Способ получения раствора для формования волокна

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯВОЛОКНА ВАНИЯ1Изобретение относится к производ- ству химических волокон, в частности к получению растворов для формования полиакрилонитрильных волокон.Известен способ получения раствора для формования волокна из сополи 5 мера акрилонитрила с1-ного моно- мера типа метилакрилата или Ма-металлисульфоната, предварительно полученного водной суспензионной полимери" зацией и содержащего до 403 воды с последующим растворением его без сущ" ки при 100-150 еС под давлением. После чего также при повышенном давлении и температуре его подвергают дальней еей переработке 11.Недостатком способа является то, что полимер при полимеризации выпадает в осадок, необходимо удаление непрореагировавших мономеров, растворе 20 ние проводят в растворителях в жестких условиях, не исключающих омыления нитрильных групп, что приводит1статком способа являетержание акрилонитрила о к появлению окраски полимеров. Кроме того, при высоких степенях превращения исходного мономера, полимер отличается большой степенью неоднородности, как по молекулярному весу, так и по составу.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения раствора для формирования волокна полимериза 1.1 цией акрилонитрила или смеси его с метилакрилатом имвтакриловой кисло-. той в присутствии инициатора - натриевой соли надсерной кислоты или продукта взаимодействия нитрата марганца с перманганатом калия, и поли- винилового спирта. ПолимеризацЪю проводят в среде растворителя, в частности диметклсульфоксида, хлористого цинка, водных растворов неорганических солей роданистоводородной кислоты 21.5 939607П р и м е р 3. Процесс эмульсион- слной полимеризации проводят при 50 С Рв токе азота.Исходные вещества загружают в следу прющих количествах, вес.ч.: 5АН 15дуВода 29ПВС 09(Содержание ац.гр, 93, СП : 700800)оИП (КО) бН О О, 065 СпКНР 0,044 Кмпо,4 0,00543 (конц) О, 153 15Изойропиловый спирт 0,9После 1 ч полимериэации получают латекс с концентрацией сухого вещества 24,2 й при конверсии 7434. Полимер имеет состав: ПАН 9634 ПВС 374. 20Растворение проводят при 50 С в течение 8 ч при интенсивном перемешивании. В колбу, где проводят полимеризацию, загружают йаСМ 5 и воду в следующих количествах, вес.ч.: 25йаСК 5 70,04Н О 35 96Получают раствор с концентрацией 8 вес,Ф, из которого получают волокно следующих характеристик: й = 4900, зо Р = 46, 1 гс/текс, 1 й 14,84. П р и м е р 4. Полимериэацию проводят, как в примере 3, по следующей рецептуре. вес.ч Э 5АН 15ПВС 1 5(Содержание ацетатных групп 193, сп = 7 оо - яоо)29 1 40Ий(КО ) 6 Н О0,065КН,.Р О, 044 КИ по 0,0054НКОЭ(конц)О 153 45Иэопропиловый спирт 0,9Получают латекс с концентрацией сухого вещества 21,28 вес.ч. при конверсии АН 643. Состав сополимера: ПАН 93,54, ПВС 6,5. Растворение проводят при 70 С б ч, как в примере 1. Необходимые компоненты загружаютв следующих количествах вес.ч,:йаСК 5 76,9642,48Получают раствор с концентрацией663 из которого получено волокно едующих характеистикй М7600,= 700 -800)Мп(йо ) - 6 Н О О,О 65КН 4 Р О, 044Кмпо.1, 0,0054НКО 5(конц; ) 0,153Иэопропиловыйспирт 0 9Получают латекс с концентрацией26,52 вес. ч. при конверсии АН 80 7.Растворение проводят при 80 С в теочение 5 ч, как в примере 1. Необходимые компоненты загружают в следующих количествах, вес.ч.:йаСК 5 71,8437,66.Получают раствор с концентрацией94, из которого получают волокноследующих характеристик: М = 2000,Р = 32,4 г/текс, 1 = 16,П р и м е р б. Латекс получают,как в примере 5. Растворение провогдят, как в примере 1. по следующейрецептуре. вес,ч,;Латекс с концентрациейсухого вещества 26,52 вес.ч. 37 7КаСК 5 46,415 91Получают раствор с концентрациейполимера 11,иэ которого полученоволокно следующих характеристик:К = 1800, Р = 40 г/текс, 1 = 173.П р и: м е р 7. Латекс получают,как в примере 5. Растворение проводят, как в примере 1, по следующейрецептуре, вес. ч.:Латекс с концентрациейсухого вещества 26,52 вес.ч. 37,7Еп С 1 54НО 8,3Получают раствор с концентрацией 10 вес.3; иэ которого сформовановолокно следующих характеристик:К = 2500, Р36 г/текс, 1 = 20.П р и м е р 8. Латекс получают,как в примере 5. Растворение проводятотакже, как в примере 5, при 20 Св течение 96 ч. Получают раствор,как в примере 5..Р = 16 г/текс, 1 191,П р и м е р 12. Используя латексс концентрацией сухого вещества8 вес. ч. проводят растворение, какв примере 1, по следующей рецептуре,вес.ч.:Латекс с концентрациейсухого вещества 8 вес.ч. 50йаСМ 5 49 440,45Получают раствор концентрации. 4,вес Сформованное волокно имеетследующие характеристики: й = 9000Р = 14 г/текс, 1 = 1 ИП р и м е р 13, Используя латексс концентрацией сухого вещества, 85 вес.ч проводят растворение, какв примере 1, по следующей рецептуре,гв вес,ч.:Латекс с концентрациейсухого вещества 85 вес,.ч. 14,11йаСМ 5 45 3Н 0 4059Получают раствор с концентрацией12 вес.3.В таблице представлены свойстваволокон полученных известным и предлагаемыми способами,Таким образом, предлагаемым способом получают раствор для формования полиакрилонитрильных волокон,обладающих высокими потребительскимисвойствами. П р и м е р 9, Латекс получают, как в примере 5, растворение, проводят также, как в примере 5, приО100 С в течение 4 ч. Получают прядильный раствор, как в примере 5. 5П р и м е р 10. Латекс получают, как в примере 1, используя.ПВС СП50. Получают латекс концентрации 15 вес,ч. Растворение проводят, как в примере 1, при следующем соотноше в нии компонентов, вес,ч.:Латекс с концентрациейсухого вещества 15 вес,ч. , 34МаСМ 5 48,4Но 11,6 1 фПолучают раствор концентрации 6, Полученное волокно обладает характеристиками: й = 9000, Р = 15 г/текс,= 203. П р и м е р 11. Латекс получают, как в примере 1, используя ПВС СП = = 50000,Получают латекс концентрации 216 вес.ч, Растворение проводят, какв примере 1, при следующем соотноше"нии компонентов, вес.ч.:Латекс с концентрациейсухого вещества 10 вес.ч. 43,75 зейаСМ 5 47 908. 35Получают раствор концентрации7 вес,Ф. Полученное волокно обладает33 пособ оказ ател редла гаемь Изв ест ный 10-12 игроскопичность 3ермостойкостьО С-1,5 380 200-30 14-50 очность, г/текс отли чающий о, с целью упрощения ия потребительских с , проводят эмульсион ию в водном растворе в спивтд св стесненью 0-5000. полученный л ивают при 20"100 С с или хлоридвм цинка с. формула изоСпособ получения мования волокна поли лонитрила или смеси летом и метакриловои сутствии инициатора надсерной кислоте и модействия нитрата ганатом калия, и пол брет ения.раствора для формеризацией акри"его с метилакрикислотой в при-.- натриевой солии продукта взаиарганца с перманивииилового спирта темч повыше волоко мериза нилввв .зации переме натрия процесса,ойствую полиполивипвлимеритекс ни домвлеро939607 Составитель И.невиннаТехред Т. Наточка Корректор,А,Дэятко Редактор Н.Ковалева Заказ 4608/43 Тираж 465 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 нием воды до получения прозрачного4- 12-ного раствора,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе101, Патент США У 3669919,кл. 260-29.6, опублик. 1972.2. Заявка Японии Иф 1437, л,кл. 26(3)Е. 161, опублик. 1977(прототип).