Способ получения сланцевого битума

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски иСоциалистическихРеспублик(088. 8) во делан изобретений и открытийОпубликовано 070382 Бюллетень ЗЧЪ 9 Дата опубликования описания 070382(72) Авторы изобретен М. Б. М. Ру Беля Ефимо пильбнскаян, А,и С рг, Т. Н. А. П. ВинДойл(7 ) Заявител копаемых и Н сланцев нсти т горючихинстит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАНЦЕВОГО БИТУ пособам го стророцессов ючих ованомышлено- м Изобретение относится к сполучения битума для дорожноительства с использованием птермического растворения горсланцев и может быть использв сланцеперерабатывающей проности,Известен способ получения сланцевого битума путем термическойобработки прибалтийского сланца, который заключается в нагреве измельченного сланца в смеси с генераторной сланцевой смолой (удельный весЯ 1,032, содержание фракции ст. кип. 230-350 С 46, остатка ст, кип, выше 350 С 5470), взятой вколичестве 253 от веса сланца, при380-390 в течение 5 ч во вращающейся печи с внешним обогревом приатмосферном давлении 111,Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца в присутствии растворите" ля и дистиллятнои фракции с т.кип.200-340 С процессов газификации или полукоксования сланца. Процесс пров дят при 400-430 С, давлении 30-50 а в течение 5-20 мин, Целевой продукт получают перегонкой полученных продуктов 21.В качествеют сланцевую200-340 С ( свфракцию с т.ную при переграстворитель)при весовом ссланца и смеси растворителОднако выхнедостаточенпользовании оф"ф 153 вес.Ф.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения растворителя используфракцию с т, кип.ежий растворитель) и кип. 200-340 С, получен онке (регенерированныйПроцесс проводят оотношении исходного и дистиллятной фракции я равном 1: 1,3-2,0.од сланцевого битума и составляет при исбогащенного сланца3 91 сланцевого битума путем термическойобработки сланца при 400-430 С и давлении 30-50 атм в присутствии растворителя, дистиллятной фракции с т. кип. 200-340 С процессов газификации или полукоксования сланца термическую обработку сланца проводят в присутствии жидких смолистых отходов процессов газификации или полукоксования сланца, выкипающих выше 350" С и содержащих эольные компоненты перерабатываемых сланцев при весовом соотношении исходного сланца и отходов равном 1 йО 05 0 25 Способ осуществляется следующим образом.Процесс термического растворения прибалтийского сланца в присутствии Фусов(жидких отходов) проводят на проточной лабораторной установке при соотношении сланца и смеси растворителя и дистиллятной фракции процессов газификации или полукоксования сланца 1;1,3-2, давлении 30-50 атм, 400-430 С, объемной скорости подачи пасты (смеси сланца и растворителя) 4-6 ц ". Жидкие продукты процессов, содержащие в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и его минеральную часть, перегоняют при нормальном давлении и в вакууме (остаточное давление от 10 до 85 мм рт.ст.) При этом отбирают сырой бензин, регенерированный растворитель с т, кип.200-340 ф в остатке получают сланцевый битум, являющийся целевым продуктом.Регенерированный раст воритель возвращают в начало процесса для при готовления новой порции пасть. При приготовлении пасты к регенери. рованному растворителю добавляют необходимое количество дистиллятно фракции с т.кип. 200-340 и Фусы, полученные при газификации и полу- коксовании фланца,П р и м е р 1 . Пасту готовят смешением измельченного рядового прибалтийского сланца (его характеристика, вес,Ф: Ч = 07 Л = 47,06; СО,рн = 13,4; С = 80,12; Н = 9,93; й = 0,25; 5 Бщ = 191)растворителя и дистиллятной фракции с т. кип.200-340 С процессов газиФикации или полукоксования сланца ( характеристио ка смеси - пределы кипения 200-340 С,0724 4 плотность р = 0,992 г/см, 303выкипает до 270, 50/ - до 300 и до340 ф - 85 З; С = 83,0 ж, Н = 9,55 = 0623 М = 055 Ф; содержаниефенолов 25 вес, Ц Соотношение сланца и Смеси растворителя и дистиллятной Фракции 1:1,3. К пасте добавляют фусы, полученные при газификации и полукоксования прибалтийского10 горючего сланца в количестве 15 вес, йот используемого рядового сланца,Используемые фусы представляют собойсмесь 0,3 кг Фусов из декантера(плотность= 123 г/сми состав, вес.3: твердые 15,9, жидкаясмола 77,9, вода 6,2) и 0,3 кг Фусовиз цеха из смолоподготовки (плотностьЯ = 1,08, состав, вес. : твердые22,7, жидкая смола 18,7, среднеещ масло 50,0, вода 8,6).Смесь растворителя и дистиллятнойФракции состоит иэ 4,7 кг растворителя, полученного при перегонке и0,6 кг дистиллятной фракции с т.кип,200-340 С, полученной при дистилляции смеси генераторной сланцевойсмолы и смолы коксования сланцевв камерных пецах.Термическое растворение проводятпри 30-50 атм, 400-420 С и объемнойскорости подачи пасты 5 чДанные по растворимости органицеской массы рядового сланца и газооб разованиюв опытах, проводимых приразличных технологических режимах,приведены в табл. 1,Процесс протекает без технологице.ских нарушений при подаце пасты ивыгрузке продуктов растворения. Полученные жидкие продукты стабильныф 0 при комнатной температуре и при длительном хранении осадка не образуют.От жидких продуктов от гоняют воду и сырую бензиновую Фракцию ст, кип. до 2000, затем Фракцию с4 т, ки и. 200 -250 0 - компонент ре генерированного растворителя. Остатокжидких продуктов, содержащий в своем составе нерастворившуюся органическую массу сланца и его минеральную часть, перегоняют в вакууме поиостаточном давлении от 10 до100 мм рт.ст., отогнанный дистиллятявляется компонентом регенерированного растворителя. Остаток от перегонки представляет собой целевойпродукт - сланцевый битум,При проведении процесса термического растворения при 50 атм, (10 Г,ог ФЕЮЕ Растворимость органической массы сланца,вес,Ф Температура, С Давление, атм 410 91,0 1,5 50 400 1,3 90,0 30 420 91,5 2,4 94,0 410 2,0 50 При соотношении горючего гланца и смеси растворителя и дистиллятнойфракции с т . кип. 200-340 С 1:2. Таблица 2 Образцы битумов Показатели(100 г, 5 с) 251-330 160-25Не ниже Не ниж 5 91072объемной скорости 5 чи переработке 100 кг рядового сланца, содержащего, кг: органическая масса 39,3минеральная часть 60,0 и вода 0,7,в смеси с растворителем и дистиллятной фракции с т, кип. 200- 340 С процессов газификации или полукоксования(весовое соотношение 1: 1, 3) и в присутствии фусов (весовое соотношениесланцев и фуса 1,0,245, содержание 10в фусах дистиллятной фракции ст. кип. до 350 С 2,7 вес,Й), получают сланцевый битум с температуройразмягчения по Кий 35 - 124,6 кг(выход 124,6 вес.3 в расчете на сланец), сырой бензин с т. кип, до 20020,7 вес.l, газ 1,5 вес./ и воду2,0 вес. Ф (в т, ч. влага сланца0,7 вес.Ж).Характеристика двух образцов би- Отумов, полученных в условиях примера1, приведена в табл. 2,П р и м е р 2 . Используют обогащенный прибалтийский горючий сланец - кероген (содержание керо 6гена 70 вес, ) состава, вес. 1: м: 0,4; Л = 26,8; СОр цин = 3 В;С =7873 Н 943 Иг 026;5 общ = 2,1). Процесс проводят при50 атм, 410 С, объемной скорости по"дачи пасты 5 ч .При этом перерабатывают 100 кгкерогена(содержание органическоймассы 69,2 кг, минеральнои части30,4 кг и воды 0,4 кг) в смеси срастворителем (свежим ирегенериро"ванным) и дистиллятной фракции ст, кип. 200-340 С при соотношениисланца и смеси 1:1,3.В табл. 3 представлен материальный баланс процесса, проводимого по .данному примеру и по известному,способу,Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта. Кроме того, за счетиспользования фусов в процессе сниМается расход свежего растворителя,так как образуется достаточное коли че ст.во р аст ворит вля при пере гонке,Таблица 1-20 Не выше Не выше-12 -10 Повышение температурыразмягчения после нагрева.при 160 С в течение 5 ч.,ФС Не более 4Не более 4 Растяжимость см при 25 С50 при 0 С 43 Хорошее Хорошее Сцепление с гранитом Таблиц а 3 зято, кгКероген 000 Свежий растворитель, в том числ дистиллятная фракция с температурой кипения 200-340 С процес" сов газификации или полукоксова ния сланца 6 71 61 ст вори генерирован фус,0 лучено, кГаз 4,о М Температура хрупкости безвольного экстракта.910724 10Продолжение табл. 3 Показатели Бензин, выкипающий до 200Регенерированный растворитель 10,8 10,9 61,0 Сланцевый битум (температурар азмя гче ни я 37 С) 153,4 169 7 Формула изобретения 1Составитель Н. КоролеваРедактор Л. Веселовская Техред М. Рейвес Корректор, И, Коста Заказ 1027/1 Тираж 524 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца при 400-430 С и давлении 30-50 атм в присутствии растворителя и дистиллятной фракции с т.кип.200-340 С процессов газификации илиополукоксования сланца с последующим выделением целевого продукта перегонкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода битума, термическую обработку сланца проводят в присутствии жидких смолистых отходов процессов газификации или полукоксования .сланца,выкипающих выше 350 фС и содержащихзольные компоненты перерабатываемогосланца при весовом соотношении исходного сланца и отходов равном1:0,05-0,25. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Инбасов В. П. битуминизациягорючих сланцев. Автореф. докт,дис,Институт горючих ископаемых, 1950.2, Авторское свидетельство СССРпо заявке У 2779689/23-04,кл С 10 С 1/04, 15,06.79 (прототип)