Способ выделения порошкообразного поливинилацетата

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Реслублик(51)М, Кл,2 с присоединением эаяекм Йо С 08 Р 118/08С 08 Р 6/22 Государствеивый комитет СССР ио делам изобретеиий и открытий(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГОПОЛИВИНИЛАЦЕТАТА 1Изобретение относится к способу выделения порошкообразного полнвинилацетата (ПВА) из водной поливинилацетатной дисперсии (ПВАД), Такие полимеры могут быть использованы для синтеза лаков, клеев и производных ПВА,Известен способ выделения порошкообразных ПВА путем распылительной сушки гомополимерных поливинилацетатных дисперсий, содержащих защитный коллоид (11. Однако получение порошкообразного ПВА непосредственно из водных дисперсий методом распыления в специальных сушилках энерго- и трудоемко, так как требует удаления из дисперсии до 80 воды.Известен способ выделения поливинилацетата введением в водную дисперсию С -С 4 о углеводородов или их смесей с последующим постепенным нагреванием полученной смеси до 100-190 ОС (2, Однако для получения поливинилацетата с высокой молекулярной массой использование указанного способа невозможно, так как высокомолекулярный ПВА имеет темпе" ратуру плавления выше. 190 С, Нагревание же ПВА до т-.мпературыеаае 190 фС приводит к деструкции полимера,Известен также способ выделенияпорошкообразного ПВА методом добав-,ления к водной ПВАД алифатическогоуглеводорода и сильной кислоты с,дальнейшим постепенным прогревомсмеси до температуры 50-60 С (3).Однако получение порошкообразногоПВА по данному способу требует использования дефицитных пожаровэрывоопасных органических растворителей(бензин, петролейный эфир, гептан)с последующей регенерацией сильныхкислот, К недостаткам укаэанногоспособа можно также отнести и получение недостаточно качественногопродукта (желтый цвет, низкая термостабильность, ухудшение растворимос 2 О ти в ацетоне при хранении). Крометого,. по указанному способу можно получить полимер только с характеристической вязкостью не менее1,7 дл/г, т,е. с молекулярным весомболее 400 000Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущности, достигаемому результату являетсяспособ выделения порошкообразногоЗО поливинилацетата иэ водной лисп-рс 1 п.путем осаждения в присутствии электролита 4. Процесс проводят путемпостепенной подачи поливинилацетальной дисперсии в смесь алифатическогоуглеводорода, воды и сильной кислоты с последующей нейтрализацией полученной суспензии щелочью, Весовое5соотношение поливинилацетатной дисперсии, алифатического углеводородаводы и сильной кислоты поддерживается от 100 Ф 10310:02 до 100 Ф 100:50:1 10соответственно, прогрев смеси проводят до 50-60 ОС. При этом получаютбесцветный продукт, недеструктирующийся при хранении. Однако способтребует также использования дефицитных пожаровзрывоопасных органическихрастворителей и включает стадию нейтрализации полученной суспензиищелочью, что усложняет технологиюпроцесса,Целью изобретения является упрощение технологии процесса, Постав- ./ленная цель достигается тем, чтов способе выделения порошкообразного поливинилацетата из водной дисперсии путем осаждения в присутствии электролита в качестве электролита используют водорастворимые соли минеральных кислот, выбранные изгруппы, содержащей М(ЯО 4 ), КЯО 4,МК (ЯО 4 ), СаС 6, а после введейияэлектролита в полученную смесь добавляют водный раствор стабилитронаи весовое соотношение поливинилацетатной дисперсии, воды, электролита,стабилитрона поддерживают от100:30:0,1:0,5 до 100:200:1,5:0,5соответственно, Выделение порошкообразного ПВА из водной дисперсии проводят при 25-60 С, В качестве стабиолитрона используют поливиниловый 40спирт, карбоксилметилцеллюлозу,П р и м е р ы 1-7. В колбу емкостью 1 л снабженную мешалкой, загружают расчетное количество ПВАД(с характеристической вязкостью ПВА 451,7-5,2 дл/г), полученной с применением алкилсульфоната натрия в качестве эмульгатора: затем, при работающей мешалке при температуре помещения в течение 2-10 мин заливают 50водный раствор соли минеральной кислоты и еще через 15-30 мин - водныйраствор стабилитрона, При перемешивании процесс продолжают еще 30 минпри температуре 25-60 С, затем ПВА 55 отделяют фильтрацией, Выделенный порошок ПВА с влажностью 10-40 сушатв полочной сушилке при температурене более 40 ОС,Рецептура, режим и результатыопытов представлены в таблице,П р и м е р 8 (контрольный), Вколбу, снабженную мешалкой, загружают расчетное количество ПВАД с характеристической вязкостью 5,2 дл/г;затем при работающей мешалке притемпературе помещения в течение 210 мин заливают в водный раствор соли серной кислоты и процесс проводят в течение 15-30 мин при температуре 25-60 С, Затем ПВА отделяют фильтрацией и сушат по режиму примеров 1-7. Выделенный порошок получают в количестве 30 от общего количества ПВА (остальная его часть в виде слипшихся кусков - агломератовП р и м Ф р 9 (контрольный), В колбу загружают 400 г ПВАД с )4,3, дл/г, полученной с использованием алкилсульфоната натрия в качестве эмульгатора, К дисперсии при перемешивании добавляют 200 г бензина, 0,4 мп 30-ной соляной кислоты, и смесь постепенно в течение 15-30 мин нагревают до 50 С, Продолжительность процесса 1 ч, Затемсмест охлаждают, фильтруют и ПВА сушатП р и м е р 10 (контрольный), Опыт проводят аналогично примеру 9, но с использованием ПВАД с1 = - 1,7 дл/г. При нагревании до температуры 60 С полимер слипся в ком,Предлагаемый способ отличаетсянадежностью, безопасностью (отсутствие в системе легковоспламеняющихся жидкостей) и экономичностью, таккак не требует применения растворителей и их последующей регенерации,позволяет испольэовать повторно маточный раствор, что может обеспечитьзамкнутый цикл водооборота, Крометого, данный способ позволяет получить качественный ПВА в широком диапазоне молекулярных весов,Ориентировочный эффект от внедрений предлагаемого способа, в расчетена применяемые соли минеральных кислот составит 180 руб, на 1 т целевого продукта,(Ч Ч) Ъ % юО 1 Ф а о х О о о о о о а ЭС пю 0 с н хФ 4 О М Х 13У 1 Д х о м а ооо а хо Х уо ох о а хдххх дддй моне ннох ихнх овве охдо ф е0 м а1 щ ао-6дИ 6 х арво Фхх а х.аа +а м 3 б ФОо О ц хх а о ео о хм ме н а акмоой,л гО 1 О 1 О а СО с О 1 О 1 о ч о х 6 Ц о х а И Э И Э д о х Э а х о 6 Х 6 а Ф х д н о о Й х О х до оэ Э С 4 Ю д ОСоо мхнхд юцнохеоохаюннгео х ф -охдЕ жаф вдЕ 41 жохии, Эй л о О О 1о СО Сл с о н х о о х х р, д о Ц Х х а о Ю Ц н оОо Я .м а е оч ох х х н х е Ф О а и но ох ю э анИ Э Я - д И о хн - ное оохх х ан э оэ й; аХ Ф х х Ь Э 6 ор,х Нее Эйй Йодх х х авн д х е оха фэд д 2 кхщ ОС Э одо ХФ 4 сФ704945 Формула нэооретения Составитель,7. Хорааих Редактор Е, Минаева Тех ед С. МигайЕо екто Е Л качЗаказ 79 Г 0/27 Тираж 585 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11)035 Москва Ж, Ра окая наб 4 5 Фит 1 ЭД ИИИ Патентфф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4:пособ выделения порошкообразНО- го поливинилацетата нз водной дисперсии путем осаждения в присутствий электролита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве электролита используют водорастворимые соли минеральных кислот, выбранные из груп" пыл содержащей М(804)э.р К 804 у ЫК(804), СаС 6, а после введения электролита в полученную смесь добавляют водный раствор стабилитрона и весовое соотношение поливинилацетатной дисперсии, воды, электролйта,стабилизатора поддерживают от100 ЗОБО,1:0 5 до 100:200:1,5 в 0,5соответственно Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент. США 9 2800463.,кл. 260-29,1, онублик, 1957,2. Авторское свидетельство СССР9 510928, кл, С 08 Р 118/08, 19743, Авторское свидетельство СССРФ 594124 кл, С 08 У 118/08, 1976,4, Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2492728/23-05,кл, С 08 Г 118/08, 28.03.77 (прототип) е