Способ определения битумов в сере

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯоааС 1 ОМУ СИДЕЕЛЬСТВУ ц 941892(22)Заявлено 01.12.80 (21) 3211453/23-04с присоелинением заявки Эй(5)М. Кл. 6 01 Й 21/78 государственный комитет СССР по делан нзобретенкй н открытнй(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИТУМОВ В СЕРЕ 15 20 вора 111. 1Изобретение относится к способам определения битумов (сложных органических соединений различного состава), содержащихся в сере, и может быть использовано в химической промышленности при контроле чистоты серы, применяемой в качестве исходного компонента монокристаллов сложных полупроводниковых соединений и материалов для оптоэлектроники,10 В настоящее время в такой сере содержание битумов допускается не-5выше 4 10 .Известен способ определения битумов в сере путем расплавления анализируемой пробы, отгонки основы из расплава серы, обработки остатка концентрированной азотной кислотой, упаривания раствора, растворения концентрата в концентрированной серной кислоте с последующим измерением оптической плотности полученного раст 2Недостатком способа является его низкая точность, связанная с улетучиванием битумов при отгонке основы иэ серы.Цель изобретения - повышение точ" ности способа.Указанная цель достигается тем, что в способе определения битумов в сере путем расплавления анализирув" мой пробы, отгонки основы, обработки остатка концентрированной азотной кислотой, упаривания с последующей обработкой полученного концентрата концентрированной серной кислотой и измерением оптической плотности полученного раствора, в расплавленную анализируемую пробу вводят йод или бром в количестве 0,1-0,2 вес. от массы пробы.Способ осуществляют следующим образом.Навеску серы 2-5 г в кварцевой чашке расплавляют на нагревателе, в расплав вводят галоген в количестве3 94 0,1"0,2 вес. по отношению к массе пробы, разогревают пробу до начала испарения серы, поджигают ее, снимают чашку с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Если при этом сера выгорит не полностью, то ее осторожно отгоняют нагреванием на песчаной бане, К остатку на дне чашки добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, раствор упаривают под инфракрасной лампой до исчезновения жидкости. Оставшийся на дне чашки остаток растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты, приливая ее небольшими порциями (по 1 мл) и пе" ремешивая вращательными движениями. Окрашенный раствор битумов в серной кислоте помещают в кювету с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и по отношению к раствору холостого опыта определяют оптическую плотность его на ФЭКПМ со сфетофильтром У 4, По калибровочной кривой находят количество битумов в пробе.5 10 15 зируемой пробы. Температуру нагревателя повышают до начала испарения серы, Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Оставшуюся часть осторожно отгоняют нагреванием на песчаной бане, К остатку на дне чашки добавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают под инфракрасной лампой до исчезновения жидкости и остаток растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты, приливая ее порциями по 1 мл и перемешивая вращательными движениями.Получают окрашенный раствор, Параллельно проводят холостой опыт, Окрашенный раствор битумов в серной кислоте помещают в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм и определяют оптическую плотность на ФЭКПМ со светофильтром Ю 4 по отношению к раствору"холостого" опыта. Количество битумовнаходят по калибровочному графику,1892 фсоставляет 0,05 вес. от массы анали30 35 40 45 50 55 Калибровочную кривую строят постандартйым растворам,Для приготовления исходного стандартного раствора используют битумы,выделенные из большой массы (околокг) серы путем удаления основы.К остатку в кварцевой чашке добавляют 1 мл концентрированной азотнойкислоты и выпаривают раствор подинфракрасной лампой до постоянноймассы. Часть битумов, обработанныхазотной кислотой и высушенных до постоянной массы, взвешивают на аналитических весах, растворяют в концентрированной серной кислоте, количество переносят в мерную колбу и концентрированной серной кислотой доводят объем до метки. Полученный такимобразом раствор битумов идентиченпо способу получения исследуемому,устойчив в течение длительного времени (более одного месяца). Перед упо"треблением часть эталонного окрашенного раствора битумов разбавляют концентрированной серной кислотой до5 мл, помещают в кювету с толщинойизмеряемого слоя 10 мм и определяютоптическую плотность его на ФЗКПМсо светофильтром У 4 по отношениюк серной кислоте.П р и м е р 1. К навескам серыпо 5,00 г, расплавленной в кварцевыхчашках на нагревателе, добавляют по0,0025 г металлического йода, что построенному в координатах оптическая плотность - концентрация битумовв растворах серной кислоты, приготов 1ленных следующим образом, Из стандартного раствора битумов в концентрированной серной кислоте с концентрацией их 0,396 мг в 1 мл раствораотбирают аликвотные части 0,1;0,2;031 051 01751 0,1; 1 5 мл раство. ра, содержащие соответственно о,0396; о,оу 92; 0,1188; 0,198 о; о,то0 3960; 0,4950 мг битумов. Аликвотные части раствора помещают в мерныепробирки, доводят их объемы концентрированной серной кислотой до 5 мл,перемешивают и определяют оптическую плотность растворов в кювете столщиной рабочего слоя 10 мл наФЗКПМ со светофильтром Ф 4 по от"ношению к концентрированной сернойкислоте.Результаты определения содержаниябитумов в пяти ранее взятых пробахсеры приведены в табл. 1,П р и м е р 2. К навескам серы по 5 г, расплавленной в кварцевых чашках на нагревателе, добавляют по 0,0050 г брома, что составляет 0,10 вес.Ф от массы анализируемой пробы, Температуру нагревателя повышают до начала испарения серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Остаток серы отгоняют нагреванием на песчаИз табл. 6 следует, что отноСительное стандартное отклонение единичного определения по предлагаемому способу .= 0,06, а по известному 5 ="0,44, т.е. воспроизводимость анализа повышается в семь раз.1Таблица Иасса иода,мг Найденное содержа 3ние битумов, 10 Ф Масса пробы,г 2,4 2 5 5 ф 0 2,1 2 5 5,0 2 5 25 5,0 2,4 5,0 2,0 2 5 5,0 5 9418ной бане. Все последующие операции проводят аналогично примеру 1. Количество битумов находят по калибровочномуграфику.Результаты определения содержания 5битумов в пяти ранее взятых пробахсеры приведены в табл. 2.П р и м е р 3. К навескам серыпо 5,00 г, расплавленной в кварцевыхчашках на нагревателе, добавляют по О0,0075 г металлического йода, чтосоставляет 0,15 вес.4 от массы анализируемой пробы. Температуру нагревателя повышают до начала испарениясеры. Поджигают пробу, снимают снагревателя и дают сере спокойносгореть. Остаток серы отгоняют нагреванием на песчаной бане, Все последующие операции проводят аналогичнопримеру 1. Количество битумов нахо в,дят по калибровочному графику,Результаты определения содержаниябитумов в пяти ранее взятых пробахсеры приведены в табл. 3.П р и м е р 4. К навескам серыпо 5,00 г, расплавленной в кварцевыхчашках на нагревателе, добавляют по0,01 г брома, цто составляет0,2 вес.Г от массы анализируемой пробы, Температуру нагревателя повыша- ЗОют до начала испарения серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя идают сере спокойно сгореть. Остатоксеры отгоняют нагреванием на песчаной бане. Все последующие операции 35проводят аналогицно примеру 1, Количество битумов находят по калибровочному граФику,Результаты определения содержаниябитумов в пяти ранее взятых пробах 40серы приведены в табл. 4,П р и м е р 5. К навескам серыпо 5,00 г, расплавленной в кварцевых 92 6чашках на нагреватель, добавляют по 0,015 г металлического йода, что составляет 0,25 вес.3 от массы анализируемой пробы. При повышении темпера" туры нагревателя было отмечено и количественно подтверждено, что незначительная часть галогена испаряется раньше, цем начинает испаряться сера. Дальнейшее повышение температуры нагревателя приводит к испарению серы. Поджигают пробу, снимают с нагревателя и дают сере спокойно сгореть. Остаток серы отгоняют нагреванием на песчаной бане. Все последующие операции проводят аналогично примеру 1 Количество битумов находят по калибровочному графику.Результаты определения содержания битумов в пяти ранее взятых пробах серы приведены в табл. 5,Наилучший вариант осуществления с способа в примерах 2, 3 и 4 при вве" дении в расплав серы 0,1; 0,15;0,2 вес.3 галогенов. Меньшие количества галогенов приводят, квк видно из табл. 1, к занижению результатов и увелицению их разброса.Большие количества введенного галогена (пример 5). существенно не влияют на результаты определения бн". тумов в пробах.В табл. 6 приведены некоторые рец зультаты определения содержания битумов в сере, полученные по предлагаемому и по известному способам,941892 Продолжение табл. 5 2,8 5,0 2,6 5,0 2,8 5 0 15 Таблица 6 Содержание битумов найден"ных по способу, 10 Ф Масса пробы, г Масса галогена, мг предлагаемому известному 2,6 5,00 5,00 1,8 5,00 2,6 5,00 3,0 5,00 29 5,00 2,8 5,00 5,0 0 1 ь 9 0,65 5,00 27 5,00 10,0 2,7 2,2 5,00 10,0 2,9 5,00 29 3,0 10,0 2,6 5,00 2,3 10,0 1 е 9 5,00 10,0 25 Формула изобретения Составитель С, ХованскаяРедактор В. Лазаренко Техред К. Мыцьо Корректор М.Шароши Заказ 4828/33 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ определения битумов в сере .путем расплавления анализируемой пробы, отгонки основы, обработки остатка концентрированной азотной кислотой, упаривания с последующей обработкой полученного концентрата концентрированной серной кислотой и измерением оптической плотности полученного раствора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа; в расплавленную анализируемую пробу вводят йодили бром в количестве 0,1-0,2 вес.34 Оот массы пробы. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе451. Алексеева Н., Шушканова И.М,Определение содержания примеси биту"мов в элементарной сере высокой сте"пени чистоты. "Заводская лаборатория" 1961, У 7, с, 811-814.