Способ получения растворов сахаров

Союз СоаетснннСоцивпнстичеснинРеснублин ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 859449(5)М, Кл. С 13 К 1/02 1 Ъеудеретваецй квинтет СССР по делам изобретен н отрытнй(53) УДК 547.91. .07(0888) Дата опубликования описання 30.08.81,(72) Авторы изобретения З.К.Климова, С.И.Беленький, Р.В.Катруш,Л.Г.Гранкина, А.П.Шубин, В.Н.Зырянов и лановскаяаева Всесоюзный научно-исследовательскбелковых веществ ин 1 титут биосинтез 71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ АСТЗОРОВ САХАРО Изобретение относится к гидролизной промышленности и включает способ получения концентрированных растворов сахаров методом гидролиза пентозансодержащего растительного сырья, тако го как хлопковая шелуха, кукурузная кочерыжка, подсолнечная лузга, лиственная древесина (береза, осина) и др., используемых для производства кристаллического ксилита, кормовых дрожжей и других продуктов,При переработке пентозансодержащего сырья по технологической схеме ксилит-дрожжи пентоэные гидролизаты получают с возможно максимальной концентрацией сахара, обусловленной содержанием пентозанов в исходном сырье, скоростью их гидролиэа и условиями процесса образования саяаров, а также способом выведения сахаров иэ прогидролиэованного материала. В настоящее время при переработке хлопковой шелухн 1 содержащей 25-283 пентозанов, получают пентозные гидролиэаты с концентрациейсахара 5,5-б,97, а при переработкекукурузной кочерыжки, содержащей39-427 пентозанов, - пентозные гидролизаты с концентрацией сахара 5 б,9-7,2 Х. Близкие значения концентрации сахара в пентоэном гидролизатепри большой разнице в содержании пентозанов в исходном сырье обусловливается структурой материала, спо- тО собом гидролиза и выделения сахаровиз прогидролизованного материала.Переработка на ксилит пентозныхрАстворов с более высокой концентрацией сахаров позволяет повысить производительность на последующих стадиях переработки пентозных гидролизатов:.инверсии, осветления, нейтрализации, выпарки. Это дает такжевояможность снизить расход пара осветляющих реагентов и создать условия для повышения, выработки кристаллического ксилита на действующих предприятИях.15 20 Так, известно получение растворов сахаров путем смачивания сырья 6- 20%-ной серной кислотой при температуре не более 20 С и выведения со 0лей и различных примесей из сырья экстракцией водой, Затем, не прекращая выдачу экстракта на сырье, подают 1-2%-ный раствор серной кислоты при постепенном нагревании обрабатываемого сырья от 120 до 140 С. По исотечении 30-50 мин отбор экстракта прекращают и начинают отбор пентозного гидролизата. После отбора 3-4 гидромодулей пентозного гидролизата ведут отбор гексозного гидролизата при дальнейшем постепенном нагревании от 40 до 200 С. В последние 30-50 мин подают только воду для отмывки лигнина от кислоты и сахаров. Отбор гидролизата и подачу серной кислоты осуществляют непрерывно, при этом общая продолжительность процессов очистки сырья и пентозно-гексозного гидролиэата составляют 12-14 ч, а время пентозного гидролизата 4-5 ч. Концентрация сахара в пентозном гидролизате из кукурузной кочерыжки достигает 6,8-7,2%, а из хлопковой щелухи - 5,5-6,0% 13В последующем данный способ был усовершенствован в направлении снижения оборота гидролизаппарата и повышения концентрации сахара в пентозном гидролизате, что достигалось путем улучшения условий экстракции и, в частности,ее ускорения,а также за счет стабилизации температурного режима пентозного гидролиза в процессе подачи кислоты и выдачи пентозного гидро " лизата из гидролизаппарата. Усовершенствованный режим перколяционного пентозно-гексозного гидролиза хлопковой шелухи позволяет повысить концент рацию сахара в пентозном гидролизе от 6,0 до 6,4% при снижении оборота гидролизаппарата на 15% Г 2. Однако быстрорастущие потребности в ксилите потребовали дальнейшего совершенствования процесса в направлении повышения концентрации сахара в пентозном гидролизате и улучшения качества растворов,Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сахаров из пентозансодержащего сырья, предусматривающий его обработку раствором серной кислоты, при температуре не вьппе 120 С, экстракцию образовавшихся растворимых примесей водой, пен 4тозный гидролиз 1-2%-ным раствором серной кислоты при 100 135 С и гидро- модуле 1,0-3,0 и выделение сахаров.Данный способ предусматривает проведение перколяции в замкнутом цикле путем подачи гидролизата-рециркулята с концентрацией сахаров 2,5- 3,5% и выдачи гидролизата, при этом скорость подачи и выдачи рециркулята составляет 1,5-2,5 гидромодуля в час, температура 1 О"140 С. Такой способ обеспечивает повьппение концентрации пентозных сахаров в гидролизате хлопковой шелухи от 5,5- 6,4% до 6,9-7,5%, а из кукурузной кочерыжки - от 6,5-7,2% до 7,3-8,2%, т.е. на 10-15 отн. %.Одновременно с этим обеспечивается снижение расхода осветляющего реагента-коллактивита на 10-15 отн, % Г 33.Однако при перколяции в замкнутомцикле путем рециркуляции или возврата первых фракций гицролизата в зону 25реакции не достигается значительное повьппение концентрации сахара в основном пентозном гидролизате. Цель изобретения - повышение кон 30 центрации сахара в пентозном гид-" ролизате,улучшение качества растворов и повьппение выхода пентозных сахаров,Указанчая цель достигается тем,что в способе получения растворов 35сахаров, предусматривающему обработку пентозансодержащего раститель,ного сырья раствором серной кислоты, экстракцию растворимых примесейводой, пентозный гидролиз серной кислотой при 100-135 С и гидромодулео1,0-3,0 и выделение пентозных сахаров последние проводят при темпераЭотуре 20-130 С последовательно в двестадии, первую из которых ведут путем подачи в течение 15-60 мин пентозного гидролизата с концентраци"ей сахара в растворе 5-7% при гидромодуле подачи и выдачи гидролизата 0,5-2,0,а вторую стадию - путем подачи в течение 30-60 мин гидролизата с концентрацией сахара 0,5-4,0% при гидромодуле 1,5-4,5 с последующей отмывкой сахаров водой при том же гидромодуле и возвратом получен- . ного Разбавленного гидролизата на вторую стадию выделения.Сущность способа заключается в следующем,8594На предварительно очищенное и прогидролизованное сырье, например,хлопковую шелуху подаютпоследовательно пентоэный гидролиэат с концентра:цией сахара 5,5-7,07.,ранее полученный по любому известному режиму, наопример,при температуре 100-35 С в течение 30-180 мин, гидромодуле 0,50,3 и концентрации серной кислоты 0,52,07 Пентозный гидролизат подают при20-130 С в течение 15-60 мин в количеостве 0,5-2,0 гидромодулей, при этом изпрогидролизованного сырья вытесняетсякапиллярно впитанный пентозный гидролиэат высокой концентрации сахаров10-152 и замещается менее концентрированным. Вытесненный пентозный гипролиэат направляют в сборник концентрированного гидролизата. Затем лопаютболее разбавленный раствор пентозногосахара с концентрацией 0,5-4,07 притой же температуре в течение 30-60 мини гидромопуле подачи и выдачи 1,5-4,5,при этом капиллярно впитанный гипролизат вытесняют и замещают на более д 5слабый раствор пентоэного сахара. Вытесненный пентозный гипролиэат направляют в сборник. концентрированного пентозного гидролизата. Концентрация сахара в пентозном гидролизате, полученном на первой и второй стадиях, составляет 9-117, Затем для отмывки сахаровподают воду при той же температуре итом же гидромодуле и вьщают разбавленный гидролизат-промывные воды в сбор."йик разбавленного пентозного гидролизата, который затем используют на второй стадии выделения. Основные показатели, полученные при данном способевьщеления сахаров из прогидролизо 4 Ованного сырья, например, хлопковойшелухи и кукурузной кочерыжки приведены в табл. 1. Пентозный гидролизат,полученный в контрольном опыте по известному способу, подавали на выделение раствора сахара из гидролизатмас 45сы, Как видно чз табл. 1, при этомобеспечивается повышение концентрациисахара в гидролизате хлопковой шелухи от 6,94 до 9,0-9,27 или на 327,а в гидролиэате кукурузной кочерыжкиот 7,297 до 8,5-9,697 или 25-33% и одновременно повышается доброкачественность раствора и увеличивается выходпентоэных сахаров из хлопковой шелухи от 19,9 до 21,2% т.е, на 65%; изкукурузной кочерыжки от ЗЗ, 54 до 367,т.е. на 77 Пентозные гидролизаты 49 6содержат меньше взвешенных частиц и легче осветляются, что обеспечивает снижение расхода осветляющего реагента на 15-257,.П р и м е р 1. Раствор пентоэного сахара вьщеляют из хлопковой лузги, предварительно облагороженной и прогидролиэованной в паровой фазе при ЗООС 1,07 концентрации серной кислоты, гидромодуле 1,0 в течение 60 мин.Вьщеление пентозного гидролизата на первой стадии проводят при 130 С. Для этого в течение 15 минут подают ранее полученный пентоэный гидролиэат с концентрацией сахара 7,5% в количестве 0,5 гидромодуля и одновременно вытесняют пентозный гидролизат в таком же количестве. Гидромодуль в зоне реакции - 1. Вытесненный гидролизат направляют в сборник концентрированного пентозного гидролизата. Затем на второй стадии начинают подачу разбавленного пентозного гидролизата с концентрацией сахара 0,57 при той же температуре в течение 30 мин, при этом гидромодуль подачи и выдачи гидролизата составляет 25. Выделенный гидролизат объединяют с гидролизатом первой стадии. Лалее при той же температуре в течение 30 мин подают воду со скоростью 2,5-3,0 гидромодуля в час вьщают в таком же количестве разбавленный раствор сахаров и направляют его на вторую стадию выделения. Общее время выделения сахаров из прогидро-. лизованного сырья облагороженной хлопковой лузги составляет 75 мин 1 концентрация сахара В пентозном гидролизате - 127, доброкачественность пентозного гидролизата - 817, Выход пентоэного сахара составляет 367. от массы абсолютно сухого сырья. П р и м е р 2. Раствор пентоэно-. го сахара вьщеляют из кукурузной кочерыжки предварительно облагороженной и прогидролизованной в условиях перколяционного гидролиэата в течение 60 мин при 130 С,и гидромодуле подачи кислоты и выдачи экстракта 1,2. Далее проводят выдержку 20 мин и температуру в реакционной зоне снижают от 130 до 100 С.В табл. 1 приведены результаты исследований качества пентозного гидролнзата, полученного при различных условиях его выделения из прогидролизованного сырья,гидролизата промывных вод воды 7 у 7 с промывнымиводами 3,85 3,88 3,12 2,1 Анализ пентозного гидролизата: Концентрация сахара, % 6,94 9,0 Доброкачественность, % Выход пентозных РВ,% к абсолютно сухому сырью Усаовия вьщелениясахаров;Гидромодуль подачи: Подано сахара, %к абсолютно сухому сырью:с гидролизатом. Выход пентозногосахара, % к абсолютно сухому сырью Анализ промывныхвод;Концентрация сахара, % Выход пентозного сахара за опыт с учетом поданных сахаров на выделение, % к абсолютно сухому сырью 1,0 1,0 - 1,0 2,0 1,5 1,5 -3,0 4,0859449 1 Оформула изобретения После этого при 20 оС в течений 60 мин подают ранее полученный пен- тоэюй гидролиэат с концентрацией сахара 7,23 в количестве двух гидЭ ромодулей одновременно вьдают пентозный гидролизат в том же количестве и направляют его в сборник концентрированного пентозного гидролизата.Затем на второй стадии подают разбавленный пентозный гидролизат с концентрацией сахара З,ОЕ при той же температуре в течение 40 мин и гидромодуле подачи и выдачи 2,5. Вы тесненныйпентоэный гидролизат направляют в сборник концентрированного гидролизата, Далее при той же тем пературе в течение 30 мин подают воду и вьдают разбавленный гидролизат при гидромодуле 2,5. Разбавленный гидролиэат-промывные воды направляют на вторую стадию вьделения. Общее время вьделения пентоэного сахара составляет 150 мин, концентрация сахарй в пентозном гидролизате - 9,87., доброкачественность раствора - 802 выход пентозного сахара - 35,9 Х от массы сырья.(Таким образом, использование прецлагаемого способа, обеспечивающего повышение концентрации сахара в пентоэном гидролиэате на ЗОБ, позволяет повысить производительность про( цессов инверсии осветления,нейтрализации и выпарки на 307.Эффективность внедрения предла гаемого способа вьделения растворов сахаров из прогидролизованного пентозансодержащего растительного сырья на действующих заводах отрасли благодаря повьппению сахара в пентозном гидролиэате, улучшению его качества и снижению жидкостного потока состав лявт 220 тыс. Руб. Способ получения растворов сахаров,предусматривающий обработку пентоэансодержащего растительного сырьяраствором серной кислоты, вкстракциюрастворимых примесей водой, пентозный гидролиз серной кислотой притемпературе 100-135 С и гидромодулео10 1,0-3,0 и выделение пентозных сахаров, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повьппения концентрациисахара в пентозном гидролизате, улучшения качества. Растворов и повьппениявыхода пентоэных сахаров, выделениесахаров проводят при температурео20-130 С последовательно в две стадии, первую из которых ведут путемподачи в течение 15-60 мин, пентоз- ного гидролизата с концентрациейсахара в Растворе 5-7 Х при гидромодуле подачи и вьдачи гидролиэата0,5-2,0, а вторую стадию - путем подачи в течение 30-60 мин гидролиэатас концентрацией сахара Ор 5-4,0 Х пригидромодуле 1,5-4,5 с последующейотмывкой сахаров водой при том жегидромодуле и возвратом полученного разбавленного гидролиэата на вто 30рую стадию выделения. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе11. Авторское свндетрйьство СССР У 326219, кл. С 13 Е 1/02, 1974.2. Клинова З.К. и др, Усовершенствованный перколяционный пентоэногексозный гидролиз хлопковой шелухи.-Гидроливная и лесохимнческая промышленность", 1976, У 3 , с. 30-31.3. Авторское свидетельство СССР Иф 531845, кл. С 13 К 1/02, 1975. гСоставитель И;Ларина Редактор К,Лембак Техред Л. ПекарьКорректоРМ.Коста,Заказ 7473 43 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4