Способ количественного определения парааминосалицилата натрия

(23) Приоритет 6 01 И 21/24 Гооудврстввнный комитет СССР на донам изобретений н открытийОпубликовано 25.02.80. Бюллетень7 Дата опубликования описания 28.02,80(72) Авторы, изобретения А. А, Хабаров и Л. И. Поваляева Читинский государственный медицинский институт.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРААМИНОСАЛИЦИЛАТА НАТРИЯ Изобретение относится к аналитичес- Цель достигается тем, что по способуикои химии, а именно к способу определе- заключаюшемуся в том, что пробу аналиния парааминосалицилата натрия, и может зируемого вещества обрабатывают неорга -быть использовано при анализе лекарст- " ническимреиагейтиоми с последующим измеревенных средств в лабораториях аптечных нием интенсивности флуоресценции получени5управлении и химико-фармацевтических за- ного раствора в качестве неорганическоговодов, а также в биохимических лаоорато- реагента используют хлорид алюминия нриях системы здравоохранения и при ток- обработку ведут в кислой среде в присутсикохимических исследованиях. ствии бутилового спирта.Известен способ количественного оп- Сопутствующие ингредиенты находя 101ределения парааминбсалипилата натрия пу- щиеся в лекарственных формах, не меша(тем обработки пробы анализируемого ве-ют прямому определению. Линейная зависищества концентрированной серной кислотой мость между интенсивностью флуоресценс последуюшпм измерением интенсивности ции образующегося внутрикомплексного соефлуоресценции полученного раствора 1.Ц. динения и концентрацией парааминосалици 15Недостатками способа являются его лата натрия находится от 0,01 до .неселективность н невысокая чувствитель 50 мкг/мл.Содержание парааминосалицилата натрия,Этот способ позволяет обнаружикь при начиная с 0,1 мкг/мл, определяется полконцентрации 50 мкг/мл в среднем толь- .постыл (100%) в биологических жидкоско 75 ь препарата в моче и 71,5,ь - в, тях (моча и кровь).о, о, Окрови даже в искусственных смесях. П р и м е р 1. Количественное опреЦель изобретешя - повышение селек-" деление парааминосалицилата натрия в летивности и чувствнте;н.постн способа. карственных формах,5 717631 64,0 мл стандартного раствора в этило- но с растворами исследуемых образцов. вом спирте с содержанием 25 мкг/мл, Результаты определения представлены. добавляют по 1 мл 1%-ного раствора Результаты флуорнметрического опрехлорида алюминия, доводят объем всех деления парааминосалицилата натрия в пробирок до 10 мл бутиловым спиртом,крови и моче приназначении по 9,0 г добавляют по 3 капли 2 и,раствора соля- в виде таблеток (азиз 10 больных) даны ной кислоты, флуориметрируют одновремен- ниже,1 3,457 3,063 0,856 0,210 0,114 О,061 0,045 0,035 7,844 44,6 48,1 54,7 40,2 О= + 0,774= 7,844 + 0,815 40,0 мкг/мл, прямолинейная от 0,01 до50,0 ллкг/мл. Зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации парааминосалиципата натрия приведена в табл, 1. Таблица 1. гОтносительная интенсивность флуоресценцииКонцентрация пар ааминосалицилата натрия, мкг/мл 50 13 15 58 23 22 66 36 32 10,0 10 5,0 1,0 2,0 0,1 0,01 10,0 20,0 0,2 0,02 20 15,0 . 30,020,0 40,0 25,0 50,0 3,0 0,3 0,03 0,4 72 49 4,0 40 0,04 53 48 60 54 80 5,0 0,5 0,05 0,06 30,0" 6,0 60,0 70,0 0,6 7,0 35,0 93 0,7 6858 79 66 53 0,07 400 800 45,0 90,0 0,08 0,09 0,8 8,0 102 90 67 66 75 0,9 9,0100 110 Э104 69 50,0 0,10 1,0 Ниже приведена зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации хлорида алюминия При изучении оптимальных условий проведения флуоресцентной реакции на парааминосалицилат натрия установлено, что прямая зависимость интенсивности флуореспенпии от конпентрапии парааминосалипилата натрия лежит от 0,0 1 до Чувствительность реакции достаточно высокая (0,01 мкг/мл), что позволяет проводить определения препарата в лекарственных формах (0,01 мкг/мл) и биологических жидкостях (0,1 мкг/мл) без от-деления от сопутствующих компонентов,тОпределения проводились на электронном флуориметре ЭФ-ЗМА.Концентрация раствора хлористого алюминня, используемого для обработки анализируемой пробы, составляет от0,000001 до 0,1 г/мл. Оптимальныезначения этого интервале от 0,01 доО,ОЗ г/мл,7 717631Концентрация хло- Относительная инрида алюминия, г/мл тенсивность флуоресценции0,001, 46 102 90 82 0,01 70 Влияние времени на интенсивностьфлуоресценции, дано ниже. 0,02 73 0,03 0,04 Время, мин 0,05 73 Тотчас5 Выявлено влияние концентрации соляной кислоты. Количества соляной кислоты,.времени на величийу интенсивности флуо ресценции приведены ниже.80 82 84 15 Концентрация Относительная инсоляной кислоты, н, тенсивность флуорес- ценции 20 12 30 50 3 70 40 90 50 1 68Зависимость интенсивности флуоресцен- З 0 ции от количества 2 н. соляной кислоты дана ниже,82 60 120Через сутки 82 Исследовали состав полученного внутрикомплексного соединения методом изомолярных серий (см. табл. 2),100 Таблица 2 Состав внутрикомплексного соединения парааминосапицилата натрия с хлоридом алюминия методом изомолярных серий Количество парааминосцилата натрия, мл траци при 10 М 0;5 10 М 110 М 0,5 10 И 1" 10 10 0 "0 10,0 9, 5 5 1,0 0Относительная интенсивность флуоресценции Относительная интенсивность флуорес- ценции717631 П о олжение таД Я,Количество парааминосалицилата натрия, мл Количество хлорида алюминия, мл Относительная интенсивность флуоресценции при концентрации 1 10 М 0,5 10 М , 1 10 М 0,510 М 110 М 0,5 10 М 5,0 5,0 6,0 3,0 2,0 35,0 7,0 3,0 40,0 8,0 2,0 1,0 62 0,5 9,0. 45,0 1,00 10,0 50,0 Составитель С, ХованскаяРедактор Н. Чурикова Техред М,. Кузьма Корректор Г, Назарова Заказ 9831/60Тираж 1019Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г,Ужгород, ул. Проектная, 4 формула изобретения Способ количественного определения парааминосалипилата натрия путем обработки пробы анализируемого вещества неорганическим реагентом с последующим измерением интенсивности флуоресценции полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения чувствительности способа и его селективности, в качестве неорганического реагента используют хлорид алюминия и обработку ведут в кислой среде в присутствиибутилового спирта,Источники информации,25 принятые во внимание при экспертизе1. Сенов П. ЛПавлюченкова Л, П.Флуориметрическое определение натрияпарааминосалицилата. "Фармация, 1973,