Способ отбелки хлопковой целлюлозы

Союз СоветсникСоциапистичесиикРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Завалено 0901,78 (21) 2568120/29-12 с присоединением заявки Эй -(23)йриоритетОпубликовано 2 302,82 Бюллетень Эй 7 Дата опубликования описания 2 3 Л 2,82(51)М. Кл,0 21 С 9/1 О РВУМарстеевак комитет СССР ао аваан юовретвикд н вткрытяй(7) Заявитель Владимирский химический завод(5 Й) СПОСОБ ОТБЕЛКИ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛ 10 ЛОЗЧ Изобретение относится к отбелке целлюлозы, в частности хлопковой целлюлозы для ацетилирования.Известен способ отбелки хлопковой целлюлозы гипохлоритом натрия в щелочной среде с последующей кисловкой 11.Однако этот способ предусматривает использование хлора, который взрывоопасен в обращении и оказывает вредное воздействие на окружающую среду. Для промывки целлюлозы после обработки ее гипохлоритом натрия и для кисловки требуется дополнительный расход умягченной воды.15 Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ отбелки хлопковой целлюлозы, согласно которому целлюлозу смешивают с водой в соотношении 1:20 или 1:10. В водную суспензию целлюлозы вводят 53 концентрированной 0-фосфорной кислоты и 0,34 перманганата калия от веса сухой целлюлозы. Процесс отбелки проводят прио50 - 55 С и рН отбеливающей ванны 2,2 - 2,5 в течение 1 О мин. Затем иэ; быток окислителя восстанавливают извест ным восст ановителем 1 2 1.Однако известный способ в производственных условиях является неэффе кт и вны м, т а к как т ребует вы с оки х температур, В многотоннажном производстве проведение отбелки в течение 10 мин практически не представляется возможным, так как за такой короткий период нельзя достичь тщательного и равномерного перемешивания суспензионной массы. Раздельное введение в реакционную массу отбеливающих реагентов при высоких температурах (50 - 55 С) приводит к большим энерго- затратам, а также к деструкции целлюлозы и получению ее с низким содержанием с(. в целлюло, Отбеленная по известному способу хлопковая целлюло эа не однородна по белизне, имеет низ 3 90 кое содержание д целлюлозы и высокое содержание гемицеллюлоз (пентозанов), вследствие чего обладает недостаточной пригодност ью к ацетилированию, т,е. низкой реакционной способностью.Целью изобретения является повышение эфФективности способа отбелки хлопковой целлюлозы и повышение реакционной способности ее.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отбелки хлопковую целлюлозу обрабатывают водным раствором, содержащим О, 1 - 0,2 г/л перманганата калия и 1- 3 г/л сернор кислоты, при рН 1,4 - 2,0 и 20 - 30 С.Способ осуществляется следующим образом.Приготавливают водный раствор, со. держащий 0,1 - 0,2 г/л перманганата калия и 1- 3 г/л серной кислоты при рН 1,4 - 2,0 и 20 - 30 С. Хлопковую целлюлозу обрабатывают приготовленным водным раствором путем перемешивания суспензионной массы в течение 10 - 60 мин при 20 - 30 С и модуле 1:10 - 1:20. Полученную суспензию обрабатывают восстановителем при перемешивании в течение 30 " 60 мин при той же температуре, Затем раствор сливают, отбеленную хлопковую целлюлозу промывают умягченной водой до нейтральной среды, отживают и сушат до содержания влаги 3 - 8,Пример 1а) При готовление отбели вающе говодного раствора перманганата калияи серной кислоты,В аппарат емкостью 40 м заливают 35 м умягченной воды с температурой 20 - 30 С и при перемешиваниизагружает 20 - 60 л 93-ной технической серной кислоты для полученияводного раствора, содержащего1 - 3 г/л серной кислоты и достижения рН 1,4 - 2,0. Затем в этот жеаппарат при перемешивании добавляют130 - 250 л 3/-ного водного раствора перманганата калия, обеспечиваясодержание его в растворе 0,1-2,0 г/лб). Обработка хлопковой целлюлозы раствором перманганата калия ищавелевой кислоты.26 мприготовленного отбеливающего водного раствора, содержащего0,15 г/л перманганата калия,3,0 г/л серной кислоты, при рН 1,405подают в аппарат емкост ью 33 м, вкотором находится 1300 кг хлопковой7119 4 5 1 Е 35 36 25 М 35 49 45 Ю 55 целлюлозы, сваренной из линта Забайкальского хлопкового завода (086)и промытой до нейтральной среды.Хлопковую целлюлозу обрабатываютуказанныч раствором путем перемешивания массы в течение 60 мин при20 С, модуле 1:20, Затем в аппаратдобавляют в качестве восстановителя600 - 800 л 1-ного водного раствора щавелевой кислоты. Суспензионнуюмассу перемешивают в течение 60 минопри 20 С, после чего раствор сливают, отбеленную хлопковую целлюлозупромывают умягченной водой до нейтральной среды, отжимают и сушат досодержания влаги 3-8,Образцы полученной целлюлозы анализируют на Фильтруемость и прозрачность "сиропа" первичного ацетатацеллюлозыПАЦ ) по ТУ 6-06-427-76,белизну - по ГОСТ 595-73 и содержание пентозанов - по ГОСТ 10820-64. П р и м е р 2. Хлопковую целлюлозу обрабатываю водным раствором, как в примере 1, но содержащем 0,2 г/л перманганата калия, 1,3 г/л серной кислоты, при рН 1,75, температуре 25 С и модуле 1:25.Пример 3,а) Приготовление водного раствора перманганата калия и серной кислоты, В эмалированный бак емкостью 20 л заливают 13,5 л умягченной воды с температурой 20 - 30 С и при перемешивании загружают 10 - 16,5 мл чистой для анализа 944-ной серной кислоты для получения водного раствора,содержащего 1,3 - 2,1 г/л серной кислоты, при рН раствора 1,60 - 1,93.Затем в бак при перемешивании заливают 20 - 35 мл 63-ного раствора перманганата калия, обеспечивая содержание его в растворе 0,1 - 0,2 г/л. б) Обработка хлопковой целлюлозы водным раствором перманганата калияи щавелевой кислоты. 10 л приготовленного отбеливающего водного раствора, содержащего 0,1 г/л перманганатакалия, 1,23 г/л серной кислоты, прирН раствора 1,93 подают в аппаратемкостью 30 л, в котором находится500 г хлопковой целлюлозы, свареннойиз линта Забайкальского хлопковогозавода 086 ) и промытой до нейтральной среды. Хлопковую целлюлозу обрабатывают указанным раствором путемперемешивания массы в течение 30 минпри 30 С и модуле 1:20. Затем в ап907115парат добавляют в качестве восстановителя 9 Ь 0 мп 1.-ного раствора щавелевой кислоты и содержимое в аппарате перемешивают в течение 90 минопри 90 С. Затем раствор сливают, от беленную хлопковую целлюлозу промы-.вают умягченной водой до нейтральной среды, отжимают и сушат до содержания влаги 9 - 83Образцы полученной целлюлозы ана- ф лиэируют, как в примере 1. П р и м е р Й Хлопковую целлюлозу обрабатывают как и в примере35 3 но в течение 15 мин отбеливаюшим 1 9 6водным раствором, содержащим 0,2 гул перманганата калия, 2,15 г/л серной кислоты при рН раствора 1,60, темпе-. ратуре 20 С и модуле 1:20.П р и м е р 5. Хлопковую целлюлозу обрабатывают как в примере 3 но в течение 15 мин отбеливаацим водным раствором, содержащим 0,2 г/л перманганата калия, 1,1 г/л серной кислоты при рН 1,9, температуре 90 С и модуле 1:20Условия отбелки и качественйые показатели хлопковой целлюлозы, отбеленной по предлагаемому способу, приведены в таблице.. ч 1 Л Чщ у 0 Ощ сЬ ОЪ О о в ь ЕЧ 1 Чоо ммФ Ю 1 фвор аь1 %О Ьщ 1 щФ л,4 и1 О О 2 В 11 1907119 Формула изобретения Составитель А, МоносовТехред 3. Фанта Корректор Н.Швыдкая Редактор О. Половка Заказ 530/3 б Тираж 401 Подписное ВНИИПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Хлопковая целлюлоза, отбеленнаяпо предлагаемому способу, имеет более однородную степень полимериэации,высокую белизну, большое содержание-целлюлозы и низкое содержаниепентозанов по сравнению с целлюлозой, отбеленной по известным способам,Эти показатели обуславливают хорошую реакционную способность целлюлозы к ацетилированию, которая характеризуется фильтруемостью и прозрачностью "сиропа" первичного ацетата целлюлозы, получаемого в результате ацетилирования целлюлозы.Использование предлагаемого способа отбелки хлопковой целлюлозы обеспечивает возможность получения целлюлозы в крупнотоннажном производстве с высокой реакционной способностью, сокращение продолжительностиотбелки хлопковой целлюлозы в производственных условиях на 1,5 ч ичЪрасхода умягченнои воды до 50 м на1 т целлюлозы, не оказывает вредноговоздействия на окружающую среду изза отсутствия хлора. Способ отбелки хлопковой целлюлозы путем ее обработки пермангана том калия в присутствии минеральнойкислоты и последующего введения восстановителя, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения эффективности способа и реакционной способ"ности целлюлозы к ацетилированию,в качестве минеральной кислоты используют серную кислоту и обработкухлопковой целлюлозы проводят воднымраствором, содержащим 0,1 - 0,2 г/л 15 перманганата калия и 1 - 3 г/л серной кислоты, при рН 1,4 - 2,0 и тем"пературе 20 - 30 С. Источники информации,щ принятые во внимание при экспертизе Технологический регламент Владимирского химического завода 15 127,26.08 77д 2. Авторское свидетельство СССРй 497373, кл. 0 21 С 9/10, 1973