Способ получения масла из маслосодер-жащих семян

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51)М, К,з С 11 В 3(00 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытийДата опубликования описания 150681(72) Авторы изобретения ИностранцыРоберт Джеральд Шорт и Фрэнк Теодор(США) Иностранная фирмаСтэли Мануфакчуринг Компа(71) Заявитель НИЯ МАСЛА ИЭ МАСЛОСОДЕРЖАЩИХСЕМЯН) сносов пол осится к масло-жироа более точноия экстракционноов, в частностиодержащих семян,масла из семян,и хлопка, подсол-.т.д. с использованого растворителя,о из гексана,спиртрудностей заии растворителя из ителе воиводитфосфатидчто отремещен пе 15 преждеов и по- ицательи масла 2 ния масла,омпонентно-.аэеотроп"ворительстилляурах (1 ци 21 былоым чет-З Изобретение отнвой промышленностик способам полученго масла и фосфатидлецитина из маслосПри экстракциинапример семян сонечника, арахиса инием трехкомпонентнапример состоящегта и воды, одна изключается в удаленмисцеллы.Наличие в растворреходящей в масло, пр квременному выпаданиювышенной их вязкости, Рно сказывается при пе ипо трубопроводам,Известны способы получев который в качестве трехкго растворителя используюТные системы и удаляют растиэ мисцеллы аэеотропной дией при различных температи (2) .Однако, в этих способах неразработано соотношение компорастворителя, делающее возмож кое проведение процесса удаления растворителя, причем растворитель удаляли иэ всей мисцеллы. Кроме того,не решались задачи сохранения в масле фосфатидовНаиболее близким к предлагаемому является способ получения масла из маслосодержащих семян путем экстракции трехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород, -.воду и низший спирт,смешивающийся с водой и углеводородом, разделения полученной мисцеллы на две фазы - полярную и неполярнфю, содержащую ,масло, фосфатиды и часть растворителя, и удаления растворителя из фаз (31 .В этом способе содержание одно- атомного спирта;в полярной фазе мисцеллы поддерживают на уровне 40- 70.вес.Ъ,. но также не выявлены те оптимальйые соотношения компонентов растворителя, которые позволили бы использовать преимущества азеотропной дистилляции при удалении растворителя. Таким образом, не обеспечйвается удаление воды и не исключено выпадание фосфатидов иэ масла в процессе дистилляции.Цель изобретения - снижение энергетических затрат при отделении растворителя от масла, предотвращения при. этом самопроизвольного выпадания из масла фосфатидов и повышение качества последних, 5Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения масла из маслосодержащих семян путем экстракции трехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород, воду и низший спирт, смешивающийся с водой и углеводородом, .разделения полученной мисцеллы на дне фазы - полярную и неполяр, ную, содержащую масло, фосфатиды и часть растворителя, и удаления растворителя из фаз, удаление растворителя из неполярной фазы ведут в три стадии, на первой из которых ее нагревают до температуры азеотропной дистилляции для удаления воды, при 20 этом количество компонентов растворителя подбирают так, чтобы их соотношение в неполярной фазе было равно или больше соотношения, необходимого для образования азеотроп ной смеси при нагреве до температурыиспарения.Желательно, чтобы маслосодержащим продуктом было семя сои, а в качествр липофильного углеводорода использовался гексан. В качестве низшего спирта можноиспользовать этиловый спирт.Целесообразно, чтобы отношениегексенфэтиловый спирт в неполярнойфазе составило по меньшей мере 7,1:1,а отношение этиловый спирт:водапо меньшей мере 4:1.Неполярную фазу в этом случае напервои стадии нужно нагревать до 56 С 40при атмосферном давлении, а дистилляцию вести до изменения температуры паровой фазы для полного удаленияводы.На второй стадии дистилляцию нужно вести при 58,7"С до изменения температуры паровой фазы для полногоудаления этилового спирта,На третьей стадии дистилляциюнужно вести при 68,7 С до изменениятемпературы паровой фазы для полного удаления гексана,Целесообразно затем выводить измасла Фосфатиды путем гидратацииводой и центрифугирования образовавшегося осадка,Предлагаемый способ пригоден дляобработки маслосодержащих семян сои,хлопчатника, подсолнечника, льна,кунжута, лютина, кукурузы, Рапса,арахиса, кокоса, гороха и конского Окаштана.Трехкомпонентный растворительпредставляет собой азеотропную систему, включающую липофильный растворнтель, в качестве которого могут у 3быть использованы алканы, .напримергексан, замещенные алканы, напримердихлорфтррметан, или другие углеводороды, например бензол. Предпочтительным является гексан, Далее система включает низший спирт, например метиловый, этиловый, бутиловый,изопропиловый спирты, предпочтителенэтиловый спирт. Вода может быть введена в систему отдельно или в видевлаги самого семени при условии точного учета .ее содержания.Семена, подготовленные обычнымиметодами, обрабатывают трехкомпоненнымрастворителем и получают мисцеллу, содержащую сырое масло и Фосфатиды. Мисцеллу разделяют на две Фазы -полярную и неполярную, Неполярная Фаза содержит основное количество маслаи фосфатидов, а также компонентырастворителя в соотношении, равномили,большем их соотношения в азеотропной смеси, нагретой до температуры ееиспарения,Соотношения это, равнокаю и температуры обработки, могут меняться при использовании различныхрастворителей, но при использованиисмеси гексана, этилового спирта иводы отношения гексан:этиловый спиртдолжно составлять по меньшей мере7,1:1, а отношение этиловый спирт:вода - по меньшей мере 4:1. Для достижения требуемых отношений в мисцеллу можно дополнительно добавить спиртили воду. Именно определенное отношение компонентов растворителя облегчает азеотропную дистилляцию неполярной фазы, а последняя требует наименьшего расхода энергии.Неполярную Фазу подвергают дистилляции в пленочном выпарном аппаратеили другом оборудовании, обеспечивающем нагрев ее до температуры испарения растворителя,Эта температура для системы гексан:этиловый спирт:вода составляет56 ОС при атмосферном давлении, Именно в этой точке является наиболее важным поддержание указанных отношений;В результате проведения дистилляциидо изменения температуры паровой фазы от 56 ОС из неполярной фазы полностью удаляется вода и преждевременное рафинирование фосфатидов, вчастности лецитина, при дистилляциипредотвращается, вода конденсируется и собирается для повторного использования. После первой стадиидистилляции температура испаренияоставшейся смеси гексан:спирт изменяется до 58,7 о и дистилляция можетбыть продолжена до повторного изменения температуры паровой Фазы, т.е,полного удаления этилового спирта избезводной жидкой Фазы. На третьейстадии дистилляции она идет при 687 ООС (температура испарения гексана)для обеспечения полного удаления гексанаеы 0 121,07 694,04 155,150.ф 40 в по 119 54 масллярной Фазе гексана 849 в иеФполярнонфазе 14,07 масла= =119,5 1,02 ма,33 пирт 45,2 0,26 вады=2,21 8,33 в27,57 ы= очка кипеия 56 73,67 в трехкомпонентном растворите ле 5 гексаа=62,62 12 с 0 8,8 еду о- те- те 3 воды,90 в двухкомпонентном раст- вори- теле г есттво Прик1:д:ветвления способа (веци юш л.э,н 1астях) . 121,0.7 694,04 70,67 3,11 В приведенном примере 888,89 частей мисцеллы содержат 121,07 частей масла, 694,04 частей гексана, 70,67 20 частей спирта и 3,11 частей воды. Эти количества обеспечивают отношение гексан: спирт, равное 9,82 и отношение спирт:вода, равное 22,72, что гораздо выше минимальных отно шений 7,1:1 и 4:1 соответственно, требующихся для полного удаления воды азеотропной дистилляцией. В мисцеллу добавляют спирт, содержащий воду, с тем расчетом, чтобы после разделения фаз отношение гексан:спирт в неполярной Фазе составляет 15,07:1, а отношение спирт".вода - 20,49:1 Эту фазу можно подвергнуть азеотропной дистилляции, как описано выше.Полученное после удаления раство. рителя Фосфатносодержащее масло пром мывают небольшим количеством горячей воды для удаления последних следов гексана. Затем из масла выводят фосфатиды водной гидратацией и центри- : 40 фугирэванием осадка. для выведенияфосфатидов можно использовать и другие методы, например добавлять уксус" ный ангидрид.Высушенные фосфатиды имеют сл 45 ющий состав: токоферол (частей на млн) 282, хл рид холина (частей на млн) 628, с ролы0,72, в том чи:ле камнес рол 0,16, стигмастерол 0,17, сило стерол 0,39.ФФосфаты, не подвергшиеся преждевременному выпаданню, вследствие а своевременного полного удаления воды из мисцеллы,имеют хорошую диспергируемость в воде и могут с успехом И смешиваться с фосфатидами, полученными из обычных соевых масел и имеющих меньшую диспергируемость. Такое смея шивание может быть произведено в проорции, например 10-30 вес. и 90- -Я 0 весПолярная Фаза, образукщаяся при разделении Фаз, содержит очень немно о масла, относительно большое колич Ф во спирта, несколько меньшее коли 45 чество воды и еще меньшее количес45 гексана при отношении гексан: спиртоколо 0,1:1, а спирт;вода - 3,8;1.Около 10 этой смеси способны к азео.тропной дистилляции при 56 С и атмосФерном давлении для удаления гексана,Остаток .после дистилляции содержит восновном спирт, меньшее количествоводы и еще меньшее количество масла, Его выпаривают при 78 С с получением незначительного остатка маслаи 24,47 частей воды. Эту воду можноотделить от масла обычными методами.Остаточное сырое масло, так же как имасло, полученное из неполярной фазы,имеет следующий химический состав:1,19, 8,33 сахаров (в том числе5,86 сахарозы, 0,52 рафинозы и 1,95 15стахиозы) 0,015, 0,0136, 2,963 фос"фатидов, Масло мОжет быть использовано при приготовлении корма для животных. Вследствие большого содержания сахаров оно является отличной заменой связующих, полученных иэ мелассд сахарного тростника, в кормахдля животных, в частности брикетированных.П р и м е р При экстракции д 5соевых семян трехкомпонентным растворителем, содержащим 85 гексана,12 этилового спирта и 3 воды, полу"чают.мисцеллу следующего состава,:масло 19,03, вода 1,88, спирт 18,08,гексан 60,91,Соотношение раствс)рителей в мисцелле гексан:спирт,37:1, спирт;:вода,62:1.Поскольку эти соотношения нижерекомендуемых, отогнать растворительиз мисцеллы нельзя с требуемой полнотой. При попытке азеотропной дистилляции мисцеллы отгоняется толькочасть растворителя и остаток состоит из трех фаз (две слоистые фазы 40с каплями третьей фазы в каждом слое),В трехфазной мисцелле остается вода,что затрудняет дальнейшее отделениерастворителей и приводит к преждевременному выпадению Фосфатидов.Поэтому мисцеллу разделяют на двефазы с.получением 84,35 неполярнойфазы (состав,: 22,19 масла, 1,01 воды, 8,09 спирта и 68,71 гексана) и15,65 полярной Фазы (состав,:2,64 масла, 6,57 воды, 71,92 спиртаи 18,86 гексана).Отношение гексан:спирт в неполярной фазе равно 8,02, а отношениеспирт:вода равно 8,5, что выше минимальных отношений, требуемых для азео тропной дистилляции, последнюю проводят последовательно при 56, 58,7 и68,7 оС с получением в итоге фосфатидсодержащего сырого масла. Посредствомпростого разделения Фаз можно реализовать преимущества экономичной азеотропной дистилляции. Вследствие полного удаления воды на первой еестадии в масле сохраняются Фосфатиды. Будучи выведены затем иэ масла,они обнаруживают повышенную диспергируемость. Полученный таким путем лецитин является хорошим эмульгатором и имеет хорошие смачивающие свойства. Это позволяет использовать его в жидких кормах для телят в качестве заменителя коровьегомолока.Формула изобретения1. Способ получения масла из маслосодержащих семян путем экстракциитрехкомпонентным растворителем, содержащим липофильный углеводород,воду и низший спирт, смешивающийсяс водой и углеводородом, разделенияпелученной мисцеллы на две фазы -полярную и неполярную, содержащуюмасло, Фосфатиды и часть растворителя, и удаления растворителя из фаз,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения энергетических затрат при отделении растворителя отмасла, предотвращения при этом самопроизвольного выпадания из маслаФосфатидов и повышения качества последних,удаление растворителя из неполярной фазы ведут в три стадии,на первой из которых ее нагревают дотемпературы аэеотропной дистилляциидля удаления воды, при этом количество компонентов растворителя,подбирают так чтобы их соотношение в неполярней фазе было равно или большесоотношения, необходимого для образования азеотропной смеси при нагреведо температуры ее испарения.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что маслосодержащимсеменем является семя сои, а в качестве липофильного углеводородаиспользуют гексан,3, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве низшего спирта используют этиловый спирт.4, Способ по пп,1-3, о т л и ч аю щ и й с я тем, что отношение гексан:этиловый спирт в неполярной фазесоставляет по меньшей мере 7,1:1,а отношение этиловый спирт:вода - поменьшей мере 4:1.5, Способ по пп.1-4, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что на первой стадии удаления растворителя неполярную,фазу нагревают до 56 ОС при атмосферном давлении, а дистилляцию ведут доизменения температуры паровой фазыдля полного удаления воды.6, Способ по пп.1-5,о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что. на второйстадии дистилляцию ведут при 580 Сдо изменения температуры паровой Фазы для полного удаления этиловогоспирта,7. Способ по пн,1-6 о т л и ч аю щ и й с я тем, что на.третьей стадии дистилляцию ведут при 6870 С до. Редактор Е.Дорошенко Техред И .Асталош . . Корректор Е, Рошкощщшщщщ щщ щщщщщт щ щщЗаказ 4197/6 Тираж 450 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета:СССР .по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушскай наб д,4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная, 4 изменения температуры паровой фазыдля полного удаления гексана,8, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что из масла затем выводят фосфатиды путем гидратации водой й центрифугирования образовавшегося осадка. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент СЮА У 2615905,. кл.99-17,опублик.1953. 2, Патент СшА В 3998800,кл.260-123.5, опублик.1976. 3. Патент СЮА В 3878232,кл,260-412, опублик.1975.