Способ количественного определения меркаптанов

ОП ИСАЙИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскмк Сфциалмстнческнк Респубпнк) Дополнительное к авт. с 22) Заявлено 09.03.7 присое)1 ипеиием 3 2333256/2 21/24 рственный комитетсссРелам изобретенийн открытий оритет(53) УДК 543.432(088.8) Опубликоваио 300479. Бвллетеиь %1 б Дата опубликования описания 3004.79 П, Якимова ршков Ленинградский научно-исследовательский институт гигиен труда и профессиональных заболеванийАвториИЗО 611 ЕТЕННЯ Н. Ш, Вольберг, Е. Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения низших меркаптанов 1 этил- и метилмеркаптана) в воздухе.5Известен способ количественного определения меркаптанов, заключающийся в поглощении меркаптанов сорбентом-ацетатом ртути - с последующей обработкой диметил- Н- фенилендиамином в присутствии хлорида железа (ш ) и фотоколориметрированием окрашенного раствора 11.Недостатками такого способа является низкая чувствительность, обусловленная малым объемом исследуемого газа 8-10 л, который монет быть отобран эа требуемый период времени, так как скорость протягивания воздуха при таком способе составля" фф ет 10 л/час. Это затрудняет накопление меркаптана в количестве, достаточном для определения его в воздушной среде, и поэтому способ используетоя только для определения меркап- И танов в природном газе.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения, Зо меркаптанов путем поглощения их твердым хемосорбентом-сульфатом магния, пропитанным ацетатом кадмия в виде 4-бЪ-ного спиртового раствора, с последующей обработкой диметил-и-фенилендиамином в присутствии хлорида железа (и ) и фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора 21.Недостатком способа является невысокая чувствительность, обусловлен ная протягиванием 25-30 л воздуха. Этот способ не может обеспечить той чувствительности и полноты поглощения, которые необходимы для определе ния меркаптанов в воздухе, вследстви чрезвычайно низкой предельно допустимой концентрации, составляющей 910 мг/м Э.Целью изобретения является повышение чувствительности определения.Поставленная цель достигается спи сываемым способом количественного определения меркаптанов, заключающимся в поглощении их сорбентом-смесью ацетата ртути, глицерина и всодержащей, вес.Ъ:Ацетат ртутиГлицеринВода Ос е659941 Т а б л и ц а 1Результаты определения меркаптанав прнразличных соотношениях компонентовсорбирующего раствора 20,0 11,2 1 3 0 14,5 13,2 12,3,7 27,2 30,6 61,62,0 2 5,50 13,4 14,8 7 у 2 1,2 1,3 100,0 3О,106 3нанесенной на стеклянный порошок, с пбследующей обработкой диметил-и-фенилендк,минам в присутствии хларида жЕлеза и фатокориметрированием полученного окрашенного раствора.Отличительным признаком способа является использование в качестве сОрбента-смеси ацетата ртути, глицерина и воды в укаэанном соотношении, нанесенной на стеклянный порошок.П р и м е р. 35"40 м исследуеМ- Яго воздуха со скоростью 25 л/мин, протягивают через укрепленную вертикально сорбционную . трУбку, содер" жалую пленку водного раствора ацетата ртути и глицерина нанесенную на стеклянный порошок. Эта пленка создается при смачиваиии стеклянного порошка с величиной зерен 2-3 мм О, 5 мл смеси 10-його раствора ацетата ртути н глицерина всоотношении 41 После отбора пробы образукций ся.веркаптид смывают 10 мл дистиллированной воды, вносят 05 мл смеси растворов диметил-п-. фенилендиамина, и Кларкда жЕЛЕЗа И ОСтаВЛяЮт На 40-60 ме.,Затем раствор снова перемешивают 26 и измеряют оптическую плотность обраэувцегася красного соединения с памацью электраФатокалариметра. Содержание этил- и метилмеркаптана определяют паяьэуясь построенной эаранеекалибраначнай кривой и рассчитывают па ФормулеСЬм (мф): - ;где а - количество меркаптана, найденное в прабе, мкг Чр " объем исследуемага воздуха, приведенный кнормальным условиям, л,Таким образом, настояций споСОбобеспечивает исследование атмосФерного воздуха объемом в 40 мэпри протягивании его через поглотитель соскоростью да 30 л/мин, Чувствителвность определения меркаптанов составляет 2,710 мг/м , а погреш 3 3ность количественного определенияЭ;3. Кроме того, испальэаваниенаставшего поглотйтеля дает ваэмажнасть длительно хранить атабранныепробы чта особенно важно при рабате в экспедиционных условиях.2. Интервалы соотношений компанентав смеси подтверждены примеракщ,приведенными н табл. 1.5,0 500 19,0 94,1 23,5 94,4 48,3 1013 В табл, 2 показана воэможность определения меркаптанов прн накоплении их иэ больших объемов воздуха (от 300 до 35500 и) со скоростью 10-30 л/мин, Что обеспечивает особо ,высокую чувствительность определения (2, 710 мг/и1 . Известные методы не .обладают столь высокой чувствительностью.Таблица 2 Результаты определения меркаптана,0 96,5 ,О 100.,2 ,8 103,8 200 500 61,Иэ табл. 1 следует, что измене,ние концентрации ацетата ртути в сорбирующем растворе от 25 до 10, равно как и изменение концентрации глицерина от 20 до 50, не влияет на степень определения .меркаптана. Наиболее оптимальное соотношение компонентов: 5 ацетата ртути, 20 глицерина и 75.воды. 61,9 77,5102,6 126,6 72,0 18,015,2 70,0 9,312,4 19,5 21,7 24,9 30,6 41,2 95,5 95,0 94,4 106,5 .110,7 119,3659941 Продолжение табл. 2 но мерана 95,0 90,4 126,6 123 46,2 43 10 оо О,4,5 104,8,6 93,270 15,0 270 20,0 360 25,0 420 44,3 129 23,6 108 21,8 31,3 60,0 92,6 5,0 450 1885 25,25,7,0 100,6,0 108,56,355 30,0 1 етод применим в широко влажности воздуха (25-7 приведены сравнительные аемогоравнении интервале в еркдающи е ),В табл. 3 способа по анные, подт" 25 с существу Таб меркаптаСравнительные данныепо известному и настоопрзделения ределен ему спо Продолжительн отбора бы возд мин. Метод нако ния меркап из воздуха Объем исслдуемого водуха, л орость стягивая воздух л/мин Известныйспособ 5,0 10 Настоящийспособ 3 10 3 10-3 30 240 360 1440 ого воздуха, допускаемый Максимальный объем исследуприменяемым методом видно иэ табл. 3, чувствитель предлагаемого метода почти раз превышает чувствительность с применением твердого сорбен основе, сульФата магния и более 1000 раэ чувствительность траного, При равном времени отбоб объем протягиваемого воэожет быть, увеличен на порядок. Формула изобретения соб количественного оп танов путем поглощения с последующей обработк и-Фенилендиамином в при а железа ( й) и Фотоко полученного раствор ю щ и й с я тем, чт вышения чувствительнность в 300 метод та на чем в дицио ра пр духа Спо меркап бентом метилхлорид рован л и ч реимущество предувствительности еделени их сорой днсутстви ориметро тс сти опРРЭДЕ ПЕНИ Я 3 Нпользуют смесцерина и Родыдцетат ртуГлицеринВодананесенную на качестве сорбента ись ацетата ртути, глис держащую, вес. Ф: ти 2, 5-1020-50Остальное СтЕКЛЯННЫй ПО)ОЗОК в 10Источники инФормации, принятые вовнимание при экспертиэе. Авторское свидетельство СССРМ 246152, кл. С 01 Н 21/24, 1968. 2.Авторское свидетельство СССР по.эаявке 92153179,кл.С 01 И 21/24,1975.Составитель Л, СоломенцеваРедактор В.Мннасбекова Тек 1 зед С.Мигай Корректор В. СиницкаяЗакаэ 2130/7 Тираж 1089 ПодписноеЦНИИПИ Го .Ударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113033 мовква м"33 Ра 3 нввкан наОР, а, 33Филиал ППП 3 Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4