Устройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ

Союз СоветскинСоциалистическиеРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл. С 01 й 27/02 Ъоударстеенный комитет по делам нзооретеннй н открытнй(541 УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ФАЗОВЫХ ПЕРЕХОДОВ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Изобретение относится к исследованию Физико-химических свойств веществ термическими методами и предназначено для определения параметров фазовых переходов, к которым относятся температуры начала и конца плав 5 ления и форма фазового перехода исследуемого вещества,По основному авт.св. ;" 825770 известно устройство для автоматическогоО определения параметров фазовых переходов кристаллических веществ, содержащее нагревательный блок, внутри которого установлены измерительная ячейка с исследуемым образцом и дат 15 чиком температуры, источник света и фотодатчик, который подключен через согласующий усилитель к буферному усилителю и первым дифференциатором, выход которого подключен к схеме формирования запускающих импульсов, первый выход которой подключен к управляющим вх дам цибропечатающего устройства и буферного усилиеля, второй выход которой подключен ко входу узла управления выходы которого соединены с дополнительным входом силового ключа самописцем и вентилятором, причем датчик температуры - со схемой измерения температуры, выход которой одновременно соединен со входом цифрового индикатора и регулятора температуры, который состоит из второго дифференциатора, усилителя рассогласования, эадатчика скорости нагрева и силового ключа, соединенного с нагревателем, выход цифрового индикатора подключен ко входу цифропечатающего устроиства 1. Недостатком известного устройства является низкая оперативность и точность измерения параметров фазового перехода, вызванные динамической составляющей погрешности измерения температуры из-за большой инерционности держателя образца - стеклянного капилляра.3 92261Для повышения точности измерения уменьшают скорость нагрева измерительной ячейк до О 1- 05 Смин. При этом знацительно возрастает время анализа, поскольку предполагаемые 5 параметры исследуемого вещества известны перед началом анализа лишь приблизительно и нагрев с минимальной скоростью производят за 5-10 С до предполагаемого Фазового пере хода, Так при скорости нагревамин 0, 1 ОС и погрешности определения начала плавления Т = 6 С время выхоода к началу фазового перехода составит 1 ц, 15Цель изобретения - повышение точности,Поставленная цель достигается тем,что в известное устройство, содержащее нагревательный блок, внутри которого установлены измерительная ячейка с исследуемым образцом и датцикомтемпературы истоцник света и Фотодатчик, который подключен через согласующий усилитель к буферному усилителю и первым дифференциатором, выходкоторого подключен к схеме Формирования запускающих импульсов, первый выход которой подключен к управляюцимвходам цифоопецатающего устройства иЗОбуферного усилителя, второй выход котОООй ПОДКЛЮЦЕН КО ВХОДУ УЗЛа УПРаВЛЕния, выходы ко-срого соединены с дополнительным входом силового ключасамописцем и вентитяторсмприцем датчик температуры - со схемой измере 35ния температурывыход которой Одновременно соединен со входом циФровогоиндикатора и регулятора температуры,который состоит из второго дифференОциатора, усилителя рассогласования,задатчика скорости нагрева и силовогоключа, соединенного с нагревателем,выход цифрового индикатора подключенко входу цифропечатающего устройства,45введены пороговый элемент и сумматор,первый вход которого соединен с выходом задатчика скорости нагревавторой вход которого подключен к выходу порогового элемента, вход которого соединен с выходдм первого дифФеренциатора и входом схемы Форми рования запускающих импульсов, выходсумматора подключен к первому входуусилитего рассогласования, второйвход которого подключен к выходу вто рого дифференциатора, вход которогосоединен с выходом схемы лзмерениятемпературы, входом цифрового индикатора и первым входом самописца,второй вход которого подключен к выходу буферного каскада,На фиг, 1 изображена блок-схемаустройства; на Фиг. 2 - диаграммы работы устройства.Устройство содержит нагревательный блок 1, в который входят измерирительная ячейка 2 с нагревателеми установленными в нее капилляромс исследуемым образцом 3, датчиком чтемпературы, и источник 5 света,фотодатчик 6, а также согласующийусилитель 7, первый дишференциатор 8,схему 9 йорми рования запускаюцих импульсов, узел 10 управления, буферныйкаскад 11, схему 12 измерения температуры, второй дифференциатор 13,усилитель 1 ч рассогласования, слловой ключ 15, эадатчик 16 скоростинагрева, сумматор 17, пороговый элемент 18, цифровой индикатор 19, цифропечатающее устройство 20, самописец 21, вентилятор 22,Устройство работает следующим образом.Капилляр с исследуемым веществом 3 устанавливается в измерительную ячейку 2 таким образом, цто перекрывае 1 световой поток, идущий от источника 5 к Фотодатчику 6. При нажатии кнопки 23 "Нагрев" схема 9 формирования запускаюцих импульсов переводится во включенное состояние, Выходное напряжение 2 ч схемы 9 формлрования чеоез узел 10 управления разрешает нагрев, снимая напряжение с дополнительного входа силового ключа 15 включает самописец 2 1 и отключает вентилятор 22 вовремя с на Фиг, 2), До начала Фазового перехода световой поток через исследуемое вещество не меняется, следовательно,не изменяется напряжение 25 на выходе согласующего усилителя 7 и выходное напряжение 26 первого дифФеренциатора 8 равно нулю, Скорость прогрева измерительной ячейки 2 определяется напряжением 27, снимаемым с выхода задатчика 16 скорости, которое не инвертируется в сумматоре 17 и сравнивается в усилителе 11 рассогласования с выходным напряжением второго дифференциатора 13, отслеживающего скорость изменений температуры измерительной яцейки 2, Выходной сигнал усилителя 1 ч рассогласования управляет вклюцением/выключением силового ключа 15, через который подается пи5 9226тающее напряжение на нагреватель измерительной ячейки 2.Вначале выходное напряжение 27 задатчика 16 скорости нагрева максимально и нагрев идет с максимальнойскоростью Нзатем по мере приближения к зоне Фазового перехода, выходное напряжение 27 задатчика 16скорости ступенчато уменьшается (время ,на Фиг. 2) и осуществляет Ося переход к нагреву измерительнойячейки со средней скоростью Н, нагрев с которой производится до начала Фазового перехода.При фазовом переходе вещества (из 1 ькристаллического состояния в жидкое)величина светового потока, проходящего через вещество, меняется. Изменение светового потока Фиксируется Фотодатчиком 6, напряжение с которогочерез согласующий усилитель 7 поступает на первый диференциатор 8и буферный каскад 11, выходное напряжение 28 которого поступает на Увход самописца 21. На Х вход само- дписца поступает напряжение 29 с выхода схемы 12 измерения температурыи на ХУ самописце регистрируется диаграмма, фазового перехода 30.Первый дифференциатор 8 преобразует изменение напряжения 25 в напряжение 26, пропорциональное скорости изменения светового потока.Это напряжение одновременно поступает на вход схемы 9 формирования запускающих импульсов и вход порогового элемента 18, При достижении выходного напряжения 26 первого дифференциатора 8 величины первого пороговогоуровня 31, который пропорционален скоскорости изменения светового потока, принимаемой за начало фазового перехода,срабатывает схема 9 Формирования запускающих импульсов, которая выдаетпервый импульс 32 запуска на цифропечатающее устройство 20 и на Формирование метки на диаграмме фазовогоперехода 30 через управляющий вход буферного усилителя 11 (времянафиг. 2),При дальнейшем возрастании скорости изменения светового потока и увеличении выходного напряжения 26 первого дифференциатора 8 выше второгоуровня 33, установленного в пороговомЫэлементе 18, пороговый элемент включается и напряжение 26 через пороговый элемент 18 поступает на второйинвертирующий вход сумматора 17 и вычитается иэ напряжения 27, поступающего на неинвертирующий вход сумматора 17 с выхода задатчика 16 скорости, Выходное напряжение сумматора снижается, что, соответственно, приводит к снижению скорости прогрева измерительной ячейки до величины Ч. и замедлению скорости плавления кристаллов. В конечном итоге скоростьплавления вещества поддерживается по" стоянной эа счет включения второй цепи регулировки скорости нагрева, свяэанной с величиной скорости изменениясветового потока.Во второй фазе плавления вещества, когда количество нерасплавленных кристаллов уменьшается и скорость изменения светового потока падает до уровня отключения порогового элемента 18,пороговый элемент закрывается, разрывая вторую цепь регулировки температуры нагрева, При дальнейшем снижении скорости изменения светового потока и, соответственно, выходного на"пряжения первого дифференциатора 8 довеличины, принимаемой за конец фазового перехода (время на диаграмме)вновь срабатывает схема 9 форми рования запускающих импульсов, котораявыдает следующий импульс запуска 32на цифропечать и Формирование меткина диаграмме фазового перехода. После чего в схеме 9 Формирования вырабатывается импульс задержки 31, поокончании которого с выхода схемы 9формирования снимается сигнал 2 ч,который отключает нагрев, закрываясиловой ключ 15,включает вентилятор 22 и отключает запись на самописце 21.Таким образом, устройство позвоЛяет повысить оперативность анализаза счет увеличения скорости нагреваизмерительной ячейки на этапе еевыхода к началу фазового перехода иповысить точность анализа за счетуменьшения динамических погрешностей измерения температуры начала иконца плавления и записи Формы Фазового перехода,Формула и зобретени яУстройство для автоматического определения параметров фазовых переходов кристаллических вещств по авт.св. У 825770, о т л и ч а ю - щ е е с я тем, что, с целью повы 922610шения оперативности и точности полученных результатов, в него введеныпороговый элемент и сумматор, первый вход которого соединен с выходомзадатчика скорости нагрева, второйвход сумматора подключен к выходупорогового элемента, вход которогосоединен с выходом первого дифференциатора и входом схемы Формирования запускающих импульсов, выходсумматора подключен к первому входуусилителя рассогласования, второй вход которого подключен к выходувторого диФФеренциатора, вход которого соединен с выходом схемы измерения температуры, входом цифровогоиндикатора и первым входом самописца, второй вход которого подключенк выходу буферного каскада. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Н 825770, 17,01.80,Составитель М. Два Техоец Л, ПекарьТираж 883И Государственного кделам изобретений иМосква Ж- Раушс ееПодписмитета СССРоткрытийая наб. д. од, ул, Прое