздуха 253,6 мз/мз; концентрация иодав газовой фазе 0,115 г/мз; годовая производительность 366 т.П р и м е р 4, Сверху в десорбер подаютрассол, содержащий 35 г/м иод-иона. Козэффициент избытка воздуха равен 2. Количество хлора, введенного в рассол на входе в десорбер, составляет 60 % (5,87 г/мз) от теоретически необходимого. При этом окисляется 21 г/м иод-иона. На вторую ступень 5 в десорбер вводят 25% (2,45 г/м ) хлора, приэтом окисляется 8,75 г/м иод-иона, на третью - 10 % (0,98 г/мз), окисляется 3,5 г/м иод-иона, На четвертой ступени остается окислить 1,75 г/м иод-иона. На оставшееся 10 количество (1,75 гlм) иод-иона подаетсяхлора 6% (0,58 г/мз) с учетом расхода на побочные реакции.Таким образом, общий расход хлора составляет 101 % (9,88 г/мз); степень извлече ни я иода 95,3%; расход воздуха 174,0 м /м:концентрация иода в газовой фазе 0,170 г/м; годовая производительность 367 т.Формула изобретения 1. Способ извлечения иода из рассола, 20 включающий его обработку избытком хлорас последующей отдувкой иода воздухом в избытком, при четырехступенчатой подаче40 хлора перед десорбером в рассол вводят